RU2846375C1 - Method and system for combined production of an aqueous carbamide solution and an aqueous ammonia solution integrated into a carbamide production process - Google Patents
Method and system for combined production of an aqueous carbamide solution and an aqueous ammonia solution integrated into a carbamide production processInfo
- Publication number
- RU2846375C1 RU2846375C1 RU2024132883A RU2024132883A RU2846375C1 RU 2846375 C1 RU2846375 C1 RU 2846375C1 RU 2024132883 A RU2024132883 A RU 2024132883A RU 2024132883 A RU2024132883 A RU 2024132883A RU 2846375 C1 RU2846375 C1 RU 2846375C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- urea
- solution
- mixing reactor
- ammonia
- steam
- Prior art date
Links
Abstract
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИAREA OF TECHNOLOGY
Изобретение относится к области производства карбамида и его производных, в частности способу и системе объединенного получения водного раствора карбамида и водного аммиачного раствора, интегрированные в производство карбамидаThe invention relates to the field of production of urea and its derivatives, in particular to a method and system for the combined production of an aqueous solution of urea and an aqueous ammonia solution, integrated into the production of urea.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИLEVEL OF TECHNOLOGY
Уровень техники включает технические решения, направленные на объединенное производство нескольких продуктов, связанное с получением карбамида.The state of the art includes technical solutions aimed at the combined production of several products associated with the production of urea.
Так, например, патенты EA 37089 B1 и EA 36463 B1 раскрывают систему и способ получения карбамида с одновременным получением DEF (diesel exhaust fluid, водный раствор карбамида для СКВ) и КАС (карбамидно-аммиачная смесь).For example, patents EA 37089 B1 and EA 36463 B1 disclose a system and method for producing urea with the simultaneous production of DEF (diesel exhaust fluid, an aqueous solution of urea for SCR) and UAN (urea-ammonia mixture).
Патенты EP №1562858 и США №6761868 раскрывают систему и способ получения водной мочевины и газообразного аммиака.EP Patents No. 1,562,858 and US Patent No. 6,761,868 disclose a system and method for producing aqueous urea and gaseous ammonia.
Существует потребность в способе получения раствора карбамида для применения в качестве восстановителей оксидов азота в выхлопных газах ДВС, в котором побочные потоки можно превратить в ценные продукты.There is a need for a method for producing a urea solution for use as a nitrogen oxide reducer in internal combustion engine exhaust gases, in which the by-products can be converted into valuable products.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯESSENCE OF THE INVENTION
Данная задача решается настоящим изобретением, согласно первому аспекту которого предложена система объединенного производства водного раствора карбамида, и аммиачного водного раствора, интегрированная в линию производства карбамида, причем линия производства карбамида содержит секцию синтеза и секцию извлечения, при этом система содержит:This problem is solved by the present invention, according to the first aspect of which a system for the combined production of an aqueous solution of urea and an aqueous ammonia solution is proposed, integrated into a urea production line, wherein the urea production line comprises a synthesis section and an extraction section, wherein the system comprises:
- источник пара, размещенный в секции синтеза;- a steam source located in the synthesis section;
- реактор смешения, выполненный с возможностью приема химобессоленной воды и с возможностью приема в химобессоленную воду плава карбамида из секции извлечения с получением рабочего раствора карбамида;- a mixing reactor designed with the ability to receive chemically desalinated water and with the ability to receive urea melt from the extraction section into the chemically desalinated water to obtain a working urea solution;
- пароэжекторную установку, содержащую пароэжектор и теплообменник, находящуюся в сообщении с реактором смешения, и выполненную с возможностью создания вакуума в реакторе смешения и с возможностью извлечения газообразных продуктов смешения из рабочего раствора карбамида с получением водного раствора карбамида, при этом активной средой пароэжектора выступает пар из источника пара, причем теплообменник выполнен с возможностью конденсации упомянутых газообразных продуктов;- a steam ejector unit containing a steam ejector and a heat exchanger, located in communication with the mixing reactor, and designed with the possibility of creating a vacuum in the mixing reactor and with the possibility of extracting gaseous mixing products from the working solution of urea to obtain an aqueous solution of urea, wherein the active medium of the steam ejector is steam from a steam source, and the heat exchanger is designed with the possibility of condensing the said gaseous products;
- гидрозатвор, выполненный с возможностью приема химобессоленной воды и с возможностью приема в химобессоленную воду несконденсированных в пароэжекторной установке газообразных продуктов смешения;- a water seal designed with the ability to receive chemically desalinated water and with the ability to receive uncondensed gaseous mixing products in the steam ejector unit into the chemically desalinated water;
- сливную емкость, выполненную с возможностью приема жидких стоков из пароэжекторной установки и из гидрозатвора, причем жидкие стоки представляют собой аммиачный водный раствор.- a drain tank designed to receive liquid waste from the steam ejector unit and from the water seal, wherein the liquid waste is an ammonia water solution.
Согласно предпочтительному варианту изобретения источник пара представляет собой аппарат, в котором происходит реакция образования карбамата аммония, в частности карбаматный конденсатор, или реактор синтеза.According to a preferred embodiment of the invention, the steam source is an apparatus in which the reaction of forming ammonium carbamate occurs, in particular a carbamate condenser, or a synthesis reactor.
Согласно предпочтительному варианту изобретения реактор смешения выполнен с возможностью обеспечения давления от -0.02 МПа до -0,01 МПа (изб.), и температуры в диапазоне 45-80°С.According to a preferred embodiment of the invention, the mixing reactor is designed to provide a pressure from -0.02 MPa to -0.01 MPa (excess) and a temperature in the range of 45-80°C.
Согласно предпочтительному варианту изобретения реактор смешения содержит внутренний теплоэлемент, выполненный с возможностью пропускания через себя теплоносителя, причем теплоэлемент выполнен в виде змеевика вдоль внутренней стенки по высоте реактора.According to a preferred embodiment of the invention, the mixing reactor contains an internal heating element designed to allow a heat carrier to pass through it, wherein the heating element is designed in the form of a coil along the internal wall along the height of the reactor.
Согласно предпочтительному варианту изобретения реактор смешения оборудован мешалкой.According to a preferred embodiment of the invention, the mixing reactor is equipped with a stirrer.
Согласно предпочтительному варианту изобретения во внутреннем пространстве реактора смешения расположено распределительное устройство подачи технического воздуха, представляющее собой змеевик с равномерно распределенными отверстиями.According to a preferred embodiment of the invention, a distribution device for supplying technical air is located in the internal space of the mixing reactor, which is a coil with uniformly distributed holes.
Согласно предпочтительному варианту изобретения гидрозатвор выполнен с возможностью слива содержимого при достижении массовой концентрации ионов аммония 2 мг/дм3 в гидрозатворе и последующего приема свежей химобессоленной воды.According to a preferred embodiment of the invention, the water seal is designed with the possibility of draining the contents when the mass concentration of ammonium ions in the water seal reaches 2 mg/ dm3 and then receiving fresh chemically desalinated water.
Согласно предпочтительному варианту изобретения система выполнена с возможностью определения концентрации карбамида в секции извлечения, при этом реактор смешения выполнен с возможностью приема из секции извлечения плава карбамида, имеющего концентрацию карбамида 80-85 масс.%.According to a preferred embodiment of the invention, the system is designed with the possibility of determining the concentration of urea in the extraction section, wherein the mixing reactor is designed with the possibility of receiving from the extraction section a urea melt having a urea concentration of 80-85 mass%.
Согласно предпочтительному варианту изобретения система дополнительно содержит секцию десорбции аммиака, выполненную с возможностью извлечения аммиака из полученного водного аммиачного раствора и направления очищенной от аммиака воды в реактор смешения.According to a preferred embodiment of the invention, the system additionally comprises an ammonia desorption section configured to extract ammonia from the resulting aqueous ammonia solution and direct water purified from ammonia into a mixing reactor.
Согласно предпочтительному варианту изобретения система дополнительно содержит секцию химобессоливания, расположенную выше по потоку от реактора смешения, при этом очищенная от аммиака вода поступает в реактор смешения через секцию химобессоливания.According to a preferred embodiment of the invention, the system further comprises a chemical desalination section located upstream of the mixing reactor, wherein water purified from ammonia enters the mixing reactor through the chemical desalination section.
Согласно предпочтительному варианту изобретения система дополнительно содержит секцию абсорбции, выполненную с возможностью насыщения аммиаком водного аммиачного раствора для приготовления аммиачной воды.According to a preferred embodiment of the invention, the system further comprises an absorption section configured to saturate an aqueous ammonia solution with ammonia to prepare ammonia water.
Согласно второму аспекту изобретения предложен способ совместного производства водного раствора карбамида и водного аммиачного раствора, причем способ осуществляется в системе по любому из пунктов 1-11 и содержит:According to a second aspect of the invention, a method is proposed for the joint production of an aqueous solution of urea and an aqueous ammonia solution, wherein the method is carried out in a system according to any of claims 1-11 and comprises:
- стадию синтеза карбамида с образованием карбамид-содержащего раствора;- the stage of urea synthesis with the formation of a urea-containing solution;
- стадию извлечения из карбамид-содержащего раствора непрореагировавших аммиака, углекислого газа и воды, с получением плава карбамида;- a stage of extracting unreacted ammonia, carbon dioxide and water from a urea-containing solution, producing a urea melt;
- по меньшей мере часть потока полученного плава карбамида отводят в реактор смешения, содержащий химобессоленную воду;- at least part of the flow of the obtained urea melt is diverted into a mixing reactor containing chemically desalted water;
- отводят газообразные продукты из реактора смешения и создают вакуум в реакторе смешения посредством пароэжекторной установки с получением водного раствора карбамида, причем пароэжекторная установка выполнена с возможностью конденсации упомянутых газообразных продуктов, при этом газообразные продукты конденсируют и отводят в сливную емкость; а несконденсированные газообразные продукты поступают в гидрозатвор, содержащий химобессоленную воду, при этом жидкие стоки из пароэжекторной установки и из гидрозатвора направляют в сливную емкость, причем жидкие стоки представляют собой водный аммиачный раствор.- gaseous products are removed from the mixing reactor and a vacuum is created in the mixing reactor by means of a steam ejector unit to obtain an aqueous solution of urea, wherein the steam ejector unit is designed with the possibility of condensing the said gaseous products, wherein the gaseous products are condensed and removed into a drain tank; and non-condensed gaseous products enter a hydraulic seal containing chemically desalinated water, wherein liquid effluents from the steam ejector unit and from the hydraulic seal are directed into a drain tank, wherein the liquid effluents are an aqueous ammonia solution.
Согласно предпочтительному варианту изобретения на стадии синтеза карбамида дополнительно получают пар, используемый в качестве активной среды пароэжектора.According to a preferred embodiment of the invention, at the stage of urea synthesis, steam is additionally obtained, which is used as the active medium of the steam ejector.
Согласно предпочтительному варианту изобретения пароструйный эжектор содержит теплообменник, выполненный с возможностью конденсации паров из реактора смешения.According to a preferred embodiment of the invention, the steam jet ejector comprises a heat exchanger designed to condense steam from the mixing reactor.
Согласно предпочтительному варианту изобретения содержимое гидрозатвора сливают в упомянутую сливную емкость при достижении массовой концентрации ионов аммония 2 мг/дм3 в гидрозатворе.According to a preferred embodiment of the invention, the contents of the water seal are drained into the said drain tank when the mass concentration of ammonium ions in the water seal reaches 2 mg/ dm3 .
Согласно предпочтительному варианту изобретения в реакторе смешения поддерживают температуру 45-80°С и давление от -0,02 МПа до -0,01 МПа (изб.).According to a preferred embodiment of the invention, a temperature of 45-80°C and a pressure of -0.02 MPa to -0.01 MPa (excess) are maintained in the mixing reactor.
Согласно предпочтительному варианту изобретения водный аммиачный раствор подвергают десорбции аммиака, который направляют на синтез карбамида, а очищенная вода направляется в реактор смешения.According to a preferred embodiment of the invention, the aqueous ammonia solution is subjected to ammonia desorption, which is sent to the synthesis of urea, and the purified water is sent to a mixing reactor.
Согласно предпочтительному варианту изобретения очищенная от аммиака вода направляется в реактор смешения, пройдя процесс химобессоливания.According to a preferred embodiment of the invention, water purified from ammonia is sent to a mixing reactor after undergoing a chemical desalination process.
Согласно предпочтительному варианту изобретения перед этапом направления плава карбамида в реактор смешения, плав карбамида анализируют на содержание свободного аммиака, при этом плав карбамида направляют в реактор смешения в том случае, если значение содержания свободного аммиака не превышает 0,3 масс.%.According to a preferred embodiment of the invention, before the stage of directing the urea melt into the mixing reactor, the urea melt is analyzed for the content of free ammonia, wherein the urea melt is directed into the mixing reactor if the value of the content of free ammonia does not exceed 0.3 mass%.
Согласно предпочтительному варианту изобретения перед этапом направления плава карбамида в реактор смешения, плав карбамида анализируют на концентрацию карбамида, при этом плав карбамида направляют в реактор смешения в том случае, если значение концентрации карбамида составляет 80-85 масс.%.According to a preferred embodiment of the invention, before the stage of directing the urea melt into the mixing reactor, the urea melt is analyzed for urea concentration, wherein the urea melt is directed into the mixing reactor if the urea concentration value is 80-85 mass%.
Согласно предпочтительному варианту изобретения до загрузки плава карбамида, химобессоленная вода в реакторе имеет температуру 20-60°С, предпочтительно 20-40°С, еще более предпочтительно 20-30°С.According to a preferred embodiment of the invention, prior to loading the urea melt, the chemically desalted water in the reactor has a temperature of 20-60°C, preferably 20-40°C, even more preferably 20-30°C.
Согласно предпочтительному варианту изобретения температуру рабочего раствора в реакторе смешения поддерживают в пределах от 45°С до 80°С при помощи внутреннего теплоэлемента с теплоносителем, причем теплоэлемент расположен вдоль внутренней стенки по высоте реактора, в частном варианте, теплоэлемент выполнен в виде змеевика.According to a preferred embodiment of the invention, the temperature of the working solution in the mixing reactor is maintained within the range of 45°C to 80°C using an internal heating element with a heat carrier, wherein the heating element is located along the internal wall along the height of the reactor; in a particular embodiment, the heating element is made in the form of a coil.
Согласно предпочтительному варианту изобретения рабочий раствор карбамида в реакторе смешения постоянно перемешивают.According to a preferred embodiment of the invention, the working solution of urea in the mixing reactor is continuously stirred.
Согласно предпочтительному варианту изобретения время пребывания в реакторе смешения составляет от 2 до 3 ч.According to a preferred embodiment of the invention, the residence time in the mixing reactor is from 2 to 3 hours.
Согласно предпочтительному варианту изобретения в реактор смешения подают воздух, причем воздух подают через распределительное устройство внутри реактора.According to a preferred embodiment of the invention, air is supplied to the mixing reactor, wherein the air is supplied through a distribution device inside the reactor.
Согласно предпочтительному варианту изобретения при превышении содержания ионов аммония в гидрозатворе, слив содержимого производят с одновременным наливом свежей химобессоленной воды.According to a preferred embodiment of the invention, when the ammonium ion content in the water seal is exceeded, the contents are drained while simultaneously pouring in fresh chemically desalinated water.
Согласно предпочтительному варианту изобретения для конденсации паров на выходе из пароструйного эжектора, а также регулирования температуры выхлопа эжектора, предусмотрена подача охлаждающего агента в теплообменник пароструйного эжектора.According to a preferred embodiment of the invention, for condensing the vapors at the outlet of the steam jet ejector, as well as regulating the temperature of the ejector exhaust, a cooling agent is supplied to the heat exchanger of the steam jet ejector.
Согласно предпочтительному варианту изобретения вакуум в реакторе смешения поддерживается в заданном диапазоне путем регулирования расхода пара, подаваемого в расширительное сопло эжектора.According to a preferred embodiment of the invention, the vacuum in the mixing reactor is maintained within a given range by regulating the flow rate of steam supplied to the expansion nozzle of the ejector.
Согласно предпочтительному варианту изобретения водный аммиачный раствор подвергают насыщению аммиаком в абсорбционной установке с получением аммиачной воды.According to a preferred embodiment of the invention, an aqueous ammonia solution is saturated with ammonia in an absorption unit to produce ammonia water.
Согласно предпочтительному варианту изобретения водный раствор карбамида имеет концентрацию 31,8-33,2 масс.%, при этом водный раствор карбамида содержит не более 0,1 масс.% свободного аммиака, не более 0,2 масс.% биурета.According to a preferred embodiment of the invention, the aqueous solution of urea has a concentration of 31.8-33.2 wt.%, wherein the aqueous solution of urea contains no more than 0.1 wt.% free ammonia, no more than 0.2 wt.% biuret.
Согласно предпочтительному варианту изобретения водный раствор карбамида имеет концентрацию кальция не более 0,03 масс.%, железа не более 0,02 масс.%, меди не более 0,01 масс.%, цинка не более 0,01 масс.%, хрома не более 0,05 масс.%, никеля не более 0,015 масс.%, алюминия не более 0,05 масс.%, магния не более 0,01 масс.%, натрия не более 0,01 масс.%, калия не более 0,015 масс.%.According to a preferred embodiment of the invention, the aqueous solution of urea has a calcium concentration of no more than 0.03 wt.%, iron of no more than 0.02 wt.%, copper of no more than 0.01 wt.%, zinc of no more than 0.01 wt.%, chromium of no more than 0.05 wt.%, nickel of no more than 0.015 wt.%, aluminum of no more than 0.05 wt.%, magnesium of no more than 0.01 wt.%, sodium of no more than 0.01 wt.%, potassium of no more than 0.015 wt.%.
Техническим результатом изобретения является получение особо чистого по свободному аммиаку и неорганическим примесям раствора карбамида. Данный технический результат обусловлен тем, что для приготовления водного раствора карбамида, используют высококонцентрированный плав карбамида, и тем, что контур приготовления по существу является замкнутым. Поскольку нет необходимости в дополнительной очистке плава карбамида, температура обработки может быть невысокой. Ввиду условий приготовления по существу предотвращается образование нежелательных соединений. Обеспечиваются превосходные качественные характеристики получаемых продуктов при снижении энергозатрат и ускорении процесса.The technical result of the invention is obtaining a carbamide solution that is especially pure in terms of free ammonia and inorganic impurities. This technical result is due to the fact that a highly concentrated carbamide melt is used to prepare an aqueous carbamide solution, and that the preparation circuit is essentially closed. Since there is no need for additional purification of the carbamide melt, the processing temperature may be low. Due to the preparation conditions, the formation of undesirable compounds is essentially prevented. Excellent quality characteristics of the products obtained are ensured with a reduction in energy costs and an acceleration of the process.
Еще одним техническим результатом является стабилизация работы системы ввиду предотвращения отложения солей.Another technical result is the stabilization of the system operation due to the prevention of salt deposits.
Еще одним техническим результатом является возможность расширения ассортимента продукции без существенных дополнительных ресурсозатрат.Another technical result is the possibility of expanding the range of products without significant additional resource costs.
Еще одним техническим результатом является предотвращение утечек, при этом все отходящие газы процесса не выводятся во внешнюю среду, а остаются в процессе в качестве сырья на различных производственных стадиях.Another technical result is the prevention of leaks, while all waste gases from the process are not released into the external environment, but remain in the process as raw materials at various production stages.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙBRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS
Фигура 1 - схема процесса получения водного раствора карбамида согласно настоящему изобретению.Figure 1 is a diagram of the process for producing an aqueous solution of urea according to the present invention.
Фигура 2 - выдержка из паспорта качества восстановителя оксидов азота, полученного способом по настоящему изобретению.Figure 2 is an excerpt from the quality certificate of the nitrogen oxide reducing agent obtained by the method of the present invention.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Далее изобретение будет описано со ссылкой на приложенную фигуру 1.The invention will now be described with reference to the attached figure 1.
Сырьем процесса выступает диоксид углерода СО2 и аммиак NH3. В результате взаимодействия СО2 и NH3 происходит процесс образования карбамата аммония по реакции:The raw materials of the process are carbon dioxide CO2 and ammonia NH3 . As a result of the interaction of CO2 and NH3, the process of formation of ammonium carbamate occurs according to the reaction:
СО2 + 2NH3 = NH2-CO-О-NH4 CO 2 + 2NH 3 = NH 2 -CO-O-NH 4
Реакция частично протекает в по меньшей мере одном карбаматном конденсаторе (01) секции синтеза при давлении 16 МПа и при температуре от 165 до 190°С. Реакция образования карбамата аммония - экзотермическая, и выделяющееся тепло снимается при помощи воды, при этом получают пар. Получаемый поток пара, используется для нужд системы, и частности, как показано на фиг. 1, для приготовления рабочего раствора карбамида для СКВ, что будет подробно описано ниже.The reaction partially takes place in at least one carbamate condenser (01) of the synthesis section at a pressure of 16 MPa and at a temperature of 165 to 190°C. The reaction of ammonium carbamate formation is exothermic, and the heat released is removed using water, thereby producing steam. The resulting steam flow is used for the needs of the system, and in particular, as shown in Fig. 1, for the preparation of a working solution of urea for SCR, which will be described in detail below.
Окончательно процесс образования карбамата аммония, с последующим образованием карбамида, протекает в колонне синтеза при температуре 170-200°С и давлении 16,0 МПа.The final process of formation of ammonium carbamate, followed by the formation of urea, takes place in the synthesis column at a temperature of 170-200°C and a pressure of 16.0 MPa.
Диоксид углерода, предварительно сжатый в секции (1) компрессоров, с давлением 15-17 МПа и смесь аммиака с карбаматом аммония от эжектора (2) поступают в нижнюю часть колонны (3) синтеза. В колонне (3) синтеза происходит образование карбамата аммония с последующей его дегидратацией и образованием карбамида.Carbon dioxide, pre-compressed in section (1) of compressors, with a pressure of 15-17 MPa and a mixture of ammonia with ammonium carbamate from the ejector (2) enter the lower part of the synthesis column (3). In the synthesis column (3), ammonium carbamate is formed, followed by its dehydration and the formation of urea.
СО2 + 2NH3 ↔ NH2-CO-О-NH4+125,6 кДж/мольCO 2 + 2NH 3 ↔ NH 2 -CO-O-NH 4 +125.6 kJ/mol
NH2-CO-О-NH4 ↔ CO(NH2)2 + Н2О - 15,49 кДж/мольNH 2 -CO-O-NH 4 ↔ CO(NH 2 ) 2 + H 2 O - 15.49 kJ/mol
Продукты реакции, содержащие карбамид, карбамат аммония, избыточный аммиак и воду, из колонны (3) синтеза направляются в верхнюю часть стриппера (4) секции синтеза. Стриппер (4) представляет собой вертикальный кожухотрубный теплообменник пленочного типа, имеющий кольцевой распределитель раствора и патрубки с тангенциально расположенными боковыми отверстиями, служащими для создания равномерной пленки раствора на стенках трубок.The reaction products containing urea, ammonium carbamate, excess ammonia and water are sent from the synthesis column (3) to the upper part of the stripper (4) of the synthesis section. The stripper (4) is a vertical shell-and-tube heat exchanger of the film type, having a ring-shaped solution distributor and branch pipes with tangentially located side openings, which serve to create a uniform solution film on the walls of the tubes.
При стекании раствора по трубкам стриппера за счет массообмена с восходящими газами и тепла насыщенного пара, подаваемого в межтрубное пространство, происходит разложение карбамата аммония и отгонка СО2, аммиака и воды.When the solution flows down the stripper tubes, due to mass exchange with the ascending gases and the heat of the saturated steam supplied to the intertube space, the ammonium carbamate decomposes and CO2 , ammonia and water are distilled off.
Раствор карбамида из нижней части стриппера (4) с температурой 202-206°С дросселируется до давления 1,7-1,8 МПа и отводится в секцию извлечения, а именно в декомпозер (5) среднего давления.The urea solution from the lower part of the stripper (4) with a temperature of 202-206°C is throttled to a pressure of 1.7-1.8 MPa and is discharged into the extraction section, namely into the medium-pressure decomposer (5).
Здесь из раствора отделяются газы, выделившиеся при дросселировании, а раствор вступает в тепло- и массообмен с восходящими газами и распределяется по трубкам аппарата. При стекании раствора по трубкам за счет тепла пара и парового конденсата, подаваемых в межтрубное пространство декомпозера (5), и массообмена с восходящими газами происходит разложение карбамата аммония и отгонка аммиака, СО2 и паров воды с получением раствора карбамида с концентрацией раствора карбамида 60-64 масс.%.Here, gases released during throttling are separated from the solution, and the solution enters into heat and mass exchange with the ascending gases and is distributed through the apparatus tubes. When the solution flows down the tubes, due to the heat of the steam and steam condensate supplied to the intertube space of the decomposer (5), and mass exchange with the ascending gases, the ammonium carbamate decomposes and ammonia, CO2 and water vapor are distilled off, producing a urea solution with a urea solution concentration of 60-64 wt.%.
Раствор карбамида из нижней части декомпозера (5) дросселируется до давления 0,37 МПа и температуры 160°C и далее отводится в декомпозер (6) низкого давления секции извлечения.The urea solution from the lower part of the decomposer (5) is throttled to a pressure of 0.37 MPa and a temperature of 160°C and then discharged into the low-pressure decomposer (6) of the extraction section.
Здесь из раствора отделяются газы, выделившиеся при дросселировании, а раствор вступает в тепло- и массообмен с восходящими газами и распределяется по трубкам аппарата. При стекании раствора по трубкам происходит разложение остатков карбамата аммония и отгонка аммиака, СО2 и воды за счет подогрева паром.Here, gases released during throttling are separated from the solution, and the solution enters into heat and mass exchange with the ascending gases and is distributed through the apparatus tubes. As the solution flows down the tubes, the ammonium carbamate residues decompose and ammonia, CO2 and water are distilled off due to heating with steam.
Раствор карбамида концентрацией 69-71 масс.% из декомпозера (6) низкого давления поступает на выпаривание раствора карбамида в пленочный испаритель (7) секции извлечения до концентрации 80-85% масс. В пленочном испарителе (7) происходит окончательное разложение углеамонийных солей и испарение воды. По меньшей мере часть раствора карбамида концентрацией 80-85 масс.% и температурой не менее 106°С подается в секцию концентрирования, а именно в вакуумный концентратор (8), где концентрируется до около 97 % масс карбамида. Вакуумный концентратор (8) представляет собой вертикальный кожухотрубный теплообменник, в кожух которого подается пар. Проходя по трубкам испарителя, раствор карбамида нагревается с 95-130°С до температуры 133-137°С и поступает в вакуумный сепаратор (9), где при остаточном давлении минус 68 кПа происходит разделение жидкой и газовой фаз.The urea solution with a concentration of 69-71 wt.% from the low-pressure decomposer (6) is fed to the film evaporator (7) of the extraction section for evaporation of the urea solution to a concentration of 80-85 wt.%. In the film evaporator (7), the final decomposition of carbon ammonium salts and evaporation of water occur. At least part of the urea solution with a concentration of 80-85 wt.% and a temperature of at least 106°C is fed to the concentration section, namely, to the vacuum concentrator (8), where it is concentrated to about 97 wt.% of the urea. The vacuum concentrator (8) is a vertical shell-and-tube heat exchanger, into the shell of which steam is fed. Passing through the evaporator tubes, the urea solution is heated from 95-130°C to a temperature of 133-137°C and enters the vacuum separator (9), where, at a residual pressure of minus 68 kPa, the liquid and gas phases are separated.
Для получения твердой формы готового продукта (гранулированного карбамида) плав карбамида с концентрацией около 97 вес.% подается на установку гранулирования карбамида (не показана на чертеже).To obtain a solid form of the finished product (granulated urea), the urea melt with a concentration of about 97% by weight is fed to a urea granulation plant (not shown in the drawing).
При этом линия выполнена с возможностью отведения по меньшей мере одной другой части плава карбамида с концентрацией 80-85 масс.% из пленочного испарителя (7) секции извлечения на стадию приготовления водного раствора карбамида в реактор (10) смешения. При этом, в точке после пленочного испарителя (7) отбирается проба на свободный аммиак (не более 0,3 масс.%), углекислый газ (не более 0,1 масс.%) и концентрацию карбамида (80-85 масс.%). В том случае, если содержание свободного аммиака не превышает указанные значения, плав карбамида отводят в реактор (10). В случае, если есть отклонение по параметрам, регулируют режимы на ступенях выше, например, регулируют соотношение аммиака и углекислого газа на этапе синтеза, или регулируют температуру и/или давление в аппарате (7) или аппаратах выше по потоку, затем повторяют отбор пробы. Высококонцентрированный плав карбамида преимущественен в том плане, что обеспечивает в последующем высокую степень чистоты по свободному аммиаку готового водного раствора карбамида.In this case, the line is designed with the possibility of diverting at least one other part of the carbamide melt with a concentration of 80-85 wt.% from the film evaporator (7) of the extraction section to the stage of preparing an aqueous solution of carbamide in the mixing reactor (10). In this case, at the point after the film evaporator (7), a sample is taken for free ammonia (no more than 0.3 wt.%), carbon dioxide (no more than 0.1 wt.%) and the concentration of carbamide (80-85 wt.%). In the event that the content of free ammonia does not exceed the specified values, the carbamide melt is diverted to the reactor (10). In the event that there is a deviation in the parameters, the modes are adjusted at the stages above, for example, the ratio of ammonia and carbon dioxide at the synthesis stage is adjusted, or the temperature and/or pressure in the apparatus (7) or apparatuses upstream are adjusted, then the sampling is repeated. Highly concentrated urea melt is advantageous in that it subsequently ensures a high degree of purity in terms of free ammonia in the finished aqueous urea solution.
Плав карбамида, соответствующий заданным показателям, после пленочного испарителя (7) поступает в реактор (10) смешения, имея температуру 105-110°С.The urea melt, corresponding to the specified parameters, after the film evaporator (7) enters the mixing reactor (10), having a temperature of 105-110°C.
Поскольку плав карбамида представляет собой высоконцентрированный раствор, высок риск кристаллизации карбамида в процессе подачи в реактор (10), что чревато отклонениями в показателях подаваемого плава карбамида. В зависимости от длины трубопровода и температуры окружающей среды, отклонения могут быть критическими для технологического процесса, и существует риск получения некондиционного продукта. Для исключения указанных рисков, трубопровод вначале промывают горячей промывочной средой (105-150°С), а затем при необходимости прогревают его с помощью электорообогрева до температуры не ниже 100°С. В качестве промывочной среды может выступать перегретый пар или горячий конденсат пара низкого давления.Since the urea melt is a highly concentrated solution, there is a high risk of urea crystallization during feeding to the reactor (10), which is fraught with deviations in the parameters of the fed urea melt. Depending on the length of the pipeline and the ambient temperature, deviations can be critical for the technological process, and there is a risk of obtaining a substandard product. To eliminate these risks, the pipeline is first washed with a hot washing medium (105-150 ° C), and then, if necessary, heated using electric heating to a temperature of at least 100 ° C. Superheated steam or hot low-pressure steam condensate can act as a washing medium.
До подачи плава карбамида в реактор (10) уже подана химобессоленная вода (ХОВ) с температурой 20-60°С в расчетном количестве, необходимом для получения рабочего раствора с концентрацией карбамида 32-33,5 масс.%.Before feeding the urea melt into the reactor (10), chemically demineralized water (CDW) with a temperature of 20-60°C has already been fed in the calculated amount necessary to obtain a working solution with a urea concentration of 32-33.5 wt%.
Приступают к подаче плава карбамида путем открытия арматуры на трубопроводе от пленочного испарителя (7) к реактору (10) смешения. При подаче в химобессоленную воду предпочтительно выбирать расход плава карбамида таким образом, чтобы максимально снизить скорость процесса образования свободного аммиака. Предпочтительно, расход плава карбамида в реактор (10) смешения к химобессоленной воде составляет 4-5 т/ч, предпочтительно 4,5-4,9 т/ч, еще более предпочтительно 4,85 т/ч. С указанной концентрацией плава карбамида и с условиями его подачи, удается получить готовый водный раствор карбамида с содержанием свободного аммиака не выше 0,1 масс.%.The feeding of the urea melt is started by opening the valve on the pipeline from the film evaporator (7) to the mixing reactor (10). When feeding into chemically desalinated water, it is preferable to select the flow rate of the urea melt in such a way as to reduce the rate of the free ammonia formation process as much as possible. Preferably, the flow rate of the urea melt into the mixing reactor (10) to the chemically desalinated water is 4-5 t/h, preferably 4.5-4.9 t/h, and even more preferably 4.85 t/h. With the specified concentration of the urea melt and with the conditions of its feeding, it is possible to obtain a ready aqueous solution of urea with a free ammonia content of no more than 0.1 wt.%.
Подачу карбамида прекращают при достижении заданной концентрации карбамида, которая определяется, например, по показателю плотности раствора, определяемой по показаниям плотномера, установленного, например, в реакторе или на линии циркуляции в реактор (10) (не показана). При достижении значения плотности от 1093-1110 мг/м3, соответствующего показателю концентрации карбамида, подача плава карбамида прекращается. Специалисту в области техники понятно, что любой другой метод определения достижения заданной концентрации может быть применен в настоящем изобретении. Рабочий раствор карбамида имеет более высокую концентрацию карбамида по сравнению с готовым раствором карбамида для СКВ, учитывая последующее извлечение аммиачных паров из рабочего раствора.The supply of urea is stopped when a specified urea concentration is reached, which is determined, for example, by the density of the solution, determined by the readings of a density meter installed, for example, in the reactor or on the circulation line to the reactor (10) (not shown). When a density value of 1093-1110 mg/m 3 is reached, corresponding to the urea concentration, the supply of urea melt is stopped. It is clear to a person skilled in the art that any other method for determining whether a specified concentration has been reached can be used in the present invention. The working urea solution has a higher urea concentration compared to the finished urea solution for SCR, taking into account the subsequent extraction of ammonia vapors from the working solution.
Поскольку горячий плав карбамида попадает не на холодный металл, а на воду, которая уже имеет температуру 20-60°С, уменьшается нагрузка на оборудование, что предотвращает негативное воздействие на металл и вероятность гидроудара, обеспечивая стабильную работу системы получения раствора карбамида.Since the hot urea melt does not hit the cold metal, but the water, which already has a temperature of 20-60°C, the load on the equipment is reduced, which prevents negative impact on the metal and the possibility of water hammer, ensuring stable operation of the urea solution production system.
Кроме того, обеспечивается более плавное протекание процесса растворения. Ввиду плотности плава карбамида, значение которой превышает плотность воды, и постепенной подачи плава карбамида с заданным расходом, процесс растворения карбамида в воде протекает быстрее, и начинается с момента поступления плава карбамида в воду. Дополнительно, предотвращается активное испарение воды, что повышало бы давление в реакторе в случае ее подачи к горячему плаву карбамида, тогда как задача авторов состоит как раз в том, чтобы снизить давление в реакторе и исключить тем самым воздействие на раствор высоких температур, при которых проходят реакции терморазложения карбамида и превращения его в биурет, триурет, циануровую кислоту - предшественник таких соединений как амелид и амелин. Начало реакции терморазложения карбамида фиксируется при температуре 80°С при атмосферном давлении, поэтому важно поддерживать условия в реакторе, предотвращающие реакции терморазложения, но при этом способствующие высвобождению содержащегося свободного аммиака. Таковыми условиями в реакторе считаются температура рабочего раствора в диапазоне 45-80°С при давлении в диапазоне от -0,01 до -0,02 МПа.In addition, a smoother dissolution process is ensured. Due to the density of the urea melt, the value of which exceeds the density of water, and the gradual supply of the urea melt at a given flow rate, the process of dissolving urea in water occurs faster and begins from the moment the urea melt enters the water. Additionally, active evaporation of water is prevented, which would increase the pressure in the reactor in the case of its supply to the hot urea melt, while the task of the authors is precisely to reduce the pressure in the reactor and thereby eliminate the effect on the solution of high temperatures at which the reactions of thermal decomposition of urea and its conversion into biuret, triuret, cyanuric acid - the precursor of such compounds as amelide and ameline - occur. The onset of the reaction of thermal decomposition of urea is recorded at a temperature of 80 ° C under atmospheric pressure, so it is important to maintain conditions in the reactor that prevent thermal decomposition reactions, but at the same time promote the release of the contained free ammonia. Such conditions in the reactor are considered to be the temperature of the working solution in the range of 45-80°C at a pressure in the range of -0.01 to -0.02 MPa.
В этой связи предпочтительным диапазоном значений температуры химобессоленной воды, загруженной в реактор (10) смешения, является 20-40°С, еще более предпочтительно 20-30°С.In this regard, the preferred range of temperature values of the chemically desalinated water loaded into the mixing reactor (10) is 20-40°C, even more preferably 20-30°C.
Время пребывания рабочего раствора карбамида в реакторе смешения предпочтительно не превышает 3 часов для ограничения реакции гидролиза. Предпочтительно, минимальное время нахождения в реакторе смешения составляет 2 часа для выхода из рабочего раствора содержащегося свободного аммиака.The residence time of the working solution of urea in the mixing reactor preferably does not exceed 3 hours to limit the hydrolysis reaction. Preferably, the minimum residence time in the mixing reactor is 2 hours to release the free ammonia contained in the working solution.
Таким образом, в реакторе необходимо максимально быстро набрать температуру для извлечения свободного аммиака, но при этом исключить образование вышеуказанных побочных нежелательных продуктов реакции гидролиза и терморазложения, поскольку они снижают содержание целевого соединения в растворе и, следовательно, эффективность раствора карбамида для СКВ.Thus, it is necessary to raise the temperature in the reactor as quickly as possible to extract free ammonia, but at the same time to exclude the formation of the above-mentioned undesirable by-products of the hydrolysis and thermal decomposition reaction, since they reduce the content of the target compound in the solution and, consequently, the efficiency of the urea solution for SCR.
Для поддержания температуры рабочего раствора в реакторе (10) в диапазоне 45-80°С предусмотрен теплоэлемент. Теплоэлемент предпочтительно проходит вдоль внутренней стенки по высоте реактора. Одним из вариантов выполнения теплоэлемента является змеевик. В теплоэлемент подается теплоноситель. В частном случае теплоносителем может быть вода или пар.To maintain the temperature of the working solution in the reactor (10) in the range of 45-80°C, a heating element is provided. The heating element preferably runs along the inner wall along the height of the reactor. One of the options for implementing the heating element is a coil. A heat carrier is supplied to the heating element. In a particular case, the heat carrier can be water or steam.
Для интенсификации процесса высвобождения аммиака предусмотрена мешалка.A stirrer is provided to intensify the ammonia release process.
В процессе смешения плотность, и соответственно, концентрация раствора, могут меняться как в большую, так и в меньшую сторону. Это связано с испарением воды и выделением свободного аммиака из раствора. Как правило, плотность повышается, поскольку скорость испарения воды превышает скорость высвобождения аммиака. Для поддержания заданных значений плотности предусмотрена подача дополнительного количества химобессоленной воды. Если же, наоборот, плотность понижается, регулируют температуру и/или давление в реакторе, чтобы ускорить испарение воды.During the mixing process, the density and, accordingly, the concentration of the solution may change either upward or downward. This is due to the evaporation of water and the release of free ammonia from the solution. As a rule, the density increases because the rate of water evaporation exceeds the rate of ammonia release. To maintain the specified density values, an additional amount of chemically desalinated water is supplied. If, on the contrary, the density decreases, the temperature and/or pressure in the reactor are adjusted to accelerate the evaporation of water.
В процессе растворения плава карбамида в воде выделяется свободный аммиак и водяной пар.During the process of dissolving the urea melt in water, free ammonia and water vapor are released.
При этом повышается давление в реакторе (10) смешения и температура рабочего раствора. С целью интенсификации процесса десорбции аммиака из рабочего раствора карбамида предусмотрена пароэжекторная установка (12). Она же служит и для создания вакуума в реакторе (10). Ввиду наличия вакуума, от -0,01 до -0.02 МПа (изб.), создаваемого пароэжекторной установкой, рабочий раствор карбамида быстрее набирает нужную температуру для извлечения аммиака и углекислого газа, но при этом не подвергается воздействию высоких температур, т.е. выше 80°С, при которых начинают образовываться нежелательные соединения - биуреты, триуреты, амелин, амелид.In this case, the pressure in the mixing reactor (10) and the temperature of the working solution increase. In order to intensify the process of ammonia desorption from the working solution of urea, a steam ejector unit (12) is provided. It also serves to create a vacuum in the reactor (10). Due to the presence of a vacuum, from -0.01 to -0.02 MPa (excess), created by the steam ejector unit, the working solution of urea more quickly reaches the required temperature for the extraction of ammonia and carbon dioxide, but is not exposed to high temperatures, i.e. above 80 ° C, at which undesirable compounds begin to form - biurets, triurets, ameline, amelide.
Пароструйный эжектор работает по принципу эжектора Вентури, путем пропуска движущего пара через расширяющееся сопло. Сопло обеспечивает контролируемое расширение движущего пара для преобразования давления в скорость, которая создает вакуум в камере корпуса эжектора для втягивания и улавливания газов или паров из реактора. Камера корпуса эжектора соединена с реактором (10) трубопроводом.The steam jet ejector operates on the Venturi principle by passing the propellant steam through an expanding nozzle. The nozzle provides controlled expansion of the propellant steam to convert pressure into velocity, which creates a vacuum in the ejector housing chamber to draw in and trap gases or vapors from the reactor. The ejector housing chamber is connected to the reactor (10) by a pipeline.
Исходя из целей снижения энергозатрат и обеспечения закрытости контура системы, в качестве движущего пара подают пар, образующийся в секции синтеза, например, в карбаматном конденсаторе (01). Пар подают по трубопроводу подачи пара в пароэжекторную установку в расширительное сопло эжектора.Based on the goals of reducing energy costs and ensuring the closed circuit of the system, the driving steam is supplied by the steam formed in the synthesis section, for example, in the carbamate condenser (01). The steam is supplied through the steam supply pipeline to the steam ejector unit in the expansion nozzle of the ejector.
Вакуум в реакторе смешения поддерживается в заданном диапазоне путем регулирования расхода подаваемого пара.The vacuum in the mixing reactor is maintained within a given range by regulating the flow rate of the supplied steam.
Условия в реакторе смешения способствуют стабилизации получаемого раствора, при этом выделяющиеся газообразные продукты извлекаются из реактора с одновременным созданием вакуума, обеспечивая, таким образом, энергоэффективность процесса и премиальное качество получаемого продукта.The conditions in the mixing reactor help to stabilize the resulting solution, while the released gaseous products are extracted from the reactor while simultaneously creating a vacuum, thus ensuring energy efficiency of the process and premium quality of the resulting product.
Еще одним преимуществом заявленной конструкции, состоящей из реактора смешения и пароэжекторной установки, является отсутствие прямого контакта рабочего раствора карбамида с теплоносителем, в частности паром, для отгонки аммиака. Прямой контакт с паром способствует локальному перегреву раствора и образованию нежелательных соединений.Another advantage of the claimed design, consisting of a mixing reactor and a steam ejector unit, is the absence of direct contact of the working solution of urea with the heat carrier, in particular steam, for distillation of ammonia. Direct contact with steam contributes to local overheating of the solution and the formation of undesirable compounds.
Газообразные продукты из реактора (10), содержащие водяной пар, свободный аммиак, извлекаются из реактора посредством пароэжекторной установки (12) и конденсируются при помощи теплообменника, встроенного в пароэжекторную установку (12). Для конденсации паров на выходе из пароэжектора (12), а также регулирования температуры выхлопа эжектора, служит теплообменник, в который предусмотрена подача охлаждающего агента, в частности воды. Температура выхлопа регулируется путем изменения расхода воды. Превышение температуры выхлопа, говорит о том, что не все пары, попавшие в теплообменник эжектора, сконденсировались, следовательно, для усиления конденсации, необходимо увеличить проходимость оборотной воды через теплообменник эжектора, снижая тем самым температуру выхлопа. Основная часть паров от реактора, которые по существу состоят из паров деминерализованной воды, капель раствора, свободного аммиака, незначительного количества углекислого газа, конденсируется в теплообменнике эжектора, откуда стекает в сливную емкость (13).Gaseous products from the reactor (10), containing water vapor, free ammonia, are extracted from the reactor by means of a steam ejector unit (12) and condensed by means of a heat exchanger built into the steam ejector unit (12). For condensation of vapors at the outlet of the steam ejector (12), as well as regulation of the temperature of the ejector exhaust, a heat exchanger is used, into which a cooling agent is supplied, in particular water. The exhaust temperature is regulated by changing the water flow rate. Exceeding the exhaust temperature indicates that not all vapors that entered the ejector heat exchanger have condensed, therefore, to enhance condensation, it is necessary to increase the permeability of the circulating water through the ejector heat exchanger, thereby reducing the exhaust temperature. The main part of the vapors from the reactor, which essentially consist of vapors of demineralized water, drops of solution, free ammonia, and a small amount of carbon dioxide, condenses in the ejector heat exchanger, from where it flows into a drain tank (13).
Часть паров, которая не сконденсировалась в пароэжекторной установке (12), улавливается при попадании в гидрозатвор (11), содержащий химобессоленную, деминерализованную воду (ХОВ).The portion of the vapors that did not condense in the steam ejector unit (12) is captured when it enters the water seal (11), which contains chemically desalinated, demineralized water (CDW).
При достижении массовой концентрации ионов аммония 2 мг/дм3 в гидрозатворе (11), производится слив содержимого гидрозатвора с одновременным наливом свежей ХОВ. Превышение показаний содержания аммиака сигнализирует о том, что не все пары конденсируются в пароэжекторной установке, следовательно, необходимо отрегулировать режимы, например, снизить расход движущего пара или увеличить расход оборотой воды в теплообменнике. С гидрозатвора (11) предусмотрена линия дренирования в сливную емкость (13), где аккумулируется по существу раствор аммиака в деминерализованной воде.When the mass concentration of ammonium ions in the water seal (11) reaches 2 mg/ dm3 , the contents of the water seal are drained with the simultaneous addition of fresh chemical water. Exceeding the ammonia content indicates that not all steam is condensed in the steam ejector unit, therefore, it is necessary to adjust the modes, for example, to reduce the flow rate of the driving steam or to increase the flow rate of the circulating water in the heat exchanger. A drainage line is provided from the water seal (11) to the drain tank (13), where essentially the ammonia solution in demineralized water accumulates.
Полученный водный аммиачный раствор далее может применяться в различных процессах. Так, в частности, его подают в секцию десорбции аммиака в секции десорбции линии производства карбамида. Поскольку водный аммиачный раствор представляет собой раствор аммиака в деминерализованной воде, предотвращается отложение солей в секции десорбции и/или ее отмыв от отложений. Выделенный аммиак направляют на секцию синтеза, а очищенная от аммиака деминерализованная вода, по трубопроводу подачи очищенной от аммиака воды направляется в реактор смешения непосредственно. Обеспечивается замкнутый контур установки, что преимущественно обеспечивает чистоту получаемого раствора по неорганическим солям и сбережение энергоресурсов на обессоливание воды, поступающей в реактор смешения. Раствор карбамида для СКВ, чувствителен к неорганическим примесям, таким как: кальций, железо, медь, цинк, хром, никель, алюминий, магний, натрий, калий, фосфаты, их содержание регламентируется. Обеспечивая закрытый контур производства с организацией потоков согласно настоящему изобретению, обеспечивается стабильность процесса получения плава карбамида, его чистота по неорганическим примесям, и как следствие, чистота по неорганическим солям самого водного раствора карбамида для СКВ.The resulting aqueous ammonia solution can then be used in various processes. In particular, it is fed to the ammonia desorption section in the desorption section of the urea production line. Since the aqueous ammonia solution is a solution of ammonia in demineralized water, the deposition of salts in the desorption section and/or its washing from deposits is prevented. The separated ammonia is sent to the synthesis section, and the demineralized water purified from ammonia is sent directly to the mixing reactor through the supply pipeline of water purified from ammonia. A closed circuit of the installation is provided, which mainly ensures the purity of the resulting solution for inorganic salts and energy savings for desalination of water entering the mixing reactor. Urea solution for SCR is sensitive to inorganic impurities such as: calcium, iron, copper, zinc, chromium, nickel, aluminum, magnesium, sodium, potassium, phosphates, their content is regulated. Providing a closed production circuit with the organization of flows according to the present invention, the stability of the process of obtaining the urea melt, its purity in terms of inorganic impurities, and as a consequence, the purity in terms of inorganic salts of the aqueous solution of urea for SCR itself are ensured.
Необязательно, очищенная от аммиака вода может дополнительно проходить процесс химобессоливания.Optionally, water purified from ammonia can additionally undergo a chemical desalination process.
Дополнительно, в системе может быть предусмотрена секция абсорбции, в которую может подаваться водный аммиачный раствор для насыщения его аммиаком с получением аммиачной воды. В качестве примерного и неограничительного примера воплощения секции абсорбции, может рассматриваться любая известная абсорбционная установка, содержащая емкость абсорбции аммиака, трубопровод подачи водного аммиачного раствора и аммиакопровод, связанные с емкостью абсорбции аммиака, и холодильник для отвода тепла, образующегося в результате растворения аммиака. Аммиачная вода, получаемая из побочного производственного потока, расширяет ассортимент выпускаемой продукции, и имеет превосходную чистоту по неорганическим примесям.Additionally, the system may be provided with an absorption section, into which an aqueous ammonia solution may be supplied for saturating it with ammonia to obtain ammonia water. As an exemplary and non-limiting example of the embodiment of the absorption section, any known absorption unit may be considered, comprising an ammonia absorption tank, an aqueous ammonia solution supply pipeline and an ammonia pipeline connected to the ammonia absorption tank, and a cooler for removing heat generated as a result of dissolving ammonia. Ammonia water obtained from a side production stream expands the range of manufactured products, and has excellent purity in terms of inorganic impurities.
Пароэжекторная установка (12), включающая теплообменник, совместно с гидрозатвором (11) обеспечивают защиту от утечек аммиака на производстве.The steam ejector unit (12), including a heat exchanger, together with a water seal (11) provide protection against ammonia leaks in production.
Для интенсификации процесса растворения в реактор (10) предусмотрена подача технического воздуха через распределительное устройство внутри реактора, представляющее собой змеевик с равномерно распределенными по его поверхности отверстиями, через которые регулируемым образом проходит технический воздух, подвергнутый предварительной фильтрации.To intensify the dissolution process, technical air is supplied to the reactor (10) through a distribution device inside the reactor, which is a coil with holes evenly distributed over its surface, through which technical air, subjected to preliminary filtration, passes in a controlled manner.
При достижении необходимой плотности 1087-1093 мг/м3, соответствующей концентрации 31,8-33,2 масс.%. карбамида, раствор с содержанием свободного аммиака не более 0,1 масс.% и биурета не более 0,2 масс.% откачивают из реактора (10) смешения в емкости временного хранения (не показаны на чертеже) и далее направляют на расфасовку.Upon reaching the required density of 1087-1093 mg/ m3 , corresponding to a concentration of 31.8-33.2 wt.% urea, the solution with a free ammonia content of no more than 0.1 wt.% and biuret of no more than 0.2 wt.% is pumped out of the mixing reactor (10) into temporary storage tanks (not shown in the drawing) and then sent for packaging.
Благодаря замкнутому контуру, в получаемом растворе карбамида для СКВ содержатся следовые концентрации металлов (в масс.%), таких как кальций (не более 0,03), железо (0,02), медь (не более 0,01), цинк (не более 0,01), хром (не более 0,05), никель (не более 0,015), алюминий (не более 0,05), магний (не более 0,01), натрий (не более 0,01), калий (не более 0,015).Due to the closed circuit, the resulting urea solution for SCW contains trace concentrations of metals (in mass %), such as calcium (no more than 0.03), iron (0.02), copper (no more than 0.01), zinc (no more than 0.01), chromium (no more than 0.05), nickel (no more than 0.015), aluminum (no more than 0.05), magnesium (no more than 0.01), sodium (no more than 0.01), potassium (no more than 0.015).
ПРИМЕРEXAMPLE
По способу согласно настоящему изобретению, была произведена партия водного раствора карбамида для СКВ.Using the method according to the present invention, a batch of aqueous urea solution for SCR was produced.
В реактор смешения подали 5 тонн химобессоленной воды температурой 50°С. Температура воды в реакторе 45°С.5 tons of chemically desalinated water at a temperature of 50°C were fed into the mixing reactor. The water temperature in the reactor was 45°C.
Включили мешалку в реакторе смешения.The stirrer in the mixing reactor was turned on.
Прогрели до температуры 100°С и промыли трубопровод подачи плава карбамида путем подачи в него 0,2 т горячего теплоносителя (горячим конденсатом пара) перед приемом плава карбамида.The pipeline for feeding the urea melt was heated to a temperature of 100°C and flushed by feeding 0.2 tons of hot heat carrier (hot steam condensate) into it before receiving the urea melt.
Из пленочного испарителя в реактор смешения подали 7,2 т плава карбамида с концентрацией 85 масс.%. Плотность рабочего раствора в реакторе смешения 1101 мг/м3, а температура 60°С. Включили теплоэлемент путем подачи в змеевик теплофикационной воды. Включили пароэжекторную установку путем подачи пара из карбаматного конденсатора секции синтеза давлением 0,35 МПа.7.2 tons of carbamide melt with a concentration of 85 mass% were fed from the film evaporator to the mixing reactor. The density of the working solution in the mixing reactor was 1101 mg/ m3 , and the temperature was 60°C. The heating element was switched on by feeding heating water into the coil. The steam ejector unit was switched on by feeding steam from the carbamate condenser of the synthesis section at a pressure of 0.35 MPa.
Провели смешение раствора в течение 3 часов. Произвели отбор пробы: плотность 1090 мг/м3, концентрация карбамида 32,5 масс.%, щелочность в пересчете на свободный аммиак 0,04 масс.%.The solution was mixed for 3 hours. A sample was taken: density 1090 mg/ m3 , urea concentration 32.5 wt.%, alkalinity in terms of free ammonia 0.04 wt.%.
Выдержка из паспорта качества с характеристиками полученного продукта приведена на фиг. 2.An extract from the quality passport with the characteristics of the obtained product is shown in Fig. 2.
Несмотря на то, что в целом описание представлено для приготовления водного раствора карбамида с концентрацией 32,5 масс.%, специалисту в области техники будет понятно, что этим способом можно приготовить водный раствор карбамида и с другими концентрациями карбамида, например, с концентрацией 40 масс.%. Такой раствор применяется для восстановления оксидов азота в морском транспорте.Although the description is generally presented for the preparation of an aqueous solution of urea with a concentration of 32.5 wt.%, a person skilled in the art will understand that this method can be used to prepare an aqueous solution of urea with other concentrations of urea, for example, with a concentration of 40 wt.%. Such a solution is used to reduce nitrogen oxides in marine transport.
Поскольку раствор карбамида по настоящему изобретению имеет превосходную степень чистоты, то его возможно применять и в пищевых целях, например, как кормовую добавку для скота, регулируя при этом концентрацию раствора до необходимой в указанной области.Since the urea solution according to the present invention has an excellent degree of purity, it can also be used for food purposes, for example, as a feed additive for livestock, while adjusting the concentration of the solution to the required level in the specified area.
Claims (40)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2846375C1 true RU2846375C1 (en) | 2025-09-04 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6761868B2 (en) * | 2001-05-16 | 2004-07-13 | The Chemithon Corporation | Process for quantitatively converting urea to ammonia on demand |
| RU2289471C1 (en) * | 2005-10-21 | 2006-12-20 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик) | Method and the installation for preparation of the solution of carbamide |
| EP1562858B1 (en) * | 2002-11-21 | 2010-10-20 | The Chemithon Corporation | Method of quantitatively producing ammonia from urea |
| RU2457200C2 (en) * | 2007-02-02 | 2012-07-27 | Уреа Касале С.А. | Method and apparatus for producing aqueous solution containing urea |
| EP3707121B1 (en) * | 2017-11-10 | 2021-04-21 | Stamicarbon B.V. | Urea production process and plant |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6761868B2 (en) * | 2001-05-16 | 2004-07-13 | The Chemithon Corporation | Process for quantitatively converting urea to ammonia on demand |
| EP1562858B1 (en) * | 2002-11-21 | 2010-10-20 | The Chemithon Corporation | Method of quantitatively producing ammonia from urea |
| RU2289471C1 (en) * | 2005-10-21 | 2006-12-20 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик) | Method and the installation for preparation of the solution of carbamide |
| RU2457200C2 (en) * | 2007-02-02 | 2012-07-27 | Уреа Касале С.А. | Method and apparatus for producing aqueous solution containing urea |
| EP3707121B1 (en) * | 2017-11-10 | 2021-04-21 | Stamicarbon B.V. | Urea production process and plant |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2009221276B2 (en) | Process for the production of high purity melamine from urea | |
| RU2552650C2 (en) | Method for producing high-grade melamine with low energy consumption and equipment for implementing this method | |
| CN105829289B (en) | Integrated production of urea and melamine | |
| EA034476B1 (en) | Additional evaporation and condensation loop for an urea production plant, method of modifying an existing urea production plant using same and use thereof | |
| US10882820B2 (en) | Urea production with controlled biuret | |
| JPH0137389B2 (en) | ||
| EA020437B1 (en) | Process and apparatus for recovering ammonia from a gas stream | |
| CN118871421B (en) | Stripping urea facilities for DEF production | |
| EP3233792B1 (en) | Process for urea production | |
| RU2846375C1 (en) | Method and system for combined production of an aqueous carbamide solution and an aqueous ammonia solution integrated into a carbamide production process | |
| FI120966B (en) | A process for the preparation of a reducing agent composition | |
| US5736003A (en) | Apparatus for concentrating urea solutions under vacuum | |
| CN117222620A (en) | Process and plant for the synthesis of urea and melamine | |
| RU2846288C1 (en) | Method and system for producing an aqueous solution of carbamide | |
| RU2846389C1 (en) | Apparatus and method of producing an aqueous solution of carbamide | |
| JP2757163B2 (en) | Anhydrous and high pressure melamine synthesis method | |
| JP7604673B2 (en) | Urea manufacturing process and plant with parallel MP units | |
| US6538157B1 (en) | Method for the preparation of urea | |
| EP4603471A1 (en) | Method for producing steam | |
| US20250162983A1 (en) | Urea production with reduced urea losses | |
| EA007593B1 (en) | Method for the production of an aqueous hydroxylamine solution | |
| RU2831139C1 (en) | Method and apparatus for producing carbamide | |
| JPS6129943B2 (en) | ||
| EA050052B1 (en) | UREA PRODUCTION PLANT OF STRIPPER TYPE FOR DEF PRODUCTION | |
| WO2025181112A1 (en) | A stripping process and plant for urea production |