KR920001119B1 - 밀봉된 광섬유 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

밀봉된 광섬유

제1도 내지 제3도는 본 발명의 실시에 적합한 장치를 도시하는 도면.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

10 : 모재이송장치 11 : 인발노

12 : 광섬유모재 13 : 광섬유직경 측정 모니터

15 : 피복실 16 : 캡스턴과 권취장치

17 : 폴리머 코팅다이 21,22 : 주입구

23,24 : 스트리퍼판 25 : 배출구

26 : 주입구

본 발명은 광섬유, 특히 피복 광섬유에 관한 것이다.

일반적으로, 광섬유는 모재(preform)로 부터 인발된 후에 적어도 하나, 대개는 2개의 폴리머 피막으로 피복시킨다. 이러한 피막은 광섬유를 적당한 모노머가 수용된 거장조에 직접 통과시키고, 피복된 광섬유를 다이를 통하여 인발한 다음 모노머를 방사선, 예컨대 자외선에 노출시켜 폴리머로 경화시킴으로서 피복된다. 이렇게하여 생성된 피막은 광섬유의 기계적 및 광학적 성질을 크게 향상시킨다.

광섬유에 대한 폴리머 피막의 이러한 장점에도 불구하고, 이들 피막은 물과 수소에 대해 일반적으로 투과성이 있다. 주위의 물 또는 유정층정이나 해저장치와 같은 곳에 사용할때 케이블성분들의 반응중에 발생되는 수소에 의한 이러한 투과성은 중대한 결과를 가져오는 것으로 알려져 왔다. 특히, 물과 실리카 섬유의 표면간의 상호작용은 표면을 변형시켜 부하응력에 대한 섬유의 파괴내성을 감소시킨다. 실리카 섬유와 수소의 상호작용은 섬유에 의해서 전송되는 신호를 감소시킨다. 따라서, 특히 악조건에서의 광섬유의 신뢰성(reliability)을 위해서나 신호감쇠가 허용되지 않는 용도에 광섬유를 사용하려면 광섬유에 밀봉코팅만을 하거나 전형적인 폴리머 코팅과 병행하지 않을수 없다.

이러한 요망에도 불구하고, 특성을 거의 떨어뜨리지 않거나 비용을 거의 증가시키지 않고서 밀봉피막을 용착시키기는 극히 어렵다. 경제적인 밀봉피막을 형성하기 위해 여러가지 시도를 해왔다. 예를들어, 한가지 방법으로, 광섬유를 인발한 후에 가스를 함유한 노에 통과시킨다. 이 노는 가스의 열분해를 유발시키고, 차례로 광섬유 위에 피막을 형성시킨다. 광섬유 피막의 조성은 사용된 가스에 따라 달라진다. 유기가스를 사용하여 주로 탄소질 조성물인 밀봉피막을 피복시키고자 시도하였다. 이러한 모든 방법에서 피막은 비접착성이거나 및/또는 비밀봉성이었다.

이러한 방법들이 1985년 4월 23일자로 특허된 미합중국 특허 제 4,512,629호(C₄H₁₀가스를 사용) ; 1986년 9월 25-26일자, 매사츄세츠의 캠브리지에서 발행된 SPIE Proceedings on Reliability Consideration in Fiber Optic Applications의 27페이지(C₄H₁₀가스를 사용) ; 1982년 아리조나의 피닉스에서 개최된 Proceedings of the Optical Fiber Conference에서 발표된 논문 WCCl(사용된 가스가 발표되지 않았음) ; 및 1981년 아메리칸 세라믹 협회에서 발행한 Vol.2 페이지 124-133에 기재된 각각 B.Bendow와 S.S.Mitra 편집의 Physics of Fiber Optics 및 Advances in Ceramics (이온 플라즈마 용착을 사용하였음)에 기재되어 있다.

비탄소질 조성물을 기체상 반응에 의해 밀봉피막을 입히는 상기 언급한 노를 사용하는 방법으로서 제조하였다. 예를들면, C₄H₁₀과 TiCl₄의 혼합물이 티타늄카아바이드 피막을 얻기 위해서 사용되었고, 실란과 암모니아의 혼합물이 실리콘 옥시니트라이드 피막을 얻기 위하여 사용되었다(각각, 1986년 9월 25-26일자 매사츄세트의 캠브리지에서 발행된 SPIE Proceedings on Reliability Considerations in Fiber Optic Applications 27페이지 및 미합중국 특허 제 4,512,629호 참조) 어떤 용도에서는 이러한 피막의 정적피로(static fatigue)에 대한 저항, 즉 n=30-100정도의 저항도 전혀 허용되지 않는다. 또한, 이러한 피막은 초당 대략 1미터보다 느린 인발속도로 피복시켜왔다. 따라서, 이러한 비탄소질 피막의 성질이 허용할만한 것이라 하더라도, 전형적인 인발속도인 4-6m/sec에 비해 비교적 인발속도가 느리기 때문에 실질적으로는 비용을 증가시킨다.

비투과성 피막을 제조하기 위해 제시된 또다른 방법은 광섬유를 인발한 후에, 광섬유에 가해진 열을 사용하여 가스의 분해를 야기시키고 결국 섬유상에 피막을 형성시키는 것이다(이러한 방법은 미합중국 특허 제 4,575,463호에 언급되어 있으나 용착조건이나 유용한 피막 전구체 가스등 상세한 것들은 언급되지 않았다) 따라서, 비록 많은 용도에서 사용될 수 있는 밀봉 피복 광섬유가 요구되고 있지만 허용가능하고 경제적인 성과를 달성하기는 매우 어렵다.

광섬유의 우수한 밀봉 피막은 광섬유 표면에서 적당한 유기가스의 분해를 야기시켜서 형성된다. 예를들면, 인발직후 광섬유를 아세틸렌으로 처리하면 광섬유 표면에서 분해가 발생하고, 따라서 탄소질 피막이 형성되며 이 피막은 강한 접착성을 지니고 광특성을 거의 저하시키지 않으며 실내온도에서 물과 수소에 의해 투과되지 않는다. 아세틸렌과 염소 함유가스(예를들어, 염소 또는 트리클로로에틸렌)의 혼합물을 사용하여 보다 우수한 결과를 얻게된다. 피복된 후의 초기 광섬유는 1.3㎛에서 0.38dB/Km의 손실을 나타내며 이광섬유를 승온에서 수소로 처리해도 이러한 손실은 거의 증가되지 않는다. 이는 주입된 염소가 피복공정중에 존재하는 어떠한 수소든지 제거하여 포획된 수소에 따른 손실을 감소시키기 때문인 것으로 여겨진다. 광섬유 표면에서 분해를 야기시킬수만 있다면 어떠한 유기물질이라도 다양하게 사용하여 원하는 탄소질 피막을 만들 수 있다.

또한, 피복후 밀봉피막 밑에 갖힌 많은양의 수소함유 가스가 있다는 것을 발견하게 되었다. 비교적 비투과성인 피막을 얻기 위해서는 이러한 가스가 큰 문제가 될수 있다.

광섬유를 인발하고, 필요하다면, 계속해서 폴리머 피막으로 피복하는 공정은 종래의 기술에 의해서 이행될수 있다. 예를들면, 1985년 아카데미 프레스 인코포레이티드의 편집자 T.Li의 “Optical Fiber Communications” Vol.1에 게재된 F.V. Di Marcello, C.R.Kurkjian 및 J.C.Williams의 “Fiber Drawing and Strength Properties”에 소개된 공정은 모재로부터 광섬유를 인발하는데 이용되며, 필요하다면 F.V.Di Marcello, C.R.Kurkjian 및 J.C.Williams의 상기 책자에서 기술된 것과 같은 공정은 광섬유를 하나 또는 그 이상의 폴리머 피막으로 피복하는데 사용된다. 적당한 폴리머 피막에 대하여 1981년 발행된 Polymer News, Vol.8, 페이지 6-10에 실린 L.L.Blyer, Jr.의 “Polymer Coatings for optical Fibers used in Telecommunications”에 광범위하게 기술되어 있다.

밀봉피막은 모재로 부터 광섬유를 인발한후, 그러나 유기 폴리머 피막을 가하기 전에 형성된다. 밀봉피막은 밀봉에 요구되는 원하는 정도의 접착성을 발생시키도록 유리섬유의 표면과 직접 상호작용해야 한다. 따라서, 밀봉재가 형성되기 전에 전형적인 폴리머피막을 용착시키는 것은 적당하지 않다.

본 발명의 공정에서 사용되는 밀봉피막은 뜨거운 섬유의 표면과 유기물질이 상호작용 하여 형성된다. 광섬유는 유기가스의 탄소원자와 유리섬유의 규소원자 사이에 결합을 야기시킬수 있도록 충분히 뜨거워야 한다. 비록 이러한 결과를 달성하는데 요구되는 광섬유 온도범위가(1) 사용되는 유기가스, (2) 광섬유의 규소조성물과 이러한 가스의 반응열 및 (3) 광섬유에 연관된 특정열적 조건에 따라 달라지지만, 대체로 700℃ 내지 900℃ 범위의 온도가 적당하다. 열적조건과 생성된 코팅의 품질은 광섬유 인발속도와, 유기가스가 광섬유 표면과 상호작용하는 인발노로부터의 거리에 의해 주로 영향을 받는다. 예를들면, 아세틸렌이 유기조성물로서 사용되고 2300℃의 온도를 지니는 인발노의 뜨거운 영역으로부터 대략 25.4㎝(10인치)의 거리에서 광섬유와 상호작용하는 경우, 초당 3.5미터 이하의 인발속도에서는 접착성 피막을 만들지 못한다. 상기와 같은 조건하에서 다만 인발속도를 초당 3.5m 내지 6.5m 사이로 하여 제조된 피막은 우수한 밀봉성을 나타낸다.

열적조건은 유리섬유내의 유기가스 잔기와 규소와의 결합에 크게 영향을 줄 뿐 아니라 이들 결합된 잔기 사이의 교차결합에도 영향을 준다. 만약 불포화 결합이 교차결합 조직에 존재하지 않으면, 다이어몬드형 구조가 형성되고 이 구조는 너무 부서지기 쉽기 때문에 최종 생성된 광섬유가 허용가능한 기계적 성질을 갖지못하며 또한 물과 수소의 상당한 확산을 허용하기에 충분히 개방되어 있지않다. 대개 섬유온도를 과도하게 올리면 불포화 결합이 없어진다. 아세틸렌을 사용한 상기예에서, 초당 6.5m 이상의 인발속도를 사용하면 허용불가한 다이어몬드형 필름이 생산된다.(다이어몬드형 필름은 광학적으로 투명하고, 전기적으로 절연되며, 라만 마이크로-프로브(Raman microprobe)에 의해서 나타난 바와같이 주로 단일결합 탄소만을 지니는 것으로 분류된다). 인발속도 및 가스와 광섬유의 접촉점과 같은 변수는 상호연관이 있다. 인발노로부터의 접촉점이 멀면 멀수록 및/또는 인발속도가 느리면 느릴수록 반응에 사용되는 열은 적어진다. 밀봉성, 비다이어몬드 피막을 얻기위하여, 원하는 인발속도에 대한 적당한 접촉점을 결정하기 위하여 대조용 샘플을 사용한다.

비록 여러 가지 유기물질이 우수한 피막을 만들어내지만 수소 및/또는 물에 대한 투과정도는 어느정도 변화한다. 알키닐, 예를들어, 아세틸렌과 같은 저급 알키닐은 최저의 투과성을 발생시키는 것같다. 이러한 결과는, 열분해시 삼중결합들간의 반응이 불포화 결합을 지니는 교차결합조직을 생성시키고 이러한 교차결합 반응이 발열반응이기 때문에 발생한다고 믿어진다. 삼중결합의 파괴시에 방출되는 열은 아세틸렌의 탄소가 유리의 규소와 결합하는데 기여한다.

그럼에도 불구하고, 알킬, 옐르들면 프로판과 같은 저급 알킬 및 알케닐, 예를들면 부타디엔과 같은 저급 알케닐도 비록 물과 수소가 보다더 투과될수 있기는 하지만 여러용도에 허용되기에는 여전히 투과성이 미약한 물질을 만든다. 밀봉 정도는 사용된 가스에 따라 달라진다. 피막과 밀봉될수 있어야 하는 가스와 이러한 밀봉정도는 모두 중요하다. 감쇠가 가장 중요한 용도에서는, 수소에 대한 투과성을 첫째로 고려한다. 이러한 경우에는 상용 온도에서 및 1.24 마이크로미터에서 1기압의 수소에 연속적으로 노출되는 동안에 측정된 손실이 노출시간(원하는 광섬유 수명의 1/140에 해당) 동안 0.05dB/Km 미만으로 증가하도록 밀봉성을 유지하는 것이 바람직하다. 더욱 까다롭게 요구하는 용도의 경우에는, 원하는 광섬유 수명의 1/45보다 짧은 노출시간 동안에 손실이 0.05dB/Km 이상으로 증가되지 않아야하며, 해저통신과 같은 가장 까다롭게 요구하는 용도의 경우에는, 원하는 광섬유 수명의 1/20 보다 짧은 노출시간 동안에 손실이 0.05dB/Km 이상으로 증가되지 않아야 한다. 1/140, 1/45 및 1/20의 계수는 섬유수명의 종료시에 각각 포화도 50퍼센트, 20퍼센트 및 10퍼센트의 수소 투과에 상응한 것이다(이것은 피막을 통한 수소의 확산속도에 비하여 광섬유와 수소의 반응이 늦다고 가정한 것임). 게터리(getterer)가 광섬유내에 존재하는 경우에는, 수소에 대한 보다 많은 투과성도 허용된다. 사실, 가장 반응성이 큰 게터러의 경우에는 어떤 지상케이블내의 광섬유에서 경험되는 낮은 수소농도, 예컨대 10^-5atm에서, 밀봉피복은 꼭 필요하지 않다. 그러나 가장 반응성이 큰 게터러의 경우라도 해저케이블에서와 같이 10^-3atm 이상 그리고 전기부식에 민감한 케이블을 사용하는 어떤 용도에서 경험되는 바와같이 0.5atm 이상의 보다 높은 농도에서는, 게터러 부재하에 상기 측정방법에 의해 측정했을 때 각각 원하는 광섬유 수명의 1/2000 및 1/140보다 빠른 시간내에 0.05dB/Km의 손실증가를 가져오지 않는 피막을 사용하는 것이 바람직하다.

정적피로에 대한 저항이 가장 필요한 용도, 예를들어 가혹한 기계적 조건에서 사용되는 광섬유의 경우에는 물 또는 OH 라디칼에 대한 투과성을 첫째로 고려한다. 이러한 용도에서는, 정적피로응력 부식 민감 계수가 70이상, 바람직하게는 150이상이어야 하고, 인장강도가 400,000이상, 바람직하게는 500,000 이상 이어야 한다. 또한, 어떤 경우에는 정적피로, 인장강도 및 손실 모두에 대한 종합적인 기준을 만족시키는 것이 바람직하다.

사용되는 유기물질과 최종용도와는 무관하게, 탄소원자와 규소원자 사이의 화학적 결합이 이루어지고 불포화 결합을 지니는 교차결합 탄소 조직을 생성시키는 온도에서, 광섬유를 접촉시키는 것이 목적이다(이러한 조직속에 탄소원자이외의 어떤 원소를 주입시키는 것이 가능하다. 그러나, 이러한 원자는 일반적으로 수소투과에 비례하여 밀봉성을 감소시킨다. 따라서, 이러한 비탄소원자는 허용불가한 손실이 발생되지 않는 정도에 국한되어야 한다.

광섬유 인발후, 밀봉피복아래에 수소 함유물이 존재한다는 것을 발견하게 되었다. 이러한 현상의 정확한 원인은 명확하게 규명되지 않았다. 아마도 일반적으로 사용되는 유기가스는 수소원자를 지니기 때문에 밀봉피막과 유리섬유 경계부 아래에 약간의 수소가스가 포획되는 경향이 있는 것같다. 아니면, 유리섬유로 부터 배출되는 수소와의 반응이 원인이 될수도 있을 것이다. 피막이 밀봉성이거나 또는 이러한 포획된가스의 확산에 대한 장애물질이 존재하는 경우(즉, 확산계수가 250℃에서 1000옹그스트롬 두께의 피막에 대하여 (K)(2×10^-12㎠/sec)보다 클 때 ; 여거서 K는 피막에서의 수소용해도를 규소내의 수소용해도로 나눈것임), 피막은 광섬유와 상당히 반응하여 광섬유 특성을 저하시킬수 있는 충분한 잔류 시간을 가질수 있다. 즉, 충분한 양의 포획된 수소가 있으며, 주위 온도에서 섬유와의 반응속도가 광섬유 피막을 통한 외부확산(outdiffusion) 속도에 비해 충분히 높아서 바람직하지 않는 손실을 발생시킨다.

많은 용도에 있어서, 비록 포획된 가스로 인한 질의 저하가 허용된다 하더라도, 해저통신 시스템과 같이 보다 까다롭게 요구하는 용도의 경우에는 이러한 자원으로 부터의 0.03dB/Km 이상의 손실이 발생되지 않도록 하는 것이 바람직하다. 이같은 목적을 달성하기 위해선, 포획된 가스의 양을 줄이거나 또는 광섬유와 상당한 반응이 일어나기 전에 포획된 가스를 제거하여야 한다. 포획된 수소와 물을 감소시키려면, 예를 들어, 전구체가스내에 수소원자와 같은 물질에 대해 케터링물질(예컨대, 염소, 브롬 및/또는 불소)을 주입 시키면 된다. 이러한 주입은 염소, 브롬 및/또는 불소원자를 함유하는 보충가스를 사용함으로서 유리하게 달성된다. 예를들면, 아세틸렌을 사용할 경우, 아세틸렌은 트리클로로에틸렌이나 염소분자와 같은 가스와 혼합시킨다. 포획된 수소와 물의 양이 염소의 존재로 인하여 상당히 감소된다. 염소를 고농도로 함유하면, 예를들어, 염소 대 아세틸렌의 몰비가 1:1 이상 또는 트리클로로에틸렌 : 아세틸렌의 몰비가 1:10 이상인 경우에는, 일부의 염소가 밀봉 피막 속으로 주입되어 기계적 특성이 어느정도 저하된다. 염소는 밀봉 피복후, 그러나 후속 피복전에, 900℃ 내지 1100℃의 범위의 온도로 광섬유를 가열시켜 염소를 유리하게 제거할 수 있다. 또는, 광섬유를 비교적 짧은 거리에서 게터 함유가스와 유기가스의 혼합물, 예컨대 트리클로로에틸렌:아세틸렌의 2:1 혼합물로 처리한 다음 유기가스, 예컨대 아세틸렌으로 처리하면 된다. 첫 번째 가스 혼합물(즉, 게터 함유가스와 유기가스의 혼합물)은 게터리를 광섬유에 근접하게 주입시키고 두번째 혼합물은 과잉의 염소를 혼합시키지 않고 피막을 증가시킨다. 포획된 수소함유 가스를 제거하는 또 다른 방법은, 광학적 성질을 저하시키지 않고 다만 포획된 가스와 반응을 하게 하는 공간위치에서 게터러를 섬유에 주입시키는 것을 포함한다. 일반적으로, Al, Ge 및/또는 P와 같은 도판트(dopant), 또는 크레딩(cladding) 직경이 125㎛이고 코어 직경이 8㎛인 공섬유의 코어 중심으로부터 10㎛이상의 거리에 위치한 지역에서 인발로 인한 디펙트(defect)와 같은 디펙트를 도입시켜 이 도판트 또는 디펙트가 포획된 가스와 반응되도록하며 이때 광학적 성질은 저하되지 않는다.

비록 광섬유에 연관된 온도가 피막을 형성하는 소망된 반응을 야기시키기에 충분하더라도, 열을 일부 공급할수 있도록 외부의 노를 사용할 수도 있다. 그럼에도 불구하고, 이러한 보충적 열량이 유기 가스내의 탄소원자와 유리섬유 조성물내의 규소원자 사이의 반응을 방해할 정도가 되어서는 안된다. 이러한 표면반응이 가스상 반응의 과도한 유도에 의해서 방해를 받으면 충분한 접착성 및 그로 인한 충분한 밀봉성이 얻어지지 않는다. 더욱이, 결합이 이루어진다 하더라도, 가스상 반응에 따른 입자형성이 밀봉피막 속에 빈공간을 생성시키고 그로인해 그 성질이 저하되는 경향이 있다.

또한, 광섬유 부근의 유기물질의 농도는 밀봉 피막의 품질에 영향을 미친다. 일반적으로, 유기물질의 화학적 농도가 3ℓ/분의 유량으로 유입되는 N₂중에 5-10몰퍼센트일 때 바람직한 결과를 얻는다. 화학적 농도가 너무 높으면, 가스상 반응이 일어나 폭발성 혼합물이 얻어지며 및/또는 입자의 과도한 농축이 일어날 수 있으며, 반면에 화학적 농도가 너무 낮으면, 밀봉피막이 이루어지지 않는다. 가스를 주입시키는데 사용되는 용기의 크기는 유량물의 흐름형태에 영향을 줌으로써 결과에 영향을 미친다. 직경이 2.54㎝(1인치)보다 큰 용기에서는, 광섬유에서의 유효농도를 낮게 하는 흐름형태를 나타낸다. 따라서, 직경이 2.54㎝(1인치)미만의 용기를 사용하는 것이 유익하다. 사용하는 조건에 따른 적당한 유량을 결정하기 위해서 대조용 샘플을 쉽게 사용한다.

하기의 실시예는 본 발명의 기법을 실시하기에 적합한 조건들을 예시한다.

[실시예 1]

제1도에 개략적으로 도시된 인발타워형태를 사용한다. 이러한 인발타워는 모재이송장치(10), 인발노(11), 광섬유 직경측정용 모터(13). 피복실(15), 폴리머코팅다이(17), 경화부(19), 피막직경 측정용 모니터(4) 및 캡스턴과 권취장치(16)로 구성된다. 이러한 구성 요소들은 종래의 것으로 상기에 언급된 에프.브이.디마르셀로(F.V.Di Marcello)의 상기 문헌에 기술되어 있다. 단일 형태의 파쇄된 광섬유모재(12)를 모재노속에 삽입된다. 이 노를 대략 2300℃의 온도로 가열한다. 반응실의 확대도(제2도)에 도시된 주입구(21 및 22)에 2ℓ/분의 유량의 질소가스를 유입시켜 질소의 주입 및 배출에 의한 세척을 행한다. 또한, 배출구(25)를 작동시키고 반응물 주입구(26)를 통하여 질소를 3.5ℓ/분의 유량으로 유입시킨다(가스의 주입 및 배출에 의한 세척은 대기중의 산소가 반응실로 들어가는 것을 방지하며 광섬유를 수반한 경계층을 어느정도 제거한다). 최종 폴리머 피막을 위한 코팅장치에 통상의 아크릴레이트 UV 경화성 피막을 채운다. 광섬유를 초기에 인발시켜 광섬유 직경 측정 모니터(13)를 통해 뽑아낸다(threadirg). 그후에, 광섬유를 스트리퍼판(24)와 (23)에 통과시켜 뽑아내는데, 이 스트리퍼판들은 각각 0.100인치의 구멍을 지니며 이들 스트리퍼판 0.25인치의 간격으로 떨어져 있다. 섬유사를 뽑는 과정은 (1) 세척가스배출구, (2) 코팅장치의 폴리머코팅다이(17), (3) 대략 18인치의 길이에 걸쳐 대략 300와트/인치의 전력을 공급하는 2개의 UV램프를 지닌 경화부 및 (4) 코팅직경 측정 모니터를 거쳐서 캡스턴과 권취장치에 이르기까지 이어진다.

반응실은 노의 뜨거운 영역으로 부터 대략 10인치되는 지점에 위치하며 길이가 대략 9인치이고 직경이 대량 0.4인치인 원통형 반응부를 지닌다. 광섬유 인발속도가 대략 5m/초의 속도로 증가함에 따라, 185cc/분유량의 아세틸렌, 125cc/분 유량의 분자염소, 3.5ℓ/분 유량의 분자 질소를 함유하는 조성물(사용재 유량제어기(Applied materials mass floss controller)를 사용하여 측정한 것임)을 반응물주입구(26)로 도입시킨다(광섬유가 반응실에 도입됐을때의 광섬유온도는 광 고온계로 측정한 바에 따르면 대략 880℃였다).

대략 9000m 길이의 광섬유가 인발된다. 이러한 광섬유를 일련의 10㎝길이의 샘플에 대해 인스트론 코포레이션(Instron Corporation)에 의해서 제조된 인장 시험기를 사용하여 강도를 측정한다. 측정된 강도의 평균치는 대략 600,000psi이다. 섬유에 일련의 추를 매달아서 행하는 정적피로 시험에 의해 측정한 바에 따르면 응력부식민감계수, n(R.J.Charles의 of Applied Physics, 29, 1554(1958) 참조)은 대략 216이다.

대략 2Km의 길이의 광섬유를 250℃에서 수소 1기압하에 둔다. 1.59㎛ 수소피크로 인한 전송 광의 손실을 시간의 함수로 계산한다. 일정기간이 지난후, 손실은 더이상 증가되지 않았다. 이러한 손실의 절반에 해당하는 손실을 가져오는 시간은 코팅 밀봉성을 나타내는 척도이며 대략 60시간이다. 이러한 것은 밀봉코팅을 하지않은 동일한 광섬유의 경우에 5분 이라는 기간과 비유된다.

[실시예 2]

염소를 반응실내로 도입시키지 않는 것을 제외하고는 실시예 1의 과정을 따른다. 광섬유의 인장강도는 실시예 1에서 기술한 과정에 따라 측정하며 대략 500,000psi이다.

[실시예 3]

제2도에 도시된 하나의 챔버장치 보다는 제3도에 도시된 2개의 챔버코팅 장치를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 과정을 따른다. 질소 유로(33과 34)는 실시예 1에서 설명한 바와 같다. 대략 500㏄/분의 유량을 지니는 질소 유입구(31)를 사용하여 별도의 챔버들로 부터 나온 반응물들이 상호혼합되는 것을 막는다. 몰퍼센트 13의 아세틸렌, 몰퍼센트 26의 트리클로로에틸렌 및 몰퍼센트 61의 질소를 함유하는 반응 혼합물을 총 250㏄/분의 유량으로 주입구(35)를 통해 상부실내로 도입시킨다. 또한, 아세틸렌과 질소의 혼합물을 주입구(36)로 도입시키며, 이러한 혼합물은 분당 3.5ℓ의 유량에서 5 : 95몰퍼센트의 조성을 지닌다. 광섬유를 실시예 1에서 기술한 바와같이 시험한다. 정적피로 응력부식민감게수

은 233이고, 인장강도는 602,000psi이며, 승온의 수소투과 시험에서 포화에 이르는 시간의 절반에 해당되는 시간은 대략 실시예 1에서 얻어진 것과 거의 같다.

Claims (25)

1. 가열된 유리체로부터 섬유를 생산하는 단계와, 이 섬유를 가스와 접촉시켜서 상기 섬유에 피막을 형성시키는 단계로 이루어진 피복 광섬유의 제조방법에 있어서, 상기 가스는 탄소질 조성물을 포함하고, 상기 접촉단계는 상기 섬유가 그 표면에서 반응을 일으켜 교차결합 탄소조직을 포함하는 접착성 탄소피막을 형성하기에 충분히 높고 다이어몬드형 피막의 형성을 피하기에 충분히 낮은 온도로 유지되는 동안 실행하는 것을 특징으로 하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 가스가 알키닐을 포함하는 방법.
3. 제2항에 있어서, 상기 알키닐이 아세틸렌을 포함하는 방법.
4. 제3항에 있어서, 상기 가스가 염소함유 조성물을 포함하는 방법.
5. 제4항에 있어서, 상기 염소함유 조성물이 트리클로로에틸렌 및 염소로 구성된 군중에서 선택된 가스를 포함하는 방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 피복섬유에 열처리를 하는 방법.
7. 제1항에 있어서, 상기 섬유를 게터러 함유가스 및 탄소질 조성물을 포함하는 조성물과 먼저 접촉시킨 다음, 이어서 상기 게터러가 없는 탄소질 조성물과 접촉시키는 방법.
8. 제7항에 있어서, 상기 탄소질 조성물이 아세틸렌을 포함하는 방법.
9. 제7항에 있어서, 상기 상기 게터러가 염소함유 조성물을 포함하는 방법.
10. 제9항에 있어서, 상기 염소함유 조성물이 트리클로로 에틸렌을 포함하는 방법.
11. 제1항에 있어서, 상기 유리체가 섬유모재를 포함하는 방법.
12. 제1항에 있어서, 상기 온도가 700℃ 내지 900℃ 범위내인 방법.
13. 제1항에 있어서, 상기 탄소 피막을 겹피복하는 방법.
14. 제1항에 있어서, 상기 가스가 염소, 브롬 빛 불소로 구성된 군중에서 선택된 가스를 포함하는 방법.
15. 제1항에 있어서, 상기 섬유가 수소 또는 물에 대한 게터러를 포함하는 방법.
16. 제1항의 방법에 의해 제조된 생성물.
17. 전자기 방사선을 유도할 수 있는 유리섬유와 피막을 포함하는 피복섬유에 있어서, 상기 피막이 비다이어몬드형이고 교차결합 탄소 조직을 포함하며, 수소 1기압하, 1.24㎛에서 그리고 사용온도에서 측정된 손실율이 원하는 사용기간의 1/140 미만에 해당하는 측정기간내에 0.05dB/Km 이상으로 증가되지 않도록 하고, 정적피로 값 n이 70이상이 되도록 하는 밀봉성을 지니는 것을 특징으로 하는 피복 광섬유.
18. 제17항에 있어서, 상기 측정기간이 원하는 사용기간의 1/45미만인 피복 광섬유.
19. 가열된 유리체로부터 섬유를 생산하는 단계와, 이 섬유를 가스와 접촉시켜서 밀봉피막이 형성되도록하는 단계로 이루어진 피복광섬유의 제조방법에 있어서, 게터러를 도입시켜 상기 피막에 의해 포획된 수소 또는 물을 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.
20. 제19항에 있어서, 상기 게터리가 상기 섬유속에 존재하는 방법.
21. 제19항에 있어서, 상기 게터러를 상기 가스내로 도입시키는 방법.
22. 제21항에 있어서, 상기 게터러가 염소함유 화합물을 포함하는 방법.
23. 제22항에 있어서, 상기 염소함유 화합물이 트리클로로에틸렌 및 염소로 구성된 군중에서 선택된 가스를 포함하는 방법.
24. 가열된 유리체로 부터 코어와 크래딩으로 구성된 섬유를 생산하는 단계와 이 섬유를 피복하는 단계로 이루어진 피복광섬유를 포함한 구조물을 제조하는 방법에 있어서, 수소 또는 물에 대한 게터러를 상기 크래딩 주변에 도입시킴을 특징으로 하는 방법.
25. 제24항에 있어서, 비다이어몬드형 교차결합 탄소조직을 형성시키기에 충분한 온도에서 상기 가열섬유를 가스로 처리하여 상기 피막을 형성시키는 방법.

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