RU2018108C1 - Device for taking samples in vapourous state - Google Patents
Device for taking samples in vapourous state Download PDFInfo
- Publication number
- RU2018108C1 RU2018108C1 SU5021582A RU2018108C1 RU 2018108 C1 RU2018108 C1 RU 2018108C1 SU 5021582 A SU5021582 A SU 5021582A RU 2018108 C1 RU2018108 C1 RU 2018108C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- evaporation chamber
- capillary
- electrodes
- source
- electrode
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к конструкции устройств для отбора проб жидкости и их испарения на выходе из пробоотборного канала и могут быть использованы в качестве регулируемых натекателей в вакуумные системы аналитических приборов типа масс-спектрометров или в вакуумные камеры химических реакторов для исследования кинетики газофазных реакций. The invention relates to the design of devices for sampling liquids and evaporating them at the outlet of the sampling channel and can be used as adjustable leakages into vacuum systems of analytical instruments such as mass spectrometers or into vacuum chambers of chemical reactors for studying the kinetics of gas-phase reactions.
Необходимо, чтобы эти устройства, во-первых, обеспечивали полное превращение жидкости в пар идентичного химического состава, во-вторых, могли работать в широком диапазоне потоков, начиная с нуля (фона прибора), если возникает необходимость в периодическом отборе проб. It is necessary that these devices, firstly, ensure the complete conversion of liquid into vapor of identical chemical composition, and secondly, that they can operate in a wide range of flows, starting from zero (the background of the device), if there is a need for periodic sampling.
Первое условие обычно выполняют путем напуска жидкости в широкий канал, откаченный до остаточного давления 10-4-10-6 мм рт.ст., где (в вакууме) и происходит интенсивное испарение жидкости. Устройства такого типа имеют напускной бачок емкостью в несколько литров, трубопровод для подачи жидкости из бачка в вакуумную систему через регулируемый вентиль и бустерную систему откачки полости этого трубопровода.The first condition is usually fulfilled by letting the liquid into a wide channel, evacuated to a residual pressure of 10 -4 -10 -6 mm Hg, where (in vacuum) and intense evaporation of the liquid occurs. Devices of this type have an inlet tank with a capacity of several liters, a pipeline for supplying fluid from the tank to the vacuum system through an adjustable valve and a booster system for pumping the cavity of this pipeline.
Сорбционные процессы, протекающие в указанных значительных объемах каналов натекания, существенно отражаются на точности результатов исследований. Поэтому стремятся уменьшить объем каналов натекания. Sorption processes occurring in the indicated significant volumes of leakage channels significantly affect the accuracy of the research results. Therefore, they seek to reduce the volume of leakage channels.
Наиболее близким устройством к заявленному является устройство для введения проб жидких смесей в масс-спектрометр, которое имеет источник жидкости (именуемый "сосудом"), капиллярный натекатель, один конец которого выполнен щелевидным и введен в сосуд-источник исследуемой жидкости, испарительную камеру (в частности, вакуумную камеру масс-спектрометра), в которую введен второй конец капиллярного натекателя, и вентиль-регулятор расхода паров исследуемой жидкости, установленный в тракте подачи паров в масс-спектрометр. The closest device to the claimed one is a device for introducing samples of liquid mixtures into a mass spectrometer, which has a source of liquid (referred to as a “vessel”), a capillary leak, one end of which is slit-like and inserted into the source vessel of the liquid under study, an evaporation chamber (in particular , a vacuum chamber of the mass spectrometer) into which the second end of the capillary leakage is inserted, and a valve for regulating the flow of vapor of the test liquid installed in the vapor supply path to the mass spectrometer.
Поскольку в описанном устройстве интенсивность натекания определяется в основном пропускной способностью (проходным сечением) щелевидной части капилляра и глубиной вакуума в испарительной камере (в меньшей степени), поскольку широкий диапазон подачи жидкости на испарение может быть обеспечен только при использовании набора капиллярных натекателей с разными проходными сечениями, а возможности регулирования расхода исследуемой жидкости на испарение при использовании каждого из таких капилляров существенно ограничены. Since the leakage intensity in the described device is mainly determined by the throughput (flow section) of the slit-like part of the capillary and the depth of the vacuum in the evaporation chamber (to a lesser extent), since a wide range of liquid supply to the evaporation can be ensured only by using a set of capillary leakages with different passage sections , and the possibility of regulating the flow rate of the test liquid for evaporation when using each of these capillaries is significantly limited.
Целью изобретения является повышение точности регулирования расхода отбираемой жидкости в широком диапазоне. The aim of the invention is to improve the accuracy of regulation of the flow rate of the selected fluid in a wide range.
В основу изобретения положена задача создать такое устройство для взятия проб жидкостей в парообразном состоянии, которое при использовании одного и того же стабильного по проходному сечению капиллярного натекателя вследствие дополнительных воздействий на поток жидкости в капилляре (и интенсивность ее испарения) приобрело бы возможность регулирования расхода отбираемой жидкости в широком диапазоне и повышенную точность такого регулирования. The basis of the invention is the task of creating such a device for sampling liquids in a vapor state, which, when using the same capillary leakage that is stable over the flow area due to additional influences on the liquid flow in the capillary (and its evaporation rate), would gain the ability to control the flow rate of the sampled liquid in a wide range and increased accuracy of such regulation.
Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для взятия проб в парообразном состоянии, содержащем источник жидкости, введенный в источник жидкости одним концом капиллярный натекатель, связанные друг с другом источник вакуума и испарительная камера, в полость которой введен второй конец капиллярного натекателя, и регулятор расхода, капиллярный натекатель выполнен из диэлектрического материала, а регулятор расхода установлен внутри испарительной камеры и состоит из пары электродов, один из которых выполнен плоским и установлен концентрично выходному концу натекателя со стороны испарительной камеры, а второй выполнен в виде полой иглы, установленной по оси испарительной камеры напротив выходного отверстия капиллярного натекателя и соединяющей испарительную камеру с источником вакуума, причем указанные электроды подключены к регулируемому источнику напряжения. This goal is achieved by the fact that in the device for sampling in a vapor state containing a fluid source, a capillary leakage introduced into the fluid source at one end, a vacuum source connected to each other and an evaporation chamber into the cavity of which the second end of the capillary leakage is introduced, and a flow regulator , the capillary leakage is made of dielectric material, and the flow regulator is installed inside the evaporation chamber and consists of a pair of electrodes, one of which is flat and installed to it is concentric with the outlet end of the leak on the side of the evaporation chamber, and the second is made in the form of a hollow needle mounted along the axis of the evaporation chamber opposite the outlet of the capillary leak and connecting the evaporation chamber with a vacuum source, and these electrodes are connected to an adjustable voltage source.
Дополнительное отличие состоит в том, что электрод в виде полой иглы и капиллярный натекатель установлены с возможностью относительного возвратно-поступательного перемещения, что позволяет, наряду с регулирования величины напряженности электрического поля между электродами путем изменения на них напряжения, регулировать напряженность электрического поля механически. An additional difference is that the electrode in the form of a hollow needle and capillary leakage are mounted with the possibility of relative reciprocating movement, which allows, along with regulating the magnitude of the electric field between the electrodes by changing the voltage on them, to adjust the electric field strength mechanically.
Другим дополнительным отличием является то, что испарительная камера выполнена сужающейся к электроду в виде полой иглы в сторону источника вакуума. Такая форма испарительной камеры предложена, исходя из положения силовых линий электрического поля, создаваемого двумя электродами, один из которых плоский, а второй - игольчатый в виде трубки. Это позволяет, в свою очередь, исключить балластный объем из объема испарительной камеры, а следовательно, и возможность нежелательной адсорбции паров жидкости на стенках камеры и связанной с ней неточностью анализа. Another additional difference is that the evaporation chamber is made tapering to the electrode in the form of a hollow needle in the direction of the vacuum source. This form of the evaporation chamber is proposed based on the position of the electric field lines generated by two electrodes, one of which is flat and the other is needle-shaped in the form of a tube. This, in turn, makes it possible to exclude the ballast volume from the volume of the evaporation chamber, and, therefore, the possibility of undesirable adsorption of liquid vapor on the chamber walls and the associated inaccuracy of analysis.
Сущность изобретения поясняется следующим чертежом и графиком, где изображены: на фиг.1 - конструкция предлагаемого устройства для взятия проб в парообразном состоянии; на фиг.2 - зависимость величины ионного тока, дозируемой через натекатель, от величины потенциала между электродами. The invention is illustrated by the following drawing and graph, which shows: figure 1 - design of the proposed device for sampling in a vapor state; figure 2 - dependence of the magnitude of the ion current dosed through the leakage, on the magnitude of the potential between the electrodes.
Устройство содержит капиллярный натекатель 1 из диэлектрического материала (например, стекла или кварца), который одним концом введен в источник жидкости 2. Второй конец капиллярного натекателя 1 с помощью втулки 3 герметично закреплен в съемной стенке испарительной камеры 4 и открыт в полость этой камеры. Испарительная камера 4 выполнена сужающейся в направлении от капиллярного натекателя 1. Регулятор расхода жидкости установлен внутри испарительной камеры 4 и выполнен в виде плоского электрода 5 и полого электрода - иглы 6, причем плоский электрод 5 (выполняющий также роль съемной стенки испарительной камеры 4) концентрично охватывает выходной конец капиллярного натекателя 1, в полый электрод-игла 6 представляет собой тонкую трубку с острой торцовой кромкой, обращенной острием в сторону капиллярного натекателя 1. Герметичность плоского электрода-стенки 5 относительно испарительной камеры 4 обеспечивается уплотнением 7 и накидной гайкой 8. Полый электрод-игла 6 с помощью эластичного уплотнения 9 и накидной гайки 10 герметично закреплен в корпусе испарительной камеры 4 на продолжении геометрической оси напротив выходного отверстия капиллярного натекателя 1. Выступающий за пределы испарительной камеры 4 конец полого электрода-иглы 6 служит для подключения его к источнику вакуума прибора-анализатора или реактора. Электроды 5 и 6 подключены (плоский 5 - через контактирующую с ним накидную гайку 8, а полый электрод-игла 6 - непосредственно) к регулируемому источнику напряжения (постоянного или переменного тока). The device contains a
Работа устройства осуществляется следующим образом. The operation of the device is as follows.
Пробы веществ в парообразном состоянии (на примере воды) с помощью описанного устройства отбиpают следующим образом. (Вода выбрана для обоснования работоспособности устройства потому, что ее следы присутствуют практически в любых материалах и поэтому при масс-спектрометрических и иных качественных анализах веществ необходимо "отстраиваться" от фоновых концентраций воды). Samples of substances in the vapor state (for example, water) using the described device are selected as follows. (Water was chosen to justify the operability of the device because its traces are present in almost any material and, therefore, mass spectrometric and other qualitative analyzes of substances need to be “detached” from background water concentrations).
Выступающий за пределы испарительной камеры 4 конец полого электрода-иглы 6 присоединяют к прибору-анализатору или реактору, соединенным с системой откачки, и вакуумируют через полость этого электрода 6 полость испарительной камеры 4 до остаточного (рабочего давления (10-2-10-6 мм рт. ст. - в зависимости от типа прибора-анализатора или реактора, куда предполагается вводить пары исследуемой жидкости.The end of the
Входной конец капиллярного натекателя 1 вводят в сосуд с исследуемой жидкостью 2. При этом жидкость под действием капиллярных сил и атмосферного давления достигает противоположного выходного конца капиллярного натекателя 1 и с постоянной скоростью испаряется в отвакуумированную полость испарительной камеры 4, и пары жидкости поступают через полость электрода-иглы 6 в прибор-анализатор или реактор, соединенными с постоянно включенной системой откачки. The inlet end of the
Электроды 5 и 6 подключают к регулируемому высоковольтному источнику напряжения (постоянного или переменного тока), В случае использования источника постоянного тока на плоском электроде 5 может быть создан как положительный, так и отрицательный потенциал, а на электроде-игле 6 - соответственно потенциал противоположного знака. Включают источник регулируемого напряжения и плавно или ступенчато повышают напряжение на электродах 5 и 6. При этом между электродами 5 и 6 возникает неоднородное электрическое поле, напряженность которого увеличивается по мере увеличения напряжения на электродах 5 и 6. Максимальное значение напряженности электрического поля (область наибольшей неоднородности поля) приходится на торцевую поверхность острой кромки электрода-иглы 6. В результате возникает сила, действующая на молекулы жидкости и направленная в сторону возрастания абсолютной величины вектора напряженности электрического поля (независимо от направления этого вектора), что наряду с вакуумом способствует интенсивному извлечению жидкости из капиллярного натекателя 1. Процесс извлечения жидкости из натекателя 1 регулируют изменением напряжения на электродах 5 и 6. The
При необходимости в уменьшении или увеличении расстояния между электродами 5 и 6, отсоединяют устройство от прибора - анализатора или реактора, отвинчивают накидную гайку 10, перемещают электрод-иглу 6 на нужное расстояние в направлении к плоскому электроду 5 или в обратном направлении, после чего завинчивают накидную гайку 10 и повторно готовят устройство к работе. If it is necessary to reduce or increase the distance between the
На фиг. 2 представлена графическая зависимость ионного тока воды от величины потенциала между электродами 5 и 6, полученная по результатам масс-спектрометрических измерений. Измерения проведены на масс-спектрометре типа МХ-7304. Устройство для взятия проб в парообразном состоянии подключали к масс-спектрометру вблизи области ионизации. Сосуд 2 устройства заполняли бидистиллированной водой, вводили в него капиллярный натекатель 1, через который вода поступала в полость испарительной камеры 4, предварительно откачанной до остаточного давления порядка 10-6 мм рт.ст. системой откачки масс-спектрометра. В качестве капиллярного натекателя был использован цилиндрический стеклянный капилляр с диаметром канала 12 мкм и длиной 30 мм. Плоский электрод 5 представлял собой шайбу из нержавеющей стали диаметром 50 и толщиной 3 мм. Втулка 3 для крепления капиллярного натекателя 1 выполнена из отвердевшего клея на эпоксидной основе марки ЭКФ. Выходной конец капиллярного натекателя 1 выступал за пределы плоского электрода 5 на 3 мм. Полый электрод-игла 6 представлял собой трубку из нержавеющей стали с внешним диаметром 2 мм, толщиной стенки 0,3 мм и длиной 40 мм. Толщина электрода-иглы 6 на конце, обращенном в сторону плоского электрода 5, была доведена до 0,05 мм. Расстояние между электродами 5 и 6 было 10 мм. Минус выходного напряжения высоковольтного источника напряжения (в качестве такого источника был использован прибор марки ВС-23) соединяли с плоским электродом 5, плюс - с электродом-иглой 6. Напряжение на этих электродах повышали ступенчато от 0 до 4 кВ с шагом в 500 В. Для каждого значения напряжения на электродах 5 и 6 измеряли ионный ток воды с массовым числом 18 атомных единиц массы (а.е.м).In FIG. Figure 2 shows the graphical dependence of the ion current of water on the potential value between
Как видно из графика (фиг.2), при отсутствии напряжения на электродах 5 и 6 фоновый ток, обусловленный испарением воды из капиллярного натекателя 1 (фиг. 1) в вакуум, составляет около 0,9 отн.ед, При включении высоковольтного источника и увеличении напряжения на электродах 5 и 6 до 1,5 кВ ионный ток воды (а, следовательно, количество воды, поступающей на анализатор, увеличивается до 1,7 отн. ед. (примерно в 2 раза). Дальнейшее увеличение напряжения на электродах 5 и 6 оказывает более сильное воздействие на жидкость: при увеличении напряжения от 2 до 4 кВ ионный ток воды увеличивается от 2,4 до 11,8 отн.ед. (примерно в 5 раз). Причем, как на участке графика 0-1,5 кВ, так и на участке 2-4 кВ, зависимость ионного тока воды от величины напряжения на электродах 5 и 6 - линейна. Дальнейшее увеличение напряжения на электродах 5 и 6 для конструкции устройства с перечисленными выше параметрами нецелесообразно, так как следует искровой разряд (пробой) и становится затруднительным управление процессом отбора пробы жидкости. As can be seen from the graph (Fig. 2), in the absence of voltage at the
Условия, однако, при которых происходит пробой могут быть изменены путем перемещения электрода-иглы 6 в направлении к плоскому или от плоского электрода 5. Так, при уменьшении межэлектродного расстояния уменьшается и значение напряжения на электродах 5 и 6, при котором достигается максимальное значение напряженности электрического поля на торце электрода-иглы 6, а также наступает пробой. И, наоборот, при увеличении расстояния между электродами максимальное значение напряженности поля на торце электрода 6 и пробой наблюдаются при больших значениях напряжения на электродах 5 и 6. Поэтому расстояние между электродами 5 и 6 может быть выбрано, исходя из максимального значения напряжения источника, точности измерения величины напряжения при его ступенчатом изменении. However, the conditions under which breakdown occurs can be changed by moving the
Настоящее устройство для взятия проб в парообразном состоянии имеет следующие преимущества, в сравнении с выбранным прототипом:
- в техническом отношении работа устройства основана на комплексном воздействии на жидкость капиллярных сил, неоднородного электрического поля и вакуума;
это в свою очередь позволяет существенно расширить диапазон регулирования потоков жидкости, дозируемой через капиллярный натекатель на испарение, повысить точность такого управления процессом отбора проб;
- соответственно, указанные преимущества создают возможность изготовления универсальных устройств-натекателей и комплектации ими различных приборов-анализаторов или химических реакторов.This device for sampling in a vapor state has the following advantages, in comparison with the selected prototype:
- in technical terms, the operation of the device is based on the integrated action of capillary forces on a liquid, an inhomogeneous electric field, and vacuum;
this in turn allows you to significantly expand the range of regulation of fluid flows dosed through the capillary leak on the evaporation, to improve the accuracy of such control of the sampling process;
- accordingly, these advantages create the possibility of manufacturing universal leakage devices and their configuration of various analyzer devices or chemical reactors.
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5021582 RU2018108C1 (en) | 1991-09-17 | 1991-09-17 | Device for taking samples in vapourous state |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5021582 RU2018108C1 (en) | 1991-09-17 | 1991-09-17 | Device for taking samples in vapourous state |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2018108C1 true RU2018108C1 (en) | 1994-08-15 |
Family
ID=21594108
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5021582 RU2018108C1 (en) | 1991-09-17 | 1991-09-17 | Device for taking samples in vapourous state |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2018108C1 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2290062C2 (en) * | 2001-06-12 | 2006-12-27 | Лайфскен, Инк. | Electrochemical element, device, system and method for taking biological fluid sample and analyzing substance under study available in it |
RU2292841C2 (en) * | 2001-10-10 | 2007-02-10 | Лайфскен, Инк. | Metod of determining adequacy of sample's volume in biological detector devices |
CN109915973A (en) * | 2019-03-29 | 2019-06-21 | 无锡商业职业技术学院 | An air-conditioning refrigeration system without refrigeration compressor |
-
1991
- 1991-09-17 RU SU5021582 patent/RU2018108C1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР N 231196, кл. G 01N 1/14, 05.07.65. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2290062C2 (en) * | 2001-06-12 | 2006-12-27 | Лайфскен, Инк. | Electrochemical element, device, system and method for taking biological fluid sample and analyzing substance under study available in it |
RU2292841C2 (en) * | 2001-10-10 | 2007-02-10 | Лайфскен, Инк. | Metod of determining adequacy of sample's volume in biological detector devices |
CN109915973A (en) * | 2019-03-29 | 2019-06-21 | 无锡商业职业技术学院 | An air-conditioning refrigeration system without refrigeration compressor |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5504329A (en) | Method of ionizing atoms or molecules by electrospraying | |
US5608217A (en) | Electrospraying method for mass spectrometric analysis | |
US5448062A (en) | Analyte separation process and apparatus | |
EP0762473B1 (en) | Mass spectrometer and mass spectrometry for analysing compounds contained in a solution | |
US4888482A (en) | Atmospheric pressure ionization mass spectrometer | |
US11282692B2 (en) | IMR-MS device | |
Tian et al. | Movable reduction bed hydride generation system as an interface for capillary zone electrophoresis and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry for arsenic speciation analysis | |
RU2018108C1 (en) | Device for taking samples in vapourous state | |
GB2287356A (en) | Ionizing an analyte by electrospraying | |
CN116297803A (en) | Double-spray micro-sample detection ionization source | |
RU2028598C1 (en) | Device to take samples in vaporous state | |
RU2028599C1 (en) | Device to take samples in vaporous state | |
CN219657552U (en) | Semi-permeable membrane humidifying device of LA-ICP-MS | |
US3763385A (en) | Modulator apparatus utilizing piezoelectric plates | |
US6156103A (en) | Discharge gas purification system | |
CN114093748A (en) | Compact structure's photoionization ion source and photoionization time of flight mass spectrograph | |
JPS63193454A (en) | mass spectrometer | |
US6518581B1 (en) | Apparatus for control of gas flow into a mass spectrometer using a series of small orifices | |
CN211905198U (en) | Ionization analysis device | |
JP3242264B2 (en) | Ion source and mass spectrometer using the same | |
Hansen et al. | Syringe Ram for a Rapid-Freeze Sampling Instrument. | |
US3578969A (en) | Solid sample inlet system for a mass spectrometer | |
RU211709U1 (en) | ION SOURCE FOR MASS SPECTROMETRIC GAS ANALYZER | |
JP2779051B2 (en) | Electric swimming path-mass spectrometer | |
Yinon et al. | Modification of an AEI/GEC MS9 High-Resolution Mass Spectrometer for Electron Impact/Chemical Ionization Studies |