[go: up one dir, main page]

RU2030368C1 - Method for producing ceramic die with through channels - Google Patents

Method for producing ceramic die with through channels Download PDF

Info

Publication number
RU2030368C1
RU2030368C1 SU4943051A RU2030368C1 RU 2030368 C1 RU2030368 C1 RU 2030368C1 SU 4943051 A SU4943051 A SU 4943051A RU 2030368 C1 RU2030368 C1 RU 2030368C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
channels
heated
fibers
mass
paraffin
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
М.П. Арсентьева
С.М. Баринов
Д.А. Иванов
В.П. Леандров
В.Ф. Родионов
Т.В. Ткачева
А.М. Хрущов
Original Assignee
Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им.Н.М.Федоровского
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им.Н.М.Федоровского filed Critical Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им.Н.М.Федоровского
Priority to SU4943051 priority Critical patent/RU2030368C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2030368C1 publication Critical patent/RU2030368C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: ceramic materials. SUBSTANCE: method involves impregnating cotton fibers with paraffin and coating them with thermoplastic slip mass 0.011-0.11 mm thick. Then fibers are laid layerwise into metal mold which is heated to 40-50 C, simultaneously compacting each layer under a pressure of 0.005-0.01 MPa, the mold is heated to 57-60 C and held at this temperature for 0.5-1.0 h. Next, the material is heat treated, channels in the die are blown with compressed air and the mass is baked at 1550-1600 C. EFFECT: higher efficiency. 1 tbl

Description

Изобретение относится к керамике и может быть использовано для получения керамических изделий со сквозными каналами, применяемых в качестве фильтров, служащих основой для экранов-преобразователей ионизирующего излучения, носителей катализаторов, рассекателей газовых и жидкостных потоков, пламени и др. The invention relates to ceramics and can be used to obtain ceramic products with through channels, used as filters, which serve as the basis for screens-converters of ionizing radiation, catalyst supports, gas and liquid flow dividers, flame, etc.

Известен способ получения керамических изделий со сквозными каналами, включающий изготовление заготовки путем литья термопластичного шликера, введение в тело заготовки нагретого инструмента-проволоки, колеблющейся с ультразвуковой частотой, охлаждение проволоки, извлечение последней и проведение обжига заготовки с образованными в ней каналами [1]. A known method of producing ceramic products with through channels, including the manufacture of a workpiece by casting a thermoplastic slip, introducing into the body of the workpiece a heated wire tool that oscillates at an ultrasonic frequency, cooling the wire, removing the wire and firing the workpiece with channels formed in it [1].

Однако данный способ применим в основном для получения одиночных каналов. Недостатком этого способа является невысокая объемная доля сквозных каналов, которые могут быть образованы в термопластичной отливке. However, this method is mainly applicable for obtaining single channels. The disadvantage of this method is the low volume fraction of through channels that can be formed in a thermoplastic casting.

Известен также способ получения керамических изделий со сквозными каналами, включающий покрытие поверхности конических металлических стержней слоем парафина (или стеарина), погружение вертикально пучка таких стержней в форму с керамической массой, содержащей связку, затвердевающую в процессе полимеризации, извлечение пучка стержней из затвердевшей массы путем их нагревания до температуры плавления слоя парафина на металлических стержнях и термообработку заготовки с образованными в ней каналами [2]. There is also a method of producing ceramic products with through channels, including coating the surface of conical metal rods with a layer of paraffin (or stearin), immersing a vertically bundle of such rods in a mold with a ceramic mass containing a binder, hardening in the polymerization process, removing a bunch of rods from the hardened mass by heating to the melting temperature of the paraffin layer on metal rods and heat treatment of the workpiece with channels formed in it [2].

Данный способ хотя и позволяет получать керамическую заготовку с высокой объемной долей каналов (30-40 об.%), но диаметр каналов при этом достаточно велик (1-3 мм), а следовательно, велика и площадь поперечного сечения канала (7,85˙10-3 см2).Although this method allows you to get a ceramic billet with a high volume fraction of channels (30-40 vol.%), The diameter of the channels is quite large (1-3 mm), and therefore the channel cross-sectional area is also large (7.85˙ 10 -3 cm 2 ).

Известен способ получения керамической матрицы со сквозными каналами, включающий формование шликерной керамической массы с направленно расположенными в ней непрерывными хлопчатобумажными волокнами, термообработку заготовки и спекание [3]. A known method for producing a ceramic matrix with through channels, including forming a slip ceramic mass with continuous cotton fibers directed in it, heat treatment of the workpiece and sintering [3].

Следует заметить, что расстояние между хлопчатобумажными волокнами не менее 1 мм. Полученная матрица имеет низкое качество из-за невысокой объемной доли цилиндрических каналов, образующихся в ней после термообработки. Процесс характеризует невысокий процент выхода годных изделий. It should be noted that the distance between the cotton fibers is at least 1 mm. The resulting matrix is of poor quality due to the low volume fraction of cylindrical channels formed in it after heat treatment. The process is characterized by a low percentage of suitable products.

Однако для некоторых изделий, например основания для экранов в преобразователях ионизирующего излучения, необходимо получение заготовок со сквозными каналами, у которых высока объемная доля каналов (50-70%) при уменьшении их площади поперечного сечения. However, for some products, for example, the base for screens in ionizing radiation converters, it is necessary to obtain blanks with through channels that have a high volume fraction of channels (50-70%) with a decrease in their cross-sectional area.

Техническим решением, наиболее близким к данному, является способ получения керамической матрицы со сквозными каналами, включающий нанесение на нить, выполненную из сгораемого материала, пластичной шликерной массы, укладку параллельно расположенных нитей, термообработку и спекание [4]. The technical solution closest to this is a method of producing a ceramic matrix with through channels, including applying to a thread made of combustible material, a plastic slip mass, laying parallel threads, heat treatment and sintering [4].

Данный способ не позволяет достичь высокой объемной доли каналов. This method does not allow to achieve a high volume fraction of channels.

Целью изобретения является увеличение объемной доли каналов и процента выхода годных матриц. The aim of the invention is to increase the volume fraction of channels and the percentage of yield of matrices.

Это достигается за счет того, что согласно способу получения керамической матрицы со сквозными каналами, включающему формование шликерной керамической массы с направленно расположенными в ней непрерывными хлопчатобумажными волокнами, термообработку заготовки и спекание, предварительно хлопчатобумажные волокна пропитывают парафином, наносят на их покрытие толщиной 0,011-0,11 мм из термопластичной шликерной массы, а формование проводят путем послойной укладки полученных волокон в нагретую до 40-50оС форму с одновременным уплотнением каждого слоя при давлении 0,005-0,01 МПа, полученную заготовку нагревают до 57-60оС и выдерживают в течение 0,5-1,0 ч и перед спеканием образованные сквозные каналы продувают сжатым воздухом.This is achieved due to the fact that according to the method of producing a ceramic matrix with through channels, including forming a slip ceramic mass with continuous cotton fibers directed in it, heat treatment of the workpiece and sintering, pre-cotton fibers are impregnated with paraffin, applied to their coating with a thickness of 0.011-0, 11 mm of the thermoplastic slip mass, and molding is performed by layering the fibers obtained in heated to 40-50 ° C with simultaneous form seals Every th layer at a pressure of 0.005-0.01 MPa, the resulting preform was heated to 57-60 ° C and maintained for 0.5-1.0 hours prior to sintering and through channels formed purged with compressed air.

Предварительная пропитка хлопчатобумажных волокон парафином исключает возможность покрытия волокон термопластичной шликерной массой, что обеспечивает получение бездефектных сквозных проницаемых каналов в матрице. Нанесение покрытия толщиной менее 0,011 мм из термопластичной шликерной массы на пропитанное парафином волокно приводит к разрыву его сплошности. Увеличение толщины покрытия более 0,11 мм нецелесообразно, так как снижается объемная доля каналов в матрице, что влияет на качество матрицы. Послойная укладка волокон с покрытием в нагретую форму с одновременным уплотнением каждого слоя обеспечивает соединение волокон и образование равноплотной заготовки, причем при нагреве формы менее 40оС не происходит соединение волокон по боковым поверхностям из-за недостаточного разогрева (размягчения) шликерной массы, а при нагреве формы свыше 50оС происходит выдавливание шликерной массы из зоны контакта поверхностей волокон.Pre-impregnation of cotton fibers with paraffin eliminates the possibility of coating the fibers with a thermoplastic slip mass, which ensures defect-free through permeable channels in the matrix. Coating with a thickness of less than 0.011 mm from a thermoplastic slip mass on a paraffin-impregnated fiber leads to a rupture of its continuity. An increase in the coating thickness of more than 0.11 mm is impractical, since the volume fraction of channels in the matrix decreases, which affects the quality of the matrix. Layering the coated fibers in a heated mold with simultaneous sealing of each layer provides a compound of the fibers and formation ravnoplotnoy workpiece, wherein during heating forms less than 40 ° C there is no connection of the fibers on the side surfaces due to insufficient heating (softening) slip mass and on heating form over about 50 C, the extrusion mass slip from contact surfaces of the fibers.

Следует отметить, что уплотнение каждого слоя волокон при давлении менее 0,005 МПа не обеспечивает плотного контакта между волокнами, а при давлении более 0,01 МПа происходят деформация самих волокон и изменение их прямолинейности, что снижает качество получаемых годных матриц. Для залечивания микрополостей (микропор) в заготовке, образование которых возможно за счет попадания воздушных включений (пузырей) в шликерную массу после формования, заготовку нагревают и выдерживают при этой температуре. При этом нагрев заготовки менее 57оС и выдержка менее 0,5 ч не обеспечивают процесса залечивания микрополостей в заготовке из-за недостаточного размягчения шликерной массы и ее высокой вязкости.It should be noted that compaction of each fiber layer at a pressure of less than 0.005 MPa does not provide tight contact between the fibers, and at a pressure of more than 0.01 MPa, the fibers themselves are deformed and their straightness changes, which reduces the quality of the resulting suitable matrices. To heal microcavities (micropores) in the preform, the formation of which is possible due to the ingress of air inclusions (bubbles) into the slip mass after molding, the preform is heated and held at this temperature. At the same time, heating the preform less than 57 ° C and holding it for less than 0.5 h do not provide the process of healing microcavities in the preform due to insufficient softening of the slip mass and its high viscosity.

Увеличение температуры нагрева заготовки свыше 60оС приводит и к частичному выдавливанию шликерной массы из зоны контакта волокон, а увеличение времени выдержки более 1,0 ч нецелесообразно, так как залечивание микропор происходит раньше этого времени. Образованные сквозные каналы после выгорания связующей массы и волокон перед спеканием продувают сжатым воздухом. Эта операция приводит к полному освобождению каналов от посторонних примесей, в противном случае происходят изменение прямолинейной направленности каналов и ухудшение их качества.Increasing the preform heating temperature above 60 ° C leads to partial extrusion of the mass of fibers slip contact area and the increase in exposure time greater than 1.0 hours is impractical because the micropores healing occurs before this time. Formed through channels after burning the binder mass and fibers before sintering are blown with compressed air. This operation leads to the complete liberation of the channels from impurities, otherwise the rectilinear directivity of the channels changes and their quality deteriorates.

В процессе проведения патентного поиска не обнаружены технические решения с признаками, сходными с отличительными признаками заявляемого технического решения, поэтому данное техническое решение соответствует критерию "существенные отличия". In the process of conducting a patent search, no technical solutions with features similar to the distinguishing features of the claimed technical solution were found, therefore, this technical solution meets the criterion of "significant differences".

Сущность предложенного способа заключается в следующем. Непрерывное хлопчатобумажное волокно пропитывают расплавом парафина, затем наносят термопластичную шликерную массу, толщина покрытия при этом составляет 0,011-0,11 мм. Далее в металлическую форму, нагретую до 40-50оС, послойно в горизонтальной плоскости укладывают волокна с одновременным уплотнением каждого слоя при давлении 0,005-0,01 МПа. За счет нагретой формы покрытие на волокнах размягчается и после уплотнения каждого из слоев волокон происходит их последовательное соединение. После заполнения всего объема формы уплотненными волокнами с покрытием ее помещают в сушильный шкаф и нагревают до 57-60оС с последующей выдержкой при этой температуре в течение 0,5-1,0 ч. Далее форму охлаждают, извлекают заготовку и проводят термообработку в муфельной печи. При этом для удаления из заготовки связующего (парафина) в тигель, заполненную порошком глинозема, опускают заготовку и нагревают до 300оС. В процессе термообработки волокна в заготовке обугливаются. Далее заготовку извлекают из порошка глинозема и в муфельной печи нагревают уже до 1200оС в течение 1 ч. После этой операции происходят окончательное выгорание волокон и образование сквозных каналов, которые продувают струей сжатого воздуха под давлением 2-4 атм. После этого матрицу спекают при 1550-1600оС.The essence of the proposed method is as follows. A continuous cotton fiber is impregnated with a paraffin melt, then a thermoplastic slip mass is applied, the thickness of the coating is 0.011-0.11 mm. Further, in a metal mold heated to 40-50 ° C, in layers in a horizontal plane are laid fibers with simultaneous sealing of each layer at a pressure of 0.005-0.01 MPa. Due to the heated form, the coating on the fibers softens and after each layer of fibers is densified, they are connected in series. After filling the entire volume of the mold compacted fibers with its cover is placed in an oven and heated to 57-60 ° C followed by holding at this temperature for 0.5-1.0 h. The mold is cooled, the workpiece is removed and a heat treatment in a muffle ovens. At the same time, to remove the binder (paraffin) from the preform, the preform is lowered into a crucible filled with alumina powder and heated to 300 ° C. During the heat treatment, the fibers in the preform are carbonized. Next, the preform is extracted from alumina powder and heated up to 1200 ° C in a muffle furnace for 1 hour. After this operation, the fibers finally burn out and through channels are formed, which are blown with a stream of compressed air under a pressure of 2-4 atm. After this, the matrix is sintered at 1550-1600 about C.

П р и м е р 1. Непрерывное хлопчатобумажное волокно (нить) 1,0 мм и длиной 100 м погружают в емкость с расплавом парафина, температура которого 90оС, и выдерживают в течение 1 ч. За конец волокно извлекают из расплава и протягивают всю нить через калибровочное отверстие в металлической пластине, диаметр которого 1,1 мм, для снятия излишка (наплава) парафина с поверхности волокна. Поверхность пропитанного парафином хлопчатобумажного волокна полируют мягкой тканью. Полученное волокно погружают в нагретую до 98оС термопластичную шликерную массу, состоящую из мас.%: алюмооксидный порошок марки ВК-94-1 90, парафин 8, воск 2, снова за конец волокно извлекают из шликерной массы и протягивают через калибровочное отверстие, выполненное в металлической пластине, диаметр которого превышает диаметр х/б волокна на величину толщины шликерного покрытия (в данном случае диаметр отверстия - 1,11 мм, толщина шликерного покрытия 0,055 мм). Далее берут металлическую форму размером 30х30 мм, внутренняя поверхность которой покрыта тефлоновой пленкой, нагревают до 40оС и укладывают в нее горизонтально отрезки волокон длиной 50 мм. Давлением 0,005 МПа от пресса типа П-10 каждый слой размягченных волокон уплотняют, что приводит к соединению слоев друг с другом. Проводят набор слоев до заполнения формы (высота 30 мм), затем помещают форму в сушильный шкаф, нагревают до 57оС и выдерживают в течение 0,5 ч. Вынимают форму из сушильного шкафа, охлаждают и извлекают заготовку. Помещают ее в тигель объемом 200 мм и заполненным порошком технического глинозема в количестве 150 г, помещают тигель с заготовкой в муфельную печь, нагревают до 300оС, выдерживают при этой температуре 15 мин, а затем печь выключают, охлаждают тигель с заготовкой. После охлаждения тигель вынимают из муфельной печи, освобождают заготовку от порошка глинозема, высыпая его на чистую поверхность стола, снова помещают заготовку в муфельную печь, нагревают до 1200оС и выдерживают при этой температуре 60 мин. Затем печь выключают и охлаждают заготовку до комнатной температуры вместе с печью. Заготовку вынимают, полученные сквозные каналы продувают через насадку диаметром 1 мм от компрессора под давлением 2 атм на расстоянии от заготовки 100-150 мм струей сжатого воздуха. После этого заготовку помещают в отжиговую печь и спекают в воздушной атмосфере при 1600оС в течение 60 мин. Полученная матрица имеет линейную усадку 10%, диаметр каналов 0,9 мм, объемная доля каналов матрицы составляет не менее 63,5 об.%.EXAMPLE EXAMPLE 1 Continuous cotton fiber (filament) of 1.0 mm and a length of 100 m dipped in a container of molten paraffin, which temperature is 90 ° C and held for 1 hour. For the end of the fiber is removed from the melt and stretch the entire thread through a calibration hole in a metal plate, the diameter of which is 1.1 mm, to remove excess (overlay) paraffin from the surface of the fiber. The surface of the paraffin-soaked cotton fiber is polished with a soft cloth. The resulting fiber was immersed in a heated 98 ° C mass of a thermoplastic slip consisting of wt.%: Alumina powder grade VC-94-1 90 8 Paraffin wax 2, again for the end of the fiber is extracted from the mass and slip is pulled through a calibration opening formed in a metal plate whose diameter exceeds the diameter of the cotton fiber by the value of the thickness of the slip coating (in this case, the hole diameter is 1.11 mm, the thickness of the slip coating is 0.055 mm). Further taking metal mold 30x30 mm, inner surface of which is covered with a teflon film and heated to 40 ° C and placed it in horizontal segments of fibers 50 mm long. With a pressure of 0.005 MPa from a P-10 press, each layer of softened fibers is compacted, which leads to the connection of the layers with each other. Carry set of layers to fill in a form (height 30 mm), the form is then placed in an oven heated to 57 ° C and held for 0.5 hours. After removing the form from the oven, cooled and extracted preform. It is placed in the crucible of 200 mm and a volume filled technical alumina powder in an amount of 150 g, was placed with the preform crucible in a muffle furnace, heated to 300 ° C, kept at this temperature for 15 minutes, then turn off the oven, cooled crucible with the workpiece. After cooling, the crucible is taken out of the muffle furnace, the preform free of alumina powder, emptying it on a clean surface of the table, the workpiece is again placed in a muffle furnace heated to 1200 C. and kept at this temperature for 60 min. Then the furnace is turned off and the workpiece is cooled to room temperature together with the furnace. The billet is removed, the obtained through channels are blown through a nozzle with a diameter of 1 mm from the compressor under a pressure of 2 atm at a distance from the workpiece of 100-150 mm with a stream of compressed air. The preform is placed in an annealing furnace and sintered in air at 1600 C for 60 minutes. The resulting matrix has a linear shrinkage of 10%, the diameter of the channels is 0.9 mm, the volume fraction of the channels of the matrix is at least 63.5 vol.%.

П р и м е р 2. Непрерывное хлопчатобумажное волокно (нить) длиной 100 м погружают в емкость с расплавом парафина, температура которого 90оС и выдерживают в течение 1 ч. За конец волокно извлекают из расплава и протягивают всю нить через калибровочное отверстие в металлической пластине, диаметр волокна 0,088 мм. Поверхность пропитанного парафином х/б волокна полируют мягкой тканью. Полученное волокно погружают в нагретую до 98оС термопластичную шликерную массу, состоящую из, мас.%: алюмооксидный порошок марки ВК-94-1 90, парафин 8, воск 2, и снова за конец волокно извлекают из шликерной массы и протягивают через калибровочное отверстие. Толщина покрытия 0,011 мм. Далее берут металлическую форму размером 30х30 мм, внутренняя поверхность которой покрыта тефлоновой пленкой, нагревают до 45оС и укладывают в нее горизонтально отрезки волокон длиной 50 мм. Давлением 0,0075 МПа от пресса типа П-10 каждый слой размягченных волокон уплотняют, что приводит к соединению слоев друг с другом. Проводят набор слоев до заполнения формы (высота 30 мм), затем помещают форму в сушильный шкаф, нагревают до 58оС и выдерживают в течение 0,75 ч. Вынимают форму из сушильного шкафа, охлаждают и извлекают заготовку. Помещают ее в тигель (объем 200 мл), заполненный порошком технического глинозема в количестве 150 г, помещают тигель с заготовкой в муфельную печь, нагревают до 300оС, выдерживают при этой температуре 15 мин, а затем печь охлаждают совместно с тигелем и заготовкой. Заготовку извлекают, после охлаждения из тигеля освобождают от порошка глинозема, высыпая его на чистую поверхность стола, снова помещают заготовку в муфельную печь, нагревают до 1200оС и выдерживают при этой температуре 60 мин. Затем печь выключают и охлаждают заготовку до комнатной температуры вместе с печью. Заготовку вынимают, полученные сквозные каналы продувают через насадку диаметром 1 мм от компрессора под давлением 2 атм на расстоянии 100-150 мм от заготовки струей сжатого воздуха. После этого заготовку помещают в отжиговую печь и спекают в вакууме при 1550оС в течение 60 мин. Полученная матрица имеет диаметр каналов 0,08 мм, объемная доля каналов в матрице не менее 50,2 об.%.EXAMPLE EXAMPLE 2 Continuous cotton fiber (yarn) length of 100 m dipped in a container with molten wax, the temperature is 90 ° C and held for 1 hour. For the end of the fiber is removed from the melt and stretch the whole thread through a calibration opening metal plate, fiber diameter 0.088 mm. The surface of the paraffin-impregnated cotton fiber is polished with a soft cloth. The resulting fiber was immersed in a heated 98 ° C mass of a thermoplastic slip consisting of, in wt.%: Alumina powder grade VC-94-1 90 8 Paraffin wax 2, and again for the end of the fiber weight is removed from slip and pulled through a calibration opening . The coating thickness is 0.011 mm. Further taking metal mold 30x30 mm, inner surface of which is covered with a teflon film and heated to 45 ° C and placed it in horizontal segments of fibers 50 mm long. With a pressure of 0.0075 MPa from a P-10 press, each layer of softened fibers is compacted, which leads to the connection of the layers with each other. Carry set of layers to fill in a form (height 30 mm), the form is then placed in an oven heated to 58 ° C and held for 0.75 hours. After removing the form from the oven, cooled and extracted preform. Place it in the crucible (volume 200 ml) filled with technical alumina powder in an amount of 150 g, was placed crucible preform in a muffle furnace, heated to 300 ° C, kept at this temperature for 15 minutes and then furnace cooled together with the crucible and the workpiece. The preform is removed after cooling of the crucible free from alumina powder, emptying it on a clean surface of the table, the workpiece is again placed in a muffle furnace and heated to 1200 C. and kept at this temperature for 60 min. Then the furnace is turned off and the workpiece is cooled to room temperature together with the furnace. The billet is removed, the obtained through channels are blown through a nozzle with a diameter of 1 mm from the compressor at a pressure of 2 atm at a distance of 100-150 mm from the workpiece with a stream of compressed air. The preform is placed in an annealing furnace and sintered under vacuum at 1550 C for 60 minutes. The resulting matrix has a channel diameter of 0.08 mm, the volume fraction of channels in the matrix is not less than 50.2 vol.%.

П р и м е р 3. Непрерывное хлопчатобумажное волокно (нить) длиной 100 м погружают в емкость с расплавом парафина, температура которого 90оС, и выдерживают в течение 1 ч. За конец волокно извлекают из расплава и протягивают всю нить через калибровочное отверстие в металлической пластине, диаметр волокна 0,88 мм. Поверхность пропитанного парафином х/б волокна полируют мягкой тканью. Полученное волокно погружают в нагретую до 98оС термопластичную шликерную массу, состоящую из, мас.%: алюмооксидный порошок марки ВК-94-1 90, парафин 8, воск 2, снова за конец волокно извлекают из шликерной массы и протягивают через калибровочное отверстие. Толщина покрытия 0,11 мм. Далее берут металлическую форму размером 30х30 мм, внутренняя поверхность которой покрыта тефлоновой пленкой, нагревают до 50оС и укладывают в нее горизонтально отрезки волокон длиной 50 мм. Давлением 0,005 МПа от пресса типа П-10 каждый слой размягченных волокон уплотняют, соединяя их друг с другом. Проводят набор слоев до заполнения формы (высота 30 мм), затем помещают форму в сушильный шкаф, нагревают до 60оС, в течение 0,5 ч выдерживают при этой температуре. Вынимают форму из сушильного шкафа, охлаждают и извлекают заготовку. Помещают ее в тигель (объем 200 мл), заполненный порошком технического глинозема в количестве 150 г, помещают тигель с заготовкой в муфельную печь, нагревают до 300оС, выдерживают при этой температуре 15 мин. Затем печь охлаждают совместно с тиглем и заготовкой. Заготовку извлекают из тигля после охлаждения, освобождают от порошка глинозема, высыпая в муфельную печь. Нагревают ее до 1200оС и выдерживают при этой температуре 60 мин. Затем печь выключают и охлаждают заготовку до комнатной температуры вместе с печью. Заготовку вынимают, полученные сквозные каналы продувают через насадку диаметром 1 мм от компрессора под давлением 2 атм на расстоянии 100-150 мм от заготовки струей сжатого воздуха. После этого заготовку помещают в отжиговую печь и спекают в воздушной атмосфере при 1600оС в течение 60 мин. Полученная матрица имеет диаметр каналов 0,8 мм, объемная доля каналов в матрице - не ниже 50,2 об.%.EXAMPLE EXAMPLE 3 Continuous cotton fiber (yarn) length of 100 m dipped in a container of molten paraffin, which temperature is 90 ° C and held for 1 hour. For the end of the fiber is removed from the melt and stretch yarn through the entire calibration opening in a metal plate, fiber diameter 0.88 mm. The surface of the paraffin-impregnated cotton fiber is polished with a soft cloth. The resulting fiber was immersed in a heated 98 ° C mass of a thermoplastic slip consisting of, in wt.%: Alumina powder grade VC-94-1 90 8 Paraffin wax 2, again for the end of the fiber is extracted from the mass and slip is pulled through a calibration opening. The coating thickness is 0.11 mm. Further taking metal mold 30x30 mm, inner surface of which is covered with a teflon film and heated to 50 ° C and placed it in horizontal segments of fibers 50 mm long. With a pressure of 0.005 MPa from a P-10 press, each layer of softened fibers is compacted, connecting them to each other. Carry set of layers to fill in a form (height 30 mm), the form is then placed in an oven heated to 60 ° C for 0.5 hours maintained at this temperature. The mold is taken out of the oven, cooled and the workpiece is removed. It is placed in a crucible (volume 200 ml) filled with technical alumina powder in an amount of 150 g, was placed with the preform crucible in a muffle furnace, heated to 300 ° C, kept at this temperature for 15 minutes. Then the furnace is cooled together with the crucible and the workpiece. The workpiece is removed from the crucible after cooling, freed from alumina powder, pouring into a muffle furnace. It is heated to 1200 C. and kept at this temperature for 60 min. Then the furnace is turned off and the workpiece is cooled to room temperature together with the furnace. The billet is removed, the obtained through channels are blown through a nozzle with a diameter of 1 mm from the compressor at a pressure of 2 atm at a distance of 100-150 mm from the workpiece with a stream of compressed air. The preform is placed in an annealing furnace and sintered in air at 1600 C for 60 minutes. The resulting matrix has a channel diameter of 0.8 mm, the volume fraction of channels in the matrix is not lower than 50.2 vol.%.

Сопоставительный анализ известного и предлагаемого способов приведен в таблице. A comparative analysis of the known and proposed methods is shown in the table.

Следует заметить, что примеры 1, 2, 3 по предлагаемому способу выполнены при использовании крайних и средних значений технологических параметров. Режимы термообработок матриц в обоих способах были одинаковыми. Для матриц в обоих способах был использован оксид алюминия марки ВК-94-1. Как следует из данных таблицы, объемная доля каналов в матрице по предлагаемому способу более чем в 2 раза превышает объемную долю каналов в матрице, полученной по способу-прототипу, при этом возможно снижение площади поперечного сечения канала на 2 порядка. Суммарную площадь, занимаемую каналами в поперечном сечении матрицы, равном 1 см2 (S), а также объемную долю каналов в 1 см3 (V) определяют по формуле
V%=S%=

Figure 00000001
·
Figure 00000002
Figure 00000003
Figure 00000004
100
где d - диаметр канала,
Δ l - толщина покрытия волокон после спекания с учетом 10% линейной усадки.It should be noted that examples 1, 2, 3 of the proposed method were performed using extreme and average values of technological parameters. The modes of heat treatment of matrices in both methods were the same. For the matrices in both methods, VK-94-1 grade alumina was used. As follows from the table, the volume fraction of channels in the matrix according to the proposed method is more than 2 times higher than the volume fraction of channels in the matrix obtained by the prototype method, while it is possible to reduce the channel cross-sectional area by 2 orders of magnitude. The total area occupied by the channels in the cross section of the matrix equal to 1 cm 2 (S), as well as the volume fraction of channels in 1 cm 3 (V) is determined by the formula
V % = S% =
Figure 00000001
·
Figure 00000002
Figure 00000003
Figure 00000004
one hundred
where d is the diameter of the channel
Δ l is the coating thickness of the fibers after sintering, taking into account 10% of linear shrinkage.

Для оценки процента выхода годных матриц после спекания выбирают партию матриц в количестве 10 штук. Годной считают матрицу, не имеющую никаких поверхностных дефектов (трещины, царапины, сколы, несплошности стенок между соседними каналами). Кроме того, внутренняя поверхность каналов не должна содержать припекшихся к ней частиц порошка и агрегатов этих частиц. Оценку проводят путем анализа матриц партии под оптическим микроскопом. To assess the percentage yield of matrices after sintering, a batch of matrices in the amount of 10 pieces is selected. A matrix is considered suitable if it has no surface defects (cracks, scratches, chips, wall discontinuities between adjacent channels). In addition, the inner surface of the channels should not contain powder particles adhering to it and aggregates of these particles. Evaluation is carried out by analysis of batch matrices under an optical microscope.

Таким образом, предложенный способ позволяет улучшить качество получаемых матриц со сквозными каналами путем увеличения объемной доли каналов с одновременным уменьшением диаметра сквозных каналов, а также увеличить процент выхода годных изделий. Thus, the proposed method allows to improve the quality of the resulting matrix with through channels by increasing the volume fraction of channels with a simultaneous decrease in the diameter of the through channels, as well as to increase the percentage of suitable products.

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОЙ МАТРИЦЫ СО СКВОЗНЫМИ КАНАЛАМИ, включающий нанесение на нить, выполненную из сгорающего материала, пластичной шликерной массы, укладку параллельно расположенных нитей, термообработку и спекание, отличающийся тем, что, с целью увеличения объемной доли каналов и процента выхода годных матриц, используют хлопчатобумажные волокна, которые предварительно пропитывают парафином, покрытие наносят из термопластичной шликерной массы толщиной 0,011-0,11 мм, укладку нитей осуществляют послойно в нагретую до 40-50oС форму с уплотнением каждого слоя при давлении 0,005-0,01 МПа, после заполнения формы ее нагревают, термообработку ведут при 57-60oС с выдержкой в течение 1 ч, а перед спеканием образовавшиеся сквозные каналы продувают сжатым воздухом.METHOD FOR PRODUCING A CERAMIC MATRIX WITH THROUGH CHANNELS, including applying to a thread made of a combustible material, a plastic slip mass, laying parallel threads, heat treatment and sintering, characterized in that, in order to increase the volume fraction of channels and the percentage of yield of suitable matrices, use cotton fibers that are pre-impregnated with paraffin, the coating slip applied to the thermoplastic mass 0,011-0,11 mm thickness, stacking layers of threads is performed in heated to 40-50 o C to form compaction of each layer at a pressure of 0.005-0.01 MPa, after filling the mold, it is heated, heat treatment is carried out at 57-60 o With exposure for 1 h, and before sintering, the formed through channels are blown with compressed air.
SU4943051 1991-06-05 1991-06-05 Method for producing ceramic die with through channels RU2030368C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4943051 RU2030368C1 (en) 1991-06-05 1991-06-05 Method for producing ceramic die with through channels

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4943051 RU2030368C1 (en) 1991-06-05 1991-06-05 Method for producing ceramic die with through channels

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2030368C1 true RU2030368C1 (en) 1995-03-10

Family

ID=21578068

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU4943051 RU2030368C1 (en) 1991-06-05 1991-06-05 Method for producing ceramic die with through channels

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2030368C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2257961C2 (en) * 2000-08-22 2005-08-10 Дегусса Аг Method for carrier matrix impregnation with solid and/or liquid compositions with the use of compressed gases and materials impregnated in accordance with the method

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Авторское свидетельство СССР N 1283238, кл. C 04B 35/00, 1987. *
2. Патент ФРГ N 3803093, кл. B 28B 7/18, 1989. *
3. Патент США N 3539667, кл. C 04B 33/32, 1970. *
4. Заявка Великобритании N 1493102, кл. C 01Y, опублик. 1977. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2257961C2 (en) * 2000-08-22 2005-08-10 Дегусса Аг Method for carrier matrix impregnation with solid and/or liquid compositions with the use of compressed gases and materials impregnated in accordance with the method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102006060561C5 (en) Process for producing a quartz glass molded body
US5122176A (en) A method of densifying a glass or glass composite structure
KR940005065B1 (en) Method for producing silica glass base
US4501601A (en) Process for manufacturing glass fiber optical waveguides
CN110382426B (en) Method for manufacturing optical fiber
DE2425262A1 (en) Process for the production of objects from amorphous quartz glass
CN105913983A (en) Production method of porcelain core composite insulator
CN116692848A (en) Preparation method of high-density isostatic pressing graphite
IN167701B (en)
US3641229A (en) Method of making a permeable ceramic mold used as a substitute for plaster of paris molds
KR20010042386A (en) Thermal shock-resistant ceramic article
RU2030368C1 (en) Method for producing ceramic die with through channels
US4680047A (en) Method for the manufacture of glass bodies
DE69008104T2 (en) Process for making an article from ceramic powder.
US1266478A (en) Method of producing silicon-carbid articles.
WO2012038209A1 (en) Process for producing a quartz glass crucible having a transparent inner layer of synthetically produced quartz glass
JPH10158090A (en) Manufacture of c/c material (carbon fiber-carbon composite material) crucible for pulling up semiconductor single crystal
US5187008A (en) Process for the preparation of fiber-reinforced ceramic matrix composites
RU2052322C1 (en) Method of making gas-tight low-porosity powder material
RU2047588C1 (en) Method of making article of porous structure from carbon-carbon composition materials
DE4441911C1 (en) Slip cast silicon di:oxide and nitride article prodn. for mould for polycrystalline silicon ingot prodn.
JPH0521059B2 (en)
JPH0680436A (en) Production of porous optical fiber preform
JP5002087B2 (en) CHROMIA SINTERED BODY AND ITS MANUFACTURING METHOD
KR100311255B1 (en) Apparatus for manufacturing ceramic preforms and method for manufacturing ceramic preforms using the same