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KR930002485B1 - 퍼플루오로폴리에테르 폴리머 보호 피막을 갖는 기판 및 그 제조 방법 - Google Patents

퍼플루오로폴리에테르 폴리머 보호 피막을 갖는 기판 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR930002485B1
KR930002485B1 KR1019840006091A KR840006091A KR930002485B1 KR 930002485 B1 KR930002485 B1 KR 930002485B1 KR 1019840006091 A KR1019840006091 A KR 1019840006091A KR 840006091 A KR840006091 A KR 840006091A KR 930002485 B1 KR930002485 B1 KR 930002485B1
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도미누게즈 부르구에테 마리오
델만 포스 죠오지
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미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩츄어링 컴패니
도날드 밀러 셀
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Abstract

내용 없음.

Description

퍼플루오로폴리에테르 폴리머 보호 피막을 갖는 기판 및 그 제조 방법
본 발명은 자성 기록 매체에 관한 것으로, 그 자성 기록 매체의 자화성 피복물은 윤활제로서 작용하고, 또한 상기 자화 피복물이 산화되는 경우 공기 차단제로서도 작용할 수 있는 접착성 피막으로 보호된다. 특히, 본 발명은 금속 박막자성 기록 매체용 보호막에 관한 것이다. 근래, 사용중인 모든 자성 기록 매체들의 자화성 피복물은 유기 결합제에 분산된 자화성 입자들로 구성되는데 상기 매체에 기록될 수 있는 정보량은 이론적 수치에 달하고 있다. 공지 사실로서, 정보는 금속 박막 자성 기록 매체성에 더욱 조밀하게 기록될 수 있다는 것이다. 상기 매체들은 이들이 기록층의 표면에 수직한 자화용 축을 갖을 경우 수익 기록에 사용되기도 한다(이하 미합중국 특허 4,210,946호를 참조).
금속 박막자성 매체들이 갖는 주요 문제점은 쉽게 마모된다는 것이다. 금속 박막과 접촉하는 레코드/플레이백 트랜스듀서 헤드는 필름을 부식시키거나 손상시키는 경우가 있다. 미세한 부식이 일어날지라도 하이비트 밀도 기록을 사용할 경우에는 상당한 데이타 손실이 야기된다. 비디오 데이프 및 전자 카메러에 대해서, 금속 박막 자성 매체들의 부식 및 심한 마모가 증가 상태에 있다. 따라서, 상기 매체들은 소정의 보호막을 요하게된 것이다. 윤활제 또는 톱 코우트(top coat)로 공지된 이러한 보호막은 윤활제 기능을 하여 자성 매체에 대한 내부식성 및 내마모성을 증가시켜 준다. 자성 매체들에 현상된 윤활제들중에는 불화(불소첨가된) 폴리에테르류가 있다(이하 미합중국 특허 3,778,308, 4,267,238 및 4,268,556을 참조).
상기 윤활층이나 톱 코우트층은 자성 기록층에 단단하게 고정되므로 기록헤드나 플레이백 헤드의 막힘이 방지된다. 종래에는, 불화 윤활제가 물리적 흡수나 흡착에 의해 자성 기록 매체에 할로겐화 용액이나 에멀죤 형태로 피복물로서 적용되었다. 미합중국 특허 4,404,247에서는 자성 기록 매체용 보호막을 기술하고 있는바, 방향족이나 헤테로시클릭 중합성 모노머와 비닐 방향족 코모노머를 형성하는 내피막층과 플루오로폴리에테르 세그멘트를 함유하는 외부 화합물층으로 구성된다.
상기 물질들은 2개의 분리된 코우팅 단계에서 용액으로 자성 기록 매체에 인가된 후 그 자체에서 중합화 된다. 인접 한 2개의 층의 모노머들이 공중합(copolymerize) 하는바, 퍼플루오로폴리에테르 세그멘트가 상기 내부층을 통하여 자화성 피막에 결합한다. 상기 퍼플루오로 폴리에테르 윤활제는 직접 인가되는 경우 내부층 물질로 인하여 금속 박막 자화성 기록 매체에 대해 상당히 더 큰 접착성을 갖는다. 마모로부터 금속 박막 자성 기록 매체와 같은 기판을 보호하는 보호막은 저표면 에너지를 갖는 개량된 복합체이다. 간략하면, 본 발명은 그 표면이 적어도 하나의 일반 유기 용제에 용해되고, 적어도 하나의 방향족, 시클로지방족 또는 헤테로원자부를 함유하는 인산화 모노머 또는 올리고머로부터 제조된 폴리머로 구성되는 시발체층(primerlayer)과 ; 다수의 퍼플루오로알킬렌 옥사이드 반복 단위로 구성되는 적어도 하나의 퍼플루오로폴리에테르로부터 제조된 폴리머로 구성되는 외부층(outer layer)을 구비한 보호 피막으로 피복된 기판을 구비한다.
본 발명에 따른 기판은 자화성 피막을 갖는 자성 기록 매체이다. 사용된 일반 유기용제란 다음과 같은 방향족류(크실렌, 벤젠, 톨루엔) ; 케톤류(메틸에틸케톤(MEK), 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논); 에테르류(테트라히드로푸란) ; 에스테르류 ; 아미드류 ; 알콜류(에탄올) ; 염소 처리된 지방족, 시클로지방족 및 방향족용제 ; 이들의 혼합물의 비불화 유기용제가 사용된다.
상기 시발체층을 제조하기 위해 사용되는 모노머 및 올리고머와 상기 외부층을 제조하기 위해 사용되는 퍼플루오로폴리에테르 모노머는 중합성을 지니고 있다. 즉, 이들은 단자 에틸렌계 2중결합물, 에폭사이드링, 에스테르, 카르복시산, 축합중합(condensation polymerization)이 가능한 히드록시기나 아민기, 또는 우레탄 결합을 형성하기 위해 반응할 수 있는 이소시아네이트 라디칼등과 같은 중합성 기능 원자단을 갖는다. 퍼플루오로폴리에테르 모노머들은 다기능성 단자 폴리(퍼플루오로알킬렌 옥사이드)폴리머 또는 올리고머로 분류된다. 바람직하게, 이들은 분자당 적어도 1.5의 단자 에틸렌계 불포화 중합성 성분을 갖는다.
상기 인산화모노머와 올리고머는 바람직하게 브렌치 구조 및 다수의 에틸렌계 불포화 중합성 성분을 갖는다. 이하, 인산화된 모노머와 올리고머는 시발체라 약칭한다. 소정의 피복물을 기록 매체 표면에 부가할 경우에는 피복물의 두께에 따라 출력 신호에 손실이 야기된다. 이것을 소위 헤드 스페이싱 손실이라 한다. 본 발명의 복합체 즉, 저표면 에너지 보호력은 매우 얇고 단일 분자성으로서 헤드 스페이싱 손실을 감소시켜준다. 측정하기는 매우 어렵지만, 바람직하게 기록 매체들에 대한 본 발명의 보호막의 두께는 대략 5-20나노미터 더욱 바람직하게는 5-25 나노미터이다. 10 나노미터 정도의 두께라 할지라도, 상기 신규의 저표면 에너지 보호막은 장시간 동안 적합한 윤활성을 제공해준다. 두께가 200 나노미터까지 증가하면 그 수명은 다소 증가되는데, 여기서 기록 매체는 비디오 테이프의 동일 프레임에서 정지 작용을 반복한다. 두께가 200 나노미터 이상이되면 헤드 스페이싱 손실이 커진다.
본 발명의 보호막은 대부분의 용제를 제거하기 위해 건조되는 수지의 내부 피막을 제공하도록 제1원용매, 즉, 메틸에틸케톤내의 상기 시발체 용액(즉, 1중량퍼센트 정도)을 표면상에 코우팅하는 단계와 ; 상기 모노머의 외부 피막을 제공하도록 불화 용제 즉, "프레온" 113-(1,1,2-트리클로로-2,2,1-트리플루오로에탄)내의 상기 퍼플루오로폴리에테르 모노머의 제2원용매 용액을 상기 코우팅 단계의 피막상에 코우팅하는 단계와 ; 상기 복합체 피막을 건조(용제 제거를 위해)하는 단계와 ; 바람직하게 부가 중합성이 있는 상기 모노머를 중합시키기 위해 상기 건조된 복합체 피막을 중합 상태로 노출시키고, 상기 퍼플루오로폴리에테르를 시발체층을 통해 자화성 피막에 결합시키는 단계에 의해 기록 매체의 저화성 피막의 표면이거나 또는 일부 다른 기판상에 인가될 수 있다. 전자식 방사선(자외선이나 전자 비임 방사선)에 대해 상기 건조된 피막의 노출은 상기 피막을 경화 또는 중합시킬 수 있다.
상기 방법으로 상기 자화성 피막을 복합체 보호 피막으로 피복하면 기록 매체에 크기 변화가 야기되지 않는바, 이는 상기 기록 매체가 금속 박막 기록 테이프처럼 매우 얇은 경우에 특히 중요한 것이다. 이에 따라, 저표면 에너지의 접착성막이 제공되면서 금속 박막 자성 매체들을 마모로부터 보호하고 부식을 방지해 준다. 보호성 피막에 의하여, 기록 매체들에 내구성이 부여되고 매체 표면은 더욱 습한 상태로 유지된다. 본 발명의 보호 피막은 미합중국 특허 4,404,247의 비닐 방향족 코모노머를 요하지 않는다. 부언하면, 20나노미터 이하의 두께로는 균일한 피막층을 형성할 수 있으나 기타 물질로는 박막층이 불균일하게 형성된다.
또한 기술된 2층 조성물들은 미립자/결합제 형태의 자성 매체용 보호피막으로서 사용되기도 한다. 상기 시발체층은 인산라디칼에 대한 반응 부위를 갖는 화합물로부터 합성된다. 상기 부위는 에폭사이드, 히드록실, -NH-, 및 티올-SH 그룹등이다. 상기 화합물들과 반응하는 인산화제는 하기식의 인산 유도체이다.
Figure kpo00001
상기 식에서, Rp는 알킬, 시클로알킬 또는 방향족 그룹이고, X는
Figure kpo00002
(여기서, R'는 수소 또는 Rp)이다.
알맞은 시발체층은 히드록시프로폭시레이티드 비스페놀 A와 같은 히드록시 알콜시레이티드 페놀의 포스포릴레이티드(인산화)
Figure kpo00003
,β-불포화 카르복시산 에스테르와; 디글리시딜 이소프탈레이트와 같은 디카르복시산 글리시딜 에스테르의 포스포릴 레이티드 아클릴레이트 또는 메타크릴레이트와 ; 히드록시 우레탄의 포스포릴레이티드 아크릴레이트로 구성된다. 포스포릴레이티드 디메타크릴레이트의 다음의 포스포릴레이티드비스[4-(메타크릴로일옥시 히드록시프로필카르바메이트) 시클로헥실]메탄과 ; 포스포릴레이티드 메타크릴로일옥시히드록시프로필-이소프탈레이트와, 히드록시프로폭시레이티드 비스페놀 A의 포스포릴레이티드 디메타크릴레이트로 구성된 그룹은 수지로서 특히 유용한 시발체층을 나타낸다. 상기 예시한 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 이외에 탄소 원자 5,6까지의 기타 불포화산 그룹도 사용된다.
상기 퍼플루오로폴리에테르 모노머는 바람직하게 하기식을 갖는다.
Figure kpo00004
식중에서, Q는 a가 1 내지 4의 독립 정수로서, 측쇄 또는 직쇄 구조로서
Figure kpo00005
로 구성되는 그룹으로부터 선별되는 2 이상의 무질서하게 배열된 퍼플루오로알킬렌 옥사이드 단위쇄를 나타내는 Rf에 부착된 중합성 그룹을 구성하고, k는 세그멘트 Rf가 바람직하게 약 500 내지 10,000의 평균 분자량(더욱 바람직하게 500-6000)을 갖는 정도의 2-300 값을 갖는 상기 단위수이며, Z는 -OCaF2a+1또는 Q이다.
하첨자 a에 대해서 "독집적으로"라는 용어를 사용한바는 각 퍼플루오로알킬렌옥사이드 단위내에서 하첨자 a가 동일한 수를 갖지만, 하첨자 a가 하나의 퍼플루오로알킬렌 옥사이드 단위로부터 또 다른 단위로 독립적으로 변화함을 뜻한다. 따라서, 식 A는
Figure kpo00006
가 분자에게 무질서하게 반복하는 단위로서 함께 결합되는 폴리에스테르를 포함하는바, 하첨자 a는 초기 단위에서는 1이고 나중 단위에서는 3이다.
Z가 Q가 아니면, 바람직 하게 -COF3, -OCF2CF3, 또는 -OCF(CF3)CF3이다. 전형적으로, 퍼플루오로알킬렌 옥사이드 단위는 -CF2O-,-C2F4O- 및/또는 -C3F6O-이다.
바람직하게, 퍼플루오로폴리에테르 모노머들은 미합중국 특허 3,810,874호(미취외 다수) 및 4,321,404호(윌리암스외 다수)에 기술된 에틸렌계 불포화 모노머인데, 상기식 A의 Q는 하기것들로부터 선별된 것이다 :
Figure kpo00007
식중에서, R은 수소 또는 메틸이다.
바람직한 에틸렌계 불포화 퍼플루오로폴리에테르 모노머는 하기식을 갖는다.
Figure kpo00008
식중에서, Q는 상기 정의한 바와같고, m와 n은 각각 무질서하게 배열된 퍼플루오로에틸렌옥시와 퍼플루오로에틸렌 옥시단위수로 지정되며, 독립적인 값을 갖는 n과 m은 예컨데, 1-200이고 그 비율 m/n은 0.2/1-5/1, 바람직하게 약 0.8/1이다. 바람직한 분자량은 금속 박막 톱 코우트에 대해 2000-4000이다.
본 발명에 유용되는 중합성 퍼플루오로폴리에테르 모노머들은 하기 식들의 것으로서, 퍼플루오로알킬렌옥사이드 단위는 무질서하게 배열된 것이며, 그 수는 평균치를 나타낸다.
Figure kpo00009
Figure kpo00010
바람직하게 시발체에 대한 퍼플루오로폴리에테르의 중량비는 약 1/1-5/1이다. 상기 중량비가 5/1 이상으로 증가함에 따라, 하부 기판에 대한 응집성과 접착성이 감소한다. 퍼플루오로폴리에테르 모노머 이외에, 외부 피막에 사용된 용액은 기타 형태의 1이상의 공중합성 모노머를 외부층의 약 20중량%까지 함유한다. 그러나, 저표면 에너지의 보호막은 외부층의 적어도 75중량%가 퍼플루오로폴리에테르 세그멘트에 의해 제공될 경우 가장 효과적이다. 이러한 목적으로 유용한 공중합성 모노머들은 아크릴릭 및 메타크릴릭 에스테르, 아미드, 우레탄, 비닐에테르, 에스테르, 헤테로싸이클류 등을 포함한다.
이하 본 발명을 하기 실시예에 따라 설명한다. 첫번째와 세번째 실시예는 상기 시발체의 유기 합성을 나타낸다.
[실시예 1]
시발체 A의 제조
포스포릴레이티드 비스[4
Figure kpo00011
메타크릴로일옥시히드록시프로필 카르바메이트
Figure kpo00012
시클로헥실]메탄
단계 1. 반응제
6.6부(중량) 디시클로헥실메탄-4,4'디이소시아네이트
4.0부(중량) 글리시돌
0.1부(중량) 디부틸틴디라우레이트
20.0부(중량) 톨루엔
온도계, 교반기 및 응축기를 구비한 3-넥 반응 플라스크에 상기 반응물을 넣은후, 반응 혼합물을 약100℃로 가열하여 약 2시간동안 상기 온도로 유지한다. 계속해서 휘발성 물질을 약 60℃의 온도 및 5mmHg의 압력에서 제거한다. 상기 결과의 생성물(즉, 디시클로헥실메탄-4,4'-디글리시딜카르바메이트)을 사용하여 메타크릴로일 유도체를 제조한다.
그외로, 알맞은 디이소시아네이트는 디페닐메틸디이소시아네이트, 4,4'-디페닐 에테르디이소시아네이트, 이소프로필레덴 비스(4-페닐이소시아네이트), 비스페닐 렌디이소시아네이트 및 이소시아네이트를 단자에 갖는 우레탄프리폴러리등을 포함한다.
단계 2. 반응제
10.0부(중량) 단계 1로부터의 생성물
5.5부(중량) 메타크릴산
0.03부(중량) 2,4,6-트리메톡시페놀
10.0부(중량) 벤젠
20.0부(중량) 톨루엔
단계 1에서 생성된 생성물을 단계 2의 벤젠과 톨루엔 용제 혼합물에 용해하고 잔류 생성분들을 후속으로 부가한다. 상기 반응 혼합물의 온도는 약 100℃로 서서히 증가시킨 후 교반하게 약 2시간동안 상기 온도로 유지시키고, 이어서 과량의 메타크릴산, 용제 및 기타 휘발 물질을 약 60℃의 온도와 약 mmHg의 압력에서 제거한다. 생성된 점성 시럽을 사용하여 포스포레이티드 생성물을 제조한다.
단계 3.
N,N-디에틸아미도디클로로포스포릭산(1중량부)을 드라이벤젠 10부에 용해하고, 드라이벤젠 60부중의 트리에틸아민 1.15부와 함께 단계 2의 메타크릴로일 유도체 생성물 10부 용액에 가한다. 상기 반응 혼합물은 약 50℃의 온도로 가열하고, 온도 교반하에 약 12시간 동안 상기 온도에서 유지시킨다. 이어서, 여과에 의해서 트리에틸아민 히드로클로라이드 부산물을 제거한다. 그외에, 감압하에서 상기 여액으로부터 벤젠과 기타 휘발 물질을 제거한다. 잔사는 벤젠으로 세척하고 계속해서 약 60-65℃의 온도와 약 20mmHg의 압력에서 제거시킨다. 상기 결과의 점성 생성물 즉, 포스포릴레이티드 비스 [4
Figure kpo00013
메타크릴로일 옥시히드록시프로필카르바메이토
Figure kpo00014
시클로헥실]메탄은 실시예 IV에 상세된 바와같이 보호 피막의 한 성분으로 구성된다.
알맞은 인산화도는 0-30중량% 보다 큰바, 바람직한 량은 폴리올당량당 약 0.2당량이다.
단계 3의 N,N-디에틸아미도디클로로포스포릭산 중간체는 N,N-디에틸아민 6중량부와 드라이벤젠 60부중의 트리에틸아민 8.3부를 10℃의 온도로 유지하면서 서행 교반하에 가한 드라이벤젠 65부중에 용해된 POCl312.5부와 반응시켜 제조할 수 있다. 상기 반응 혼합물은 실온에서 2시간 더 교반한다. 계속해서, 고체 트리에틸아민 히드로클로라이드 부산물을 여과에 의해 제거한다. 용제를 감압하에 여액으로부터 제거하여 상기 중간체를 형성한다. 디페닐, 디메틸 및 디시클로알킬 아미도디클로로포스포릭산은 유사하게 합성되는 유용한 인산화제이다.
[실시예 II]
시발체 B의 제조
포스포릴레이티드 메타크릴로옥시히드록시프로필 이소프탈레이트
단계 1.
글리시돌 4.4중량부, 트리에틸아민 6.0부 및 드라이벤젠 30부를 적가 깔대기, 교반기 및 온도계를 구비한 150ml 3넥 플라스크에 가하고, 상기 플라스크를 약 0℃로 냉각한다. 드라이벤젠 15.0부중의 이소프탈로일클로라이드 6.1부를 약 70분에 걸쳐서 상기 플라스크에 적가 방식으로 가한후 약 25℃ 이하의 온도로 유지한다. 상기 반응 혼합물은 약 실온에서 약 1시간 교반한후 여과한다. 여액을 감압하에 용제 제거하여 소프트 용질을 산출한다. 상기 용질의 아크릴화는 다음과 같이 완성된다.
단계 2. 반응제
8.0부(중량) 단계 1로부터의 용질(생성물)
6.0부(중량) 메타크릴산
0.1부(중량) 2,4,6-트리메톡시페놀
20.0부(중량) 드라이벤젠
30.0(중량) 톨루엔
단계 1에서와 같이 반응 플라스크에 상기 반응제들을 넣고 약 100℃의 온도로 서서히 가열하고, 약 2시간동안 상기 온도로 유지한다. 계속해서, 과량의 메타크릴산과 기타 휘발 물질을 약 60℃의 온도와 약 20mmHg의 감압하에 제거한다. 산출된 점성 용질(생성물)은 인산화 단계에서 사용한다.
단계 3. 반응제
10.0부(중량) 단계 2로부터의 용질(생성물)
15.0부(중량) 벤젠
1.5부(중량) N,N-디에틸아미도디클로로포스포릭산
40.0부(중량) 드라이벤젠
1.6부(중량) 트리에틸아민
본 반응은 실시예 I의 단계 3에 기재된 바와같이 수행한다.
[실시예 III]
시발체 C의 제조
히드록시프로폭시레이티드 비스 페놀 A의 포스포리레이티드 디메타크릴레이트 히드록시프로폭시레이티드비스 페놀 A의 디메타크릴레이트는 비스페놀 A와 글리시딜 메타크릴레이트의 반응 생성물로서, 그 합성 과정은 미합중국 특허 3,066,112에 기술되어 있다. 전술한 반응재와 과정을 이용하여 인산화하기도 한다. 바람직한 물질은 하기와 같이 제조된다.
반응제
10.0부(중량) 히드록시프로폭시레이티드 비스페놀 A의 디메타크릴레이트
1.6부(중량) 드라이벤젠 15.0부중의 N,N-디메틸아미도디클로로포스포릭산
1.7부(중량) 드라이벤젠 40부중의 트리에틸아민
40.0부(중량) 드라이벤젠
상기 성분들의 반응 혼합물을 40℃에서 약 12시간 교반하여 인산화생성물을 제조한다. 다음의 몇몇 실시예들은 본 발명의 보호막 조성물과 이 조성물들의 시험을 나타낸다. 각 실시예에 대해서, 기록 매체는 두께 약 15-20 마이크로미터, 폭 1.3cm의 이축 배향 폴리에스테르 필름 배면과 한 표면상에 코우팅된 알루미늄 박막으로 구성된 것이다. 상기 피막은 코발트-니켈-티타늄합금을 약 1000옹스트롱 두께로 증착한 자화성피막이다.
이러한 매체의 스트립은 씨.씨. 양외 다수에 의한 얇은 고체 필름, 74권, 117-127페이지(1980년)에 기술된 방법으로 딥코우팅된다. 이 방법은 저속의 동위 모터축에 부착된 나일론실에 의해서 원용매 피막 조성물의 콘테이너로부터 테이프를 회수하는 것이다.
상기 자성 기록 매체들은 먼저, 시발체 용액에서 딥 코우팅된 후 몇초간 건조되고 퍼플루오로폴리에테르용액에서 딥 코우팅된다. 시발체 용액의 농도는 약 0.1-0.7중량/부피 퍼센트가 바람직하고, 퍼플루오로폴리에테르의 농도는 0.05-0.2중량부/부피 퍼센트가 바람직하다.
딥 코우팅된 매체들은 건조된 후, 2kw 아달럭스 매체 압력 수은 램프 제1406-02호를 사용하는 BTC 아스코 진공 프린터 1601-11(버케이 테크니칼, 버뱅크, 캘리포니아)의 진공에서 자외선 방서선에 노출시킨다. 전형적인 조사시간은 8분이다. 이에 따라 피막이 중합되어 저표면 에너지의 톱 코우트를 형성한다. 중합시, 상기 장치는 진공 또는 불황성 대기로 유지되므로, 산소 부재 상태에 있게 된다. 중합 개시제 또는 감광제(즉, 벤조페논 또는 벤조인)는 본 발명의 조성물에 결합된다. 또한 기타 방법들은 전자 비임 경화, 열 경화 및 가스 경화(즉, 이소시아네이트 그룹에 대한 암모니아)와 같은 본 발명의 조성물을 중합시키기 위해 사용된다.
복합체 피막의 두께는 2원용매 용액 제조에 사용된 용제 비율에 의해 조절된다. 코우팅 기술은 브러싱, 와이어 또는 나이프 코우팅, 스프레잉 및 그라비야 코우팅을 포함한다.
몇몇 시험들은 경화된 톱 코우트의 질을 판명하는데 이용된다. 스크래치 저항 시험에서, 한 조각의 자성기록 매체를 접착 테이프를 이용하여 현미경 슬라이드에 장착시키고 상기 슬라이드를 1.5밀리미터 직경의 사파이어 구슬과 접하여 놓는데, 이 구슬은 총중량 약 85그램에 대한 금속 알로 충진된 테이퍼식의 중공 튜브 단부에 고착된 것이다. 금속 박막 기록 매체의 표면에 대한 상기 결과의 압력은 약 1000kg/cm2(9.8×18dynes/cm2)이다. 상기 슬라이드는 분당 약 100싸이클의 주파수와 약 4센티미터 길이의 스트로크에서 모토구동 메카니즘에 의해 오실레이트된다. 상기 기록 매체의 결함은 금속 박막을 통한 가시 영역 스크래치로서 용이하게 식별되고, 결함에 대한 시간이나 싸이클 수는 보호성 윤활제 피막의 내구성 측정에 사용되는 계수이다. 이러한 결함은 상기 스크래치를 통해 빛나는 광전관 탐지광에 의해 작동된 디지탈 카운터에 의해서 기록될 수 있다. 톱 코우트가 없는 기록 매체들은 1싸이클의 오실레이숀후 본 시험을 완성치 못한다.
아메리칸 내쇼날 스탠다드스 인스티튜트의 ANSI BH 1.47 1972, 경사 평면 표준법에 의해 측정된 바와같이 마찰 계수는 또 다른 윤활제 피막 성능시험이다. 각각의 스크래치 저항 시험치와 마찰 계수 시험치는 상기 6개 시험의 평균이다.
[실시예 IV]
0.15중량/부피 퍼센트 시발체 조성물은 메틸에틸케톤 10ml에 시발체 A 150mg을 용해하여 제조한다. 0.12중량/부피 퍼센트 윤활제 조성물은 플루오로카본 용제(미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩츄어링 컴패니에서 제조한 플루오르인너트 에프씨 77)의 100ml에 식 II의 퍼플루오로폴리에테르(평균 분자량 약 2000)의 120mg을 용해하여 제조한다. 자성박막 기록 매체는 상기한 2용액으로 코우팅하여 약 20나노미터 두께의 복합체층을 형성하였다. 이러한 피막은 약 7분간 자외선 방사선에 조사되어 경화된다. 하기 시험 결과는 본 피막 매체에 의해 산출된 것이다 : 마찰계수(미크론) 약 0.19, 스크래치 저항 약 308 싸이클.
[실시예 V]
실시예 lV의 공정은 시발체 A대신에 시발체 B를 사용하여 수행한다. 복합체 피막의 두께는 약 20나노미터 이하이며, 생성된 기록 매체의 스크래치 저항은 약 262 싸이클이고, 마찰 계수(미크론)는 약 0.18-0.19이다.
[실시예 Vl]
실시예 VI의 공정은 시발체 C를 시용하여 수행한다. 복합체 피막의 두께는 약 20나노미터 이하이며, 생성된 기록 매체의 스크래치 저항은 약 408 싸이클이고, 마찰계수(미크론)는 약 0.19 이다.
본 발명의 다른 실시예는 여기에 기술된 본 발명의 명세서 또는 실시예를 고찰함으로써 당업자라면 명백히 이해할 수 있을 것이다. 첨부한 특허 청구 범위에 나타낸 본 발명의 기술적 사상 및 범위를 벗어나지 않는 내에서 당업자라면 여러가지 수정 및 변화가 가능함을 알 수 있다.

Claims (12)

  1. 표면이 보호피막으로 피복된 기판에 있어서, 적어도 하나의 일반 유기 용제에 용해되고 적어도 하나의 방향족, 시클로지방족 또는 헤테로원자부를 함유하는인 산화 모노머 또는 올리고머로부터 제조된 폴리머를 구성하는 시발체층과 ; 다수의 퍼플루오로알킬렌 옥사이드 반복 단위로 구성되는 적어도 하나의 퍼플루오로폴리에테르로부터 제조된 폴리머를 구성하는 외부층을 구비하는 것을 특징으로 하는 기판.
  2. 제1항에 있어서. 상기 기판은 자화성 피막을 갖는 자성 기록 매체인 것을 특징으로 하는 기판.
  3. 제2항에 있어서, 상기 시발체층에 대한 퍼플루오로폴리에테르층의 중량비는 약 1/1-5/1 이고, 상기 퍼플루오로폴리에테르는 분자당 평균 적어도 약 1.5의 중합성 에틸렌계 불포화부를 갖으며, 상기 인산화 모노머 또는 올리고머는 다수의 에틸렌계 불포화 중합성 성분을 갖는 것을 특징으로 하는 기판.
  4. 제3항에 있어서, 상기 퍼플루오로폴리에테르의 조성은 하기식
    Figure kpo00015
    (상기식에서, Q는 a가 1 내지 4의 독립 정수로서,
    Figure kpo00016
    로 구성되는 그룹으로부터 선별되는 1이상의 무질서하게 배열된 퍼플루오로알킬렌옥사이드 단위쇄를 나타내는 Rf에 부착된 중합성 그룹을 구성하고, k는 세그멘트 Rf가 바람직하게 약 500 내지 10,000의 평균 분자량을 갖는 정도의 1-300 값을 갖는 상기 반복 단위수이며, Z는 -OCaF2a+1과 Q를 갖는 그룹으로부터 선택된다)을 갖는 것을 특징으로 하는 기판.
  5. 제4항에 있어서, 상기 식의 Q의 조성은 하기식의 조성물
    Figure kpo00017
    (상기식에서, R은 수소 또는 메틸이다)로 구성되는 그룹으로부터 선별되는 것을 특징으로 하는 기판.
  6. 제5항에 있어서. 상기 퍼플루오로폴리에테르의 조성은 하기식
    Figure kpo00018
    (상기식에서, Q는 상기 정의한 바와같고, m과 n은 각각 무질서하게 배열된 퍼플루오로에틸렌옥시와 퍼플루오로메틸렌 옥시 백본 반복 단위의 수로 지정되고, n과 m은 1 내지 200의 독립적인 값을 가지며, m 대 n의 비율은 약 0.2/1 과 5/1 사이에 존재한다)을 갖는 것을 특징으로 하는 기판.
  7. 제4항에 있어서, 시발체층은 히드록시알킬폴리히드릭 페놀의 포스포릴레이티드
    Figure kpo00019
    ,β-불포화 카르복시산에스테르와 ; 디카르복시산의 글리시딜 에스테르의 포스포릴레이티드 아크릴레이트 및 메타크릴레이트와 ; 히드록시 우레탄의 포스포릴레이티드 아크릴레이트로 구성되는 그룹으로부터 선별되는 화합물로 제조되는 것을 특징으로 하는 기판.
  8. 제4항에 있어서, 상기 인산화 모노머 또는 올리고머는 포스포릴레이티드 비스 [4-
    Figure kpo00020
    메타크릴로일옥시히드록시프로필카르바메이토
    Figure kpo00021
    시클로헥실]-메탄과 ; 포스포릴레이티드 메타크릴로일옥시히드록시프로필 이소프탈레이트와 ; 히드록시프로폭시레이티드 비스페놀 A의 포스포릴레이티드 디메타크릴레이트로 구성되는 그룹으로부터 선별되는 것을 특징으로 하는 기판.
  9. 제 4 항에 있어서, 상기 자화성 피막은 금속 박막 피막인 것을 특징으로 하는 기판.
  10. 자화성 피막표면에 보호피막을 갖는 기판을 제조하는 방법에 있어서, 일반 유기용제이며 적어도 하나의 방향족 시클로지방족 또는 헤테로원자 성분을 함유하는 중합성 인산화 모노머 또는 올리고머의 원용매 용액을 시발체 피막을 형성하도록 자화 피막 표면에 코우팅하는 단계와 ; 분자당 적어도 약 1.5의 에틸렌계불포화 중합 성분를 가지며, 하기식
    Figure kpo00022
    (상기식에서, Q는 a가 1 내지 4의 독립 정수로서,
    Figure kpo00023
    로 구성되는 그룹으로부터 선별되는 1이상의 무질서하게 배열된 퍼플루오로알킬렌옥사이드 단위쇄를 나타내는 Rf에 부착된 중합성 그룹을 구성하고, k는 세그멘트 Rf가 바람직하게 약 500 내지 10,000의 평균 분자량을 갖는 정도의 1-300값을 갖는 상기 반복 단위수이며, Z는 -OCaF2a+1과 Q를 갖는 그룹으로부터 선택된다)을 갖는 퍼플루오로에테르 모노머의 제2원용매 용액을 시발체 피막상에 코우팅하는 단계와 ; 상기 피막을 건조시키는 단계와 ; 상기 보호 피막의 두께가 200 나노미터를 초과하지 않도록 상기 건조된 피막을 중합시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기판 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 인산화 모노머 또는 올리고머는 히드록시알킬 폴리히드릭 페놀의 포스포릴레이티드,
    Figure kpo00024
    ,β-불포화카르복시산 에스테르와 ; 디카르복시산의 글리시딜 에스테르의 포스포릴레이티드 아크릴레이트와 메타크릴레이트와 ; 히드록시 우레탄의 포스포릴레이티드 아크릴레이트로 구성되는 그룹으로부터 선별되는 것을 특징으로 하는 기판 제조방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 시발체 피막상에 제2원용매 용액을 코우팅하는 단계전에 대부분의 용제를 제거하기 위해 원용매 용액을 코우팅하는 단계의 시발체 피막을 건조시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 기판 제조 방법.
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