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WO1996017973A1 - Reacteur pour le depot de couches minces en phase vapeur (cvd) - Google Patents

Reacteur pour le depot de couches minces en phase vapeur (cvd) Download PDF

Info

Publication number
WO1996017973A1
WO1996017973A1 PCT/FR1995/001605 FR9501605W WO9617973A1 WO 1996017973 A1 WO1996017973 A1 WO 1996017973A1 FR 9501605 W FR9501605 W FR 9501605W WO 9617973 A1 WO9617973 A1 WO 9617973A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
gas
cvd reactor
susceptor
reactor
partition
Prior art date
Application number
PCT/FR1995/001605
Other languages
English (en)
Inventor
André Collin
Ouri Gorochov
Wolf Stefan Kuhn
Robert Triboulet
Original Assignee
Centre National De La Recherche Scientifique
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centre National De La Recherche Scientifique filed Critical Centre National De La Recherche Scientifique
Publication of WO1996017973A1 publication Critical patent/WO1996017973A1/fr

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45561—Gas plumbing upstream of the reaction chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases

Definitions

  • the present invention relates to a CVD reactor
  • CVD reactor is meant an industrial installation used for depositing thin layers on substrates by vapor phase growth.
  • This device is used in particular for the manufacture of semiconductors, which finds many applications in electronics.
  • the treated substrate rests on a fixed or mobile susceptor and precursors are led to the latter by a carrier gas or carrier gas.
  • a carrier gas or carrier gas In contact with the heated substrate, the gas then decomposes by pyrolysis, feeding the growth of the deposit.
  • CVD devices using organometallic precursors as a source for the constituent elements of thin layers are more precisely designated by “MOCVD devices” (Metal Organic Chemical Vapor Deposition). They themselves can in particular consist of MOVPE (Metal Organic Vapor Phase Epitaxy) devices, for which the deposit is then an epitaxial layer.
  • MOCVD devices Metal Organic Chemical Vapor Deposition
  • MOVPE Metal Organic Vapor Phase Epitaxy
  • the objective of all CVD reactors is to obtain lateral uniformity of the layers in thickness, composition and doping.
  • the main categories of flow reactors currently known and the drawbacks they raise will be described successively.
  • the gas flow injection is perpendicular to the susceptor. These devices commonly show recirculation flows due to forced convection or a flow of gas by gravitational force, which harm the uniformity of the deposit.
  • the carrier gas is parallel to the susceptor, which eliminates the phenomena of gas recirculation.
  • the decrease in reactances in the gas phase in the direction of flow causes a decrease in concentrations along this direction.
  • Reactors with tilted susceptor provide a remedy for this problem but cause sizing difficulties.
  • Planetary reactors use the combined rotations of several susceptors rotating on themselves and gravitating around a common axis, arranged on a large plate with slow rotation around this same axis. The flow is then radial from a central entrance.
  • the complexity of these devices makes it difficult to remove the lack homogeneity, the latter being due to a very strong decrease in reactances in the direction of flow.
  • Multi-jet reactors on the other hand, have a row of inlet tubes directing the flow vertically on a substrate subjected to slow rotation.
  • the main drawbacks of these latter devices are the appearance of recirculation and the difficulty of rapidly exchanging the volumes of gas.
  • the existing reactors do not seem fully satisfactory in terms of homogeneity of composition thickness and doping.
  • many applications require large deposits which thus escape their possibilities.
  • current industrial challenges are based on the manufacture of new materials, suitable for applications such as fast electronics and opto-electronics.
  • the present invention relates to a CVD reactor and to sizing and use methods allowing uniform deposits in thickness, in composition and in doping. Another objective of the invention is the purity of the deposits.
  • the invention proposes a reactor in which the substrate is fixed and the conditions of Hydrodynamic gas flows are controlled.
  • the invention provides a flow reactor for depositing thin layers on a substrate by growth in vapor phase (CVD) comprising an enclosure, a circuit inlet introducing a gas into this enclosure, a discharge conduit through which the gas escapes from the enclosure and a susceptor used to carry at least one substrate and equipped with a heating system.
  • this CVD reactor comprises an injection chamber connected to the input circuit and a growth chamber containing the susceptor. These two rooms are separated by a partition crossed by openings. The openings in the partition allow the gas to enter the growth chamber.
  • a difference with multi-jet reactors is the presence of a wall opposite the susceptor.
  • the partition and the susceptor each have a face constituting a wall of the growth chamber, the two faces being substantially parallel.
  • the openings are advantageously parallel slots which are preferably equidistant.
  • the end of the input circuit is oriented in a direction substantially perpendicular to the length of the slots. In this way, a gas flow flows approximately perpendicular to the slots.
  • the partition is thick, and imposes a significant drop in gas pressure when passing through the openings.
  • the partition has a face constituting a wall of the injection chamber and the input circuit has one end included in the enclosure oriented in a direction substantially parallel to this face, so that the gas is introduced parallel to the latter.
  • the injection chamber has a variable profile in the direction given by the end of the inlet circuit, in order to ensure a uniform pressure drop of the gas in the openings.
  • the susceptor has a face constituting a wall of the growth chamber and the evacuation duct is oriented in a direction substantially parallel to this face. The gas is thus discharged parallel to the latter.
  • the susceptor can be substantially parallel to the inlet and outlet streams.
  • This design makes it possible to produce a CVD reactor of large lateral dimensions, parallel to the susceptor, and of low height, perpendicular to the latter, for the flow of gas.
  • it avoids the problems posed for the horizontal reactors previously mentioned in the description of the prior art, by virtue of a vertical injection of the gas flow onto the substrate.
  • the gas leaves the growth chamber through a part of the openings in the partition. It thus ends up in an evacuation chamber adjacent to the injection chamber. This design makes possible very large reactors.
  • the face of the partition constituting a wall of the growth chamber covers a large surface of the susceptor and extends beyond the substrates placed on the latter. This achievement is in line with the objective of homogenizing deposits.
  • the CVD reactor advantageously comprises means for regulating the temperature of the gas in the injection chamber. These means usefully include a circulation of liquid along the injection chamber.
  • the CVD reactor has means for regulating the temperature of the gas at the level of the partition separating the injection and growth chambers.
  • the characteristics of the gas introduced into the growth chamber can thus be more effectively controlled.
  • These means can be a circulation of a liquid in the partition. In the presence of a liquid circulation along the injection chamber, it may prove to be simpler to establish a mechanical connection between the liquid circulation duct and the partition. The temperature of the gas passing through the partition is then regulated by thermal conduction.
  • effective and relative dimensions of the reactor are determined so as to require the isothermal lines and isoconcentrations to be substantially parallel to the surface of the substrate in the vicinity of the susceptor, avoiding phenomena of gas and convection recirculation.
  • This optimization may relate, for example, to the thickness of the partition, the dimensions of the chambers, the shape of the openings and their distribution in the partition. If these openings are parallel and equidistant slots, these last two parameters relate to their dimensions and their spacing. Optimization of the design parameters can be achieved thanks to the use of standard hydrodynamic calculation software.
  • the CVD reactor is also preferably such that operating parameters during the deposition of thin layers on a substrate are determined so as to require the isothermal lines and isoconcentrations to be substantially parallel to the surface of the substrate in the vicinity of the susceptor, avoiding gas recirculation and convection phenomena.
  • the operating parameters may include in particular: the flow of carrier gas, the temperatures imposed at the susceptor and possibly in the injection chamber, and the gas inlet pressure.
  • Figure 1 shows a schematic overview of a CVD type installation comprising a longitudinal section of a reactor.
  • Figure 2 is a longitudinal section of the CVD reactor core of Figure 1.
  • FIG 3 is a top view of the bulkhead of the CVD reactor shown in the previous figures.
  • the reactor chosen to illustrate the invention is a MOCVD 1 reactor. It is associated with a gas distribution and mixing installation, the devices of which are known. This comprises a gas inlet pipe 3 branching into several pipes 5 and at least one pipe 5 '. Some of the pipes 5 pass through hermetic tanks called "bubblers" 2 containing the components of the precursor used for the formation of deposits.
  • Mass flow meters 4 arranged on the lines 5 and 5 ′ allow the flow rates of a gas 8, 8 ′ passing through them to be measured and valves (not shown in the figure) close and distribute the gas flows 8, 8 * .
  • the conduits 5 meet in a manifold 6 sending the gas 8 loaded with precursors to the MOCVD reactor 1, where the deposits take place.
  • the pipe 5 'ensures the transport of a purge gas flow 8' within the reactor 1.
  • the gas 9 from the gas flows 8 and 8 'then escapes from the reactor 1 by an extraction pipe 7
  • the carrier gas, introduced into the gas supply line 3 and making it possible to dilute and convey the precursors to the reactor 1, is preferably hydrogen. It can also consist of helium or any other suitable body.
  • Organometallic compounds serving as precursors give rise, for example, to II-VI materials, such as ZnSe, ZnTe, or ZnSeS or to III-V alloys.
  • II-VI materials such as ZnSe, ZnTe, or ZnSeS or to III-V alloys.
  • the type II-VI semiconductors thus obtained are particularly interesting because they allow the production of light-emitting junctions, in a very broad spectrum which extends from ultraviolet to infrared, radiation detectors and solar cells.
  • refractory materials such as refractory materials (carbides, nitrides) can also be used for deposits.
  • the precursors are stored in liquid form in the bubblers 2 and the carrier gas is charged with these compounds by bubbling, saturating at their partial pressure.
  • the quotient molecular reactive precursors relative to the carrier gas is typically of the order of 10 ⁇ 4 .
  • Precursors can also give rise to doping elements such as nitrogen.
  • the reactor 1 comprises a reactor core 15, included in an enclosure 10.
  • the latter consists of three parts: a plate 16, a tank 17 and a cover 18.
  • the plate 16, with a diameter equal to 30 cm in the embodiment, allows the reactor 1 to be fixed to a support (not shown) by studs 30. It is connected to the tank 17 by screws 28, the sealing at the junction being ensured by a circular joint 32.
  • the cover 18 is in turn connected to the tank 17 by flanges 25, a circular seal 26 being positioned at the connection between the two parts. Collars 27 connecting the flanges 25 make it possible to fix the cover 18.
  • the entire enclosure 10 of the reactor 1 is designed in stainless steel. Other materials could however also be used.
  • the gas 8 leaving the reactor core 15 after having contributed to the growth of a deposit is evacuated by this route .
  • the gas inlet 11 and the discharge duct 12 are substantially parallel, which proves to be particularly advantageous in the context of the invention, as will be seen below.
  • the conduit 5 ′ carrying the purge gas flow 8 ′ ends directly in the enclosure 10 by passing through the plate 16.
  • the gas 8 ′ present in the reactor 1 compensates for the sealing defects of the reactor core 15.
  • the gas 8 ′ mixes with the gas 8 at their outlet from the reactor 1 via the discharge outlet 13 giving onto the extraction pipe 7.
  • the gas 9 leaving the reactor 1 is thus a mixture of the gases 8 and 8 ′.
  • a tube 20 connected with the pipe 7 makes it possible to create the vacuum in the enclosure 10 and the reactor core 15. This vacuum acts as a purge before the introduction of the gas 8, 8 ′ into the reactor 1, and makes it possible to achieve initial filling with pure carrier gas.
  • the core 15 of the reactor 1 is connected to the plate 16 by angle supports 21 and 22. These are fixed to the plate 16 by studs 29 and to the reactor core 15 by fixing pins 31.
  • Insulating washers 33 make it possible to thermally insulate the reactor core 15 from the angle supports 21 and 22. These are for example a thermally insulating oxide.
  • the reactor core 15 shown in detail in Figure 2, essentially comprises an injection chamber 40 connected to the gas inlet 11, a growth chamber 41 in which have place the deposits, connected to the discharge conduit 12, and a partition 42 separating the two chambers.
  • the dimension of the reactor core 15 in a direction oriented from the inlet 11 to the discharge conduit 12, or its length L3, is equal to 15 cm in the embodiment presented.
  • the growth chamber 41 contains a susceptor 35 serving to carry one or more substrates 36 and heated by means of a resistor 37.
  • the susceptor 35 is typically made of graphite.
  • the substrate, for its part, can consist of AsGa.
  • heating means such as a lamp can be used.
  • the purpose of heating the susceptor 35 is to cause the decomposition of the gas 8 in contact with the substrate 36 by pyrolysis, in order to obtain the deposition of the materials derived from the precursors.
  • the resistor 37 is inserted into a resistor holder 38 isolated from the square support 22 by the insulating washers 3.
  • the growth chamber 41 is delimited on the side opposite to the evacuation duct 12 by a lower front wall 55. Its lateral edges (not shown in the Figures) are fixed to the enclosure 10 by fixings 63, visible in Figure 3 .
  • the injection chamber 40 is equipped with both a cooling means and a heating means.
  • the first consists of a circulation of water 47 within a conduit 48 limited by an upper wall 49.
  • This circulation of water 47 makes it possible to avoid, at the level of the injection chamber 40, the heating due to the susceptor 35, which may cause harmful reactions to the deposit. It has a thermal regulation function by ensuring constant temperature within the injection chamber 40.
  • the direction followed by the circulation of water 47 is substantially orthogonal to the direction of the gas inlet 11.
  • the two directions could however be parallel or have any angle.
  • the upper wall 49 is isolated from the square support 21 by the insulating washers 33.
  • heating means consist of a resistor 45 inserted in a resistor holder 46. Heating of the gas 8 can be practiced in certain cases, to avoid condensation of precursors in the injection chamber 40.
  • any other means of heating the gas, other than the resistor 45, could be suitable.
  • the injection chamber 40 is delimited on the side opposite the inlet 11 of the gas 8 by an upper front wall 56.
  • the injection chambers 40, growth chambers 41 and the partition 42 are substantially rectangular and parallel. It is thus possible to define the upper face 50 of the susceptor 35, the lower face 51 of the partition 42, the upper face 52 of the partition 42 and the lower face 53 of the upper resistance carrier 46.
  • the faces 50 and 51 constitute the lower and upper walls of the growth chamber 41 and the faces 52 and 53, those of the chamber 40. These four faces are parallel and cover approximately the same area.
  • This design is particularly advantageous, and allows simply obtaining substantially uniform properties of the gas 8
  • the resistor 37 covers the entire area of the susceptor 35 materialized by the face 50. A uniform temperature can thus be imposed on the susceptor.
  • the resistance 45 covers the entire area of the injection chamber 40, this area being materialized by the face 53. A uniform temperature can thus be imposed on the gas 8.
  • the circulation of water 47 s extends over the entire extent of the face 53, in order to ensure uniform cooling.
  • the substrate 36 centered on the susceptor 35, covers only part of the face 50. This arrangement makes it possible to prevent the inevitable edge effects from affecting the deposit. In the case of the device shown, these effects are only apparent over a length of the order of a few millimeters, however.
  • the partition 42 is provided with parallel and equidistant slots 43. These slots 43 are perpendicular to the directions of the gas inlet 11 and of the discharge duct 12. Their regularity facilitates the uniform distribution of the gas 8 on the susceptor 35.
  • their width L4 along a plane parallel to the upper face 52 of the partition 42 is worth 2 mm, and the distance between the interferences L5, 3 mm.
  • Their depth L1 measures 20 mm.
  • the interfering distance L5 is sufficiently small for the effect of these heterogeneities to become negligible in the vicinity of the substrate 36.
  • the circulation of water 47 makes it possible to obtain a substantially constant temperature in the slots 43.
  • the thickness L1 of the wall 42 is large and greater than the heights of the injection chambers 40 and growth 41.
  • the values adopted for these three dimensions are respectively 20 mm, 14 mm and 16 mm.
  • the thickness L1 is sufficient to impose a significant loss of pressure of the gas 8 on passing through the openings 43. This has the effect of distributing the gas flow 8 homogeneously in the direction of the susceptor 35, and of avoiding recirculation phenomena gas and convection.
  • One of the means of achieving this consists in varying the height of the injection chamber 40 as a function of the position in the direction oriented from the inlet 11 towards the upper front wall 56.
  • the dimension L2 of the reactor core 15 in the horizontal direction perpendicular to the inlet 11 of the gas 8, visible in Figure 3, can be as large as desired.
  • the gas inlet 11 indeed extends over the entire width L2 of the reactor core 15, the gas being introduced in a substantially uniform manner over this width. In the embodiment, the dimension L2 is approximately 13 cm.
  • the partition 42 is connected to the discharge duct 12 by fasteners 60, to the lower front wall 55 by fasteners 61 and to the inlet circuit 11 by fasteners 62.
  • the upper front wall 56 constituting an extension of the partition 42 is connected to the upper resistance holder 46 by fasteners 64.
  • reactor 1 such as the thickness L1 of the partition 42, the length L3 of the reactor core 15, the width L4 of the slots 43, the inter-gap length L5 and the heights of the chambers 40 and 41, for example, are determined so as to be able to impose on the isothermal lines and isoconcentrations to be substantially parallel to the surface of the substrate 36 in the vicinity of the susceptor 35, avoiding gas recirculation and convection phenomena in the growth chamber 41.
  • the temperatures and the concentrations of precursors are uniform, since the temperature of the susceptor 35 is imposed uniform by virtue of the resistor 37 and the concentration therein is substantially constant. Fluctuations in these fields in the vicinity of this face 50 would however be detrimental to the uniformity of the deposit.
  • the CVD 1 reactor is therefore preferably designed to avoid this situation.
  • the temperature and concentration fields are determined by the heat and matter conservation equations (diluted reactants), which in the present case of a stationary flow system only contain flow terms by convection and diffusion. .
  • the two preceding fields are determined in the growth chamber 41 by the boundary conditions on the walls (faces 50 and 51, wall 55) and by the conditions gas inlet and outlet 8.
  • the concentration and the temperature are substantially uniform at the upper face 50 of the susceptor 35, and the wall 55 and the discharge duct 12 only produce edge effects which do not affect the fields in the vicinity of the substrates 36. Setting substantially uniform temperatures and concentrations on the underside 51 of the partition 42, except for local inter-slot variations, contributes thus ensuring the uniformity of the deposits.
  • the construction of the reactor core 15 is defined by these boundary conditions on face 51.
  • the dimensioning calculations can be carried out, using standard hydrodynamic calculation software, by considering standard gases and fluids. It appears that the results obtained are only slightly dependent on the fluids used and can be applied to deposits of various materials.
  • the precursors are placed in the bubblers 2, and a substrate 36 is positioned on the susceptor 35 by removing the cover 18 closing the enclosure 10 of the reactor 1. It is conceivable to have several substrates 36 on the susceptor 35.
  • the enclosure 10 is then hermetically closed by replacing the cover 18, the connection flanges 25 between the tank 17 and the cover 18 being connected by means of the connection collars 27.
  • a partial vacuum is produced in the reactor 1 by means of the tubing 20, in order to achieve by filling effect its filling with pure gas 8 '(hydrogen or helium).
  • the vacuum is carried out for example in the order of 10- 2 torr.
  • the carrier gas is then introduced via the gas inlet pipe 3.
  • the gas flow rate 8 is typically between 1 and 10 standard liters per minute (at 1 atmosphere and 273K).
  • the carrier gas is then charged with precursors by bubbling into the bubblers 2, the carrier gas supplied to each bubbler 2 being metered by mass flowmeters 4.
  • the carrier gas charged with precursors is then collected in the manifold 6
  • the gas 8 reaches the reactor 1 via the inlet 11.
  • the gas inlet flow indicated by the arrow A on Figures 2 and 3, is parallel to the inlet 11 and to the lower 52 and upper 53 faces of the injection chamber 40.
  • the gas 8 is distributed uniformly over the width L2 of the reactor core 15. Its pressure can then, for example, be close to atmospheric pressure and its temperature, close to room temperature (25 ° C).
  • the gas 8 travels through the injection chamber 40, going towards the upper front wall 56. Its temperature can be kept constant there by the circulation of water 47.
  • the gas 8 present in the injection chamber 40 passes through the partition 42 through the slots 43, and thus goes vertically towards the substrate 36 disposed in the growth chamber 41.
  • the susceptor 35 is heated, thanks to the resistor 37, in order allow the deposition of organometallic compounds from the precursors.
  • the temperature reached by the substrate 36 is typically between 600 and 1000 K.
  • the gas 8 decomposes by pyrolysis and the deposit occurs.
  • the growth rate of the deposit is typically between 0.5 and 10 microns per hour.
  • the movement of the gaseous fluid 8 towards the susceptor 35 inevitably causes convective effects at the start, and temperature and concentration fluctuations between the upper face 50 of the susceptor 35 and the lower face 51 of the partition 42.
  • the gas 8 After passing through the core 15 of the reactor 1, the gas 8 is then extracted through the evacuation duct 12, leading to the evacuation mouth 13.
  • the gas outlet flow 8, shown in Figures 2 and 3 by the arrow B, is uniformly distributed over the width L2 of the reactor core 15 at the outlet of the growth chamber 41, before being collected in the circular discharge mouth 13 to pass into the extraction pipe 7.
  • Operating parameters such as the inlet pressure, the gas flow 8 and the temperature of the susceptor 35, for example, are determined so as to require the isothermal and concentration lines to be substantially parallel to the surface of the substrate 36 in the vicinity of the susceptor 35, avoiding convection phenomena in the growth chamber 41. These parameters make it possible to control the growth of the deposit.
  • the injection chamber 40 is above the growth chamber 41, the relative position of the two chambers 40 and 41 may in reality be arbitrary.
  • the CVD reactor 1 represented in FIGS. 1 to 3 however has the advantage of using the gravity effect for maintaining the substrate 56.
  • the openings made in the wall 42 are advantageously slots 43, it is entirely conceivable to replace them with other types of openings, such as holes.
  • any other form of entry and exit of the gas 8 is, a priori, possible. It is thus conceivable that the gas 8, instead of exiting through the evacuation duct 12, is extracted by going back through the partition 42, in order to end up in an evacuation chamber adjacent to the injection chamber 40. A opening on two could thus be provided for this extraction.
  • a major advantage of this other embodiment is that the reactor core 15 is considerably freed from its length limitation L3.
  • Another assembly than that produced makes it possible to double the length L3 of the core of the reactor 15, delimiting the useful deposition surface. It consists in abutting the reactor core 15 described above, a device symmetrical with respect to the lower front wall 55. The front gas inlet 11 is then replaced by a side inlet parallel to the wall 55, and the latter is eliminated. .
  • the regulation means can then consist of a circulation of a thermostatically controlled liquid in the partition 42, by means of holes or tubes. This improvement allows better temperature control gas 8, in particular on the underside 51 of the partition 42, through which the gas 8 enters the growth chamber 41.
  • This regulating device can possibly replace the water circulation 47, or supplement it for more efficiency.

Landscapes

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Abstract

L'invention concerne un réacteur CVD servant au dépôt de couches minces sur des substrats par croissance en phase vapeur. Le réacteur CVD comprend une enceinte (10), un circuit d'entrée (11) introduisant un gaz (8) dans l'enceinte (10), un conduit d'évacuation (12) par lequel le gaz (8) s'échappe de l'enceinte (10) et un suscepteur (35) servant à porter un substrat (36) et équipé d'un système de chauffage (37). Le réacteur CVD comprend une chambre d'injection (40) reliée au circuit d'entrée (11) et une chambre de croissance (41) contenant le suscepteur (35), les deux chambres étant séparées par une cloison (42) traversée par des ouvertures (43). Les ouvertures (43) permettent l'arrivée du gaz (8) sur le suscepteur (35). Application à l'élaboration de semi-conducteurs.

Description

"Réacteur pour le dépôt de couches minces en phase vapeur (CVD)
La présente invention concerne un réacteur CVD
(Chemical Vapour Déposition) . Par réacteur CVD, on entend une installation industrielle servant au dépôt de couches minces sur des substrats par croissance en phase vapeur.
Ce dispositif est utilisé en particulier pour la fabrication de semi-conducteurs, qui trouve de nombreuses applications en électronique.
Dans le cas général, le substrat traité repose sur un suscepteur fixe ou mobile et des précurseurs sont conduits jusqu'à ce dernier par un gaz vecteur ou gaz porteur. Au contact du substrat chauffé, le gaz se décompose alors par pyrolyse en alimentant la croissance du dépôt.
Les dispositifs CVD utilisant des précurseurs organométalliques comme source pour les éléments constitutifs des couches minces, sont plus précisément désignés par "dispositifs MOCVD" (Métal Organic Chemical Vapour Déposition) . Eux-mêmes peuvent consister en particulier en des dispositifs MOVPE (Métal Organic Vapour Phase Epitaxy) , pour lesquels le dépôt est alors une couche épitaxiale. L'ensemble des réacteurs CVD a pour objectif d'obtenir une uniformité latérale des couches en épaisseur, composition et dopage. On en distingue deux types: les réacteurs cinétiques et ceux à flux. Tandis que les premiers limitent les taux de croissance par un contrôle très précis des températures, les seconds le font par transport de masse et échange rapide des gaz. Seuls les réacteurs à flux répondant au besoin de croissance des hétérostructures, c'est à eux qu'on s'intéresse ci-dessous. On décrira successivement les principales catégories de réacteurs à flux actuellement connus et les inconvénients qu'ils soulèvent.
Dans les réacteurs verticaux, l'injection de flux gazeux est perpendiculaire au suscepteur. Ces dispositifs font couramment apparaître des flux de recirculation dus à une convection forcée ou à un écoulement de gaz par force gravitationnelle, qui nuisent à l'homogénéité du dépôt. Dans les réacteurs horizontaux, le gaz vecteur est parallèle au suscepteur, ce qui permet d'éliminer les phénomènes de recirculation gazeuse. Cependant la diminution des reactances en phase gazeuse dans la direction du flux provoque une décroissance des concentrations suivant cette direction.
Des réacteurs avec suscepteur incliné permettent d'apporter un remède à ce problème mais causent des difficultés de dimensionnement.
La rotation des substrats permet dans les cas précédents d'améliorer l'homogénéité du dépôt, mais sans parvenir à des résultats pleinement satisfaisants.
En particulier, les réacteurs verticaux à vitesse de rotation élevée n'aboutissent à une épaisseur constante des couches que sous un flux à comportement idéal, alors qu'il est très difficile d'obtenir des flux d'entrée à vitesse homogène.
Les réacteurs planétaires font appel aux rotations combinées de plusieurs suscepteurs tournant sur eux-mêmes et gravitant autour d'un axe commun, disposés sur un grand plateau à rotation lente autour de ce même axe. Le flux est alors radial à partir d'une entrée centrale. La complexité de ces dispositifs rend délicate la suppression du manque d'homogénéité, ce dernier étant dû à une très forte diminution des reactances dans la direction du flux.
Les réacteurs à multi-jets, quant à eux, comportent une rangée de tubes d'entrée dirigeant le flux verticalement sur un substrat soumis à une rotation lente. Les principaux inconvénients de ces derniers dispositifs sont l'apparition de recirculation et la difficulté d'échanger rapidement les volumes de gaz. Finalement les réacteurs existants ne semblent pas pleinement satisfaisants en termes d'homogénéité d'épaisseur de composition et de dopage. Or de nombreuses applications nécessitent des dépôts de grandes dimensions qui échappent ainsi à leurs possibilités. D'autre part, les enjeux industriels actuels reposent sur la fabrication de nouveaux matériaux, adaptés à des applications telles que l'électronique rapide et l'opto-électronique.
Dans ces domaines électroniques, en effet, on fait de plus en plus appel à des matériaux complexes tels que des alliages ternaires. Il apparaît alors nécessaire, parallèlement à la qualité intrinsèque des matériaux obtenus, de doper ces derniers et d'obtenir des couches avec une excellente planéité et une épaisseur constante sur plusieurs centimètres.
La présente invention vise un réacteur CVD et des procédés de dimensionnement et d'utilisation permettant des dépôts homogènes en épaisseur, en composition et en dopage. Un autre objectif de l'invention, est la pureté des dépôts.
Opérer à la température la plus basse possible, pour éviter leur pollution, est une fin de l'invention concourant à ce même objectif. 7973 PCIYFR95/01605
Parmi les autres objectifs de l'invention, on citera:
- la construction très simple du dispositif,
- le faible volume de gaz du réacteur, - l'absence de volume perdu,
- la possibilité d'échange rapide de gaz,
- la possibilité d'opérer à basse pression sans qu'il s'agisse d'une nécessité,
- la possibilité de maintenir constante la température dans la partie amont du réacteur, de façon à y éviter la décomposition ou la condensation des précurseurs,
- la possibilité d'utiliser simultanément plusieurs précurseurs avec la même qualité dans l'homogénéité du dépôt,
- l'existence d'une large gamme de paramètres de croissance (pression, flux de gaz porteur, température) ,
- l'utilisation d'échantillons petits ou grands sur un même suscepteur du fait de l'absence de rotation de celui-ci;
- l'absence de limitation concernant la dimension du réacteur perpendiculaire à la direction du flux. Alors que la plupart des améliorations récentes des réacteurs s'appuient sur la mobilité du substrat et la nature du mouvement qui lui est donné par rapport aux injecteurs de gaz, l'invention propose un réacteur dans lequel le substrat est fixe et les conditions d'écoulement hydrodynamiques du gaz sont contrôlées.
Pour réaliser les objectifs précédents, 1*invention propose un réacteur à flux pour le dépôt de couches minces sur un substrat par croissance en phase vapeur (CVD) comprenant une enceinte, un circuit d'entrée introduisant un gaz dans cette enceinte, un conduit d'évacuation par lequel le gaz s'échappe de l'enceinte et un suscepteur servant à porter au moins un substrat et équipé d'un système de chauffage. Selon l'invention, ce réacteur CVD comporte une chambre d'injection reliée au circuit d'entrée et une chambre de croissance contenant le suscepteur. Ces deux chambres sont séparées par une cloison traversée par des ouvertures. Les ouvertures pratiquées dans la cloison permettent l'arrivée du gaz dans la chambre de croissance.
Une différence avec les réacteurs multi-jets tient en la présence d'une paroi opposée au suscepteur. Selon un mode préféré de l'invention, la cloison et le suscepteur ont chacun une face constituant une paroi de la chambre de croissance, les deux faces étant sensiblement parallèle.
Les ouvertures sont avantageusement des fentes parallèles qui sont de préférence équidistantes. Dans ce mode de réalisation, il est avantageux que l'extrémité du circuit d'entrée soit orientée dans une direction sensiblement perpendiculaire à la longueur des fentes. De cette façon, un flux de gaz s'écoule de façon environ perpendiculaire aux fentes.
Il est judicieux que la cloison soit épaisse, et impose une chute de pression sensible du gaz à la traversée des ouvertures.
Ces dernières gagnent à être des fentes fines dans leur largeur, pour concourir à ce même résultat.
Selon un mode de réalisation préféré du réacteur CVD, la cloison a une face constituant une paroi de la chambre d'injection et le circuit d'entrée a une extrémité incluse dans l'enceinte orientée dans une direction sensiblement parallèle à cette face, de telle sorte que le gaz est introduit parallèlement à cette dernière.
Il est judicieux que la chambre d'injection ait un profil variable dans la direction donnée par l'extrémité du circuit d'entrée, afin d'assurer une chute de pression uniforme du gaz dans les ouvertures. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le suscepteur a une face constituant une paroi de la chambre de croissance et le conduit d'évacuation est orienté dans une direction sensiblement parallèle à cette face. Le gaz est ainsi évacué parallèlement à cette dernière.
Grâce aux réalisations décrites ci-dessus concernant l'introduction et l'évacuation du gaz, le suscepteur peut être sensiblement parallèle aux flux d'entrée et de sortie. Cette conception rend possible la réalisation d'un réacteur CVD de grandes dimensions latérales, parallèlement au suscepteur, et de faible hauteur, perpendiculairement à ce dernier, pour l'écoulement du gaz. Elle évite cependant les problèmes posés pour les réacteurs horizontaux précédemment évoqués dans la description des antériorités, grâce à une injection verticale du flux gazeux sur le substrat. Selon un autre mode de réalisation du circuit d'évacuation, le gaz sort de la chambre de croissance par une partie des ouvertures de la cloison. Il aboutit ainsi à une chambre d'évacuation voisine de la chambre d'injection. Cette conception rend possibles des réacteurs de très grande dimension.
Il est souhaitable que la face de la cloison constituant une paroi de la chambre de croissance couvre une surface importante du suscepteur et s'étende au-delà de substrats posés sur ce dernier. Cette réalisation est conforme à l'objectif d'homogénéisation des dépôts.
Le réacteur CVD comprend avantageusement des moyens de régulation de la température du gaz dans la chambre d'injection. Ces moyens comportent utilement une circulation de liquide longeant la chambre d'injection.
Il est intéressant que le réacteur CVD dispose de moyens de régulation de la température du gaz au niveau de la cloison séparant les chambres d'injection et de croissance. Les caractéristiques du gaz introduit dans la chambre de croissance peuvent ainsi être contrôlées plus efficacement. Ces moyens peuvent être une circulation d'un liquide dans la cloison. En présence d'une circulation de liquide longeant la chambre d'injection, il peut s'avérer plus simple d'établir une connexion mécanique entre le conduit de circulation de liquide et la cloison. La température du gaz à la traversée de la cloison est alors régulée par conduction thermique.
Selon un mode de réalisation préféré du réacteur CVD, des dimensions effectives et relatives du réacteur sont déterminées de façon à imposer aux lignes isothermes et d'isoconcentrations d'être sensiblement parallèles à la surface du substrat au voisinage du suscepteur, en évitant des phénomènes de recirculation gazeuse et de convection.
Cette optimisation peut concerner par exemple l'épaisseur de la cloison, les dimensions des chambres, la forme des ouvertures et leur distribution dans la cloison. Si ces ouvertures sont des fentes parallèles et équidistantes, ces deux derniers paramètres ont trait à leurs dimensions et leur écartement. L'optimisation des paramètres de dimensionnement peut être réalisée grâce à l'utilisation d'un logiciel standard de calcul hydrodynamique.
Le réacteur CVD est également de préférence tel que des paramètres de fonctionnement lors d'un dépôt de couches minces sur un substrat sont déterminés de façon à imposer aux lignes isothermes et d'isoconcentrations d'être sensiblement parallèles à la surface du substrat au voisinage du suscepteur, en évitant des phénomènes de recirculation gazeuse et de convection.
Les paramètres de fonctionnement peuvent inclure en particulier: le flux de gaz porteur, les températures imposées au niveau du suscepteur et éventuellement dans la chambre d'injection, et la pression d'entrée du gaz.
Comme pour la détermination des dimensions du réacteur CVD, on a utilement recours à un logiciel standard de calcul hydrodynamique.
La présente invention va maintenant être illustrée sans être aucunement limitée par des exemples de réalisation en référence aux dessins annexés.
La Figure 1 montre une vue d'ensemble schématique d'une installation de type CVD comprenant une coupe longitudinale d'un réacteur.
La Figure 2 est une coupe longitudinale du coeur du réacteur CVD de la Figure 1.
La Figure 3 est vue de dessus de la cloison du réacteur CVD représenté sur les Figures précédentes. Le réacteur choisi pour illustrer l'invention est un réacteur MOCVD 1. Il est associé à une installation de distribution et de mélange gazeux dont les dispositifs sont connus. Celle-ci comprend une conduite d'arrivée de gaz 3 se ramifiant en plusieurs conduites 5 et au moins une conduite 5'. Certaines des conduites 5 passent par des cuves hermétiques dites "bulleurs" 2 contenant les composants du précurseur servant à la formation des dépôts.
Des débitmètres massiques 4 disposés sur les conduites 5 et 5' permettent de doser les débits d'un gaz 8, 8' les traversant et des vannes (non représentées sur la figure) assurent la fermeture et la distribution des flux gazeux 8, 8*. Les conduites 5 se réunissent en un collecteur 6 faisant parvenir le gaz 8 chargé en précurseurs jusqu'au réacteur MOCVD 1, où ont lieu les dépôts. La conduite 5' assure quant à elle le transport d'un flux gazeux 8' de balayage au sein du réacteur 1. Le gaz 9 issu des flux gazeux 8 et 8' s'échappe ensuite du réacteur 1 par une conduite d'extraction 7. Le gaz porteur, introduit dans la conduite d'arrivée de gaz 3 et permettant de diluer et d'acheminer les précurseurs vers le réacteur 1, est de préférence de l'hydrogène. Il peut aussi être constitué d'hélium ou de tout autre corps approprié. Les composés organométalliques servant de précurseurs donnent par exemple naissance à des matériaux II-VI, tels que ZnSe, ZnTe, ou ZnSeS ou à des alliages III-V. Les semi-conducteurs de type II-VI ainsi obtenus sont particulièrement intéressants parce qu'ils permettent la réalisation de jonctions émettrices de lumière, dans un très large spectre qui s'étend des ultraviolets aux infrarouges, de détecteurs de rayonnement et de cellules solaires.
D'autres composés, tels que les matériaux réfractaires (carbures, nitrures) peuvent également être utilisés pour les dépôts. Les précurseurs sont stockés sous forme liquide dans les bulleurs 2 et le gaz porteur se charge en ces composés par barbotage, en se saturant à leur pression partielle. Le quotient moléculaire des précurseurs réactifs par rapport au gaz porteur est typiquement de l'ordre de 10~4.
Selon un procédé connu, les différents bulleurs
2 peuvent contenir une gamme variée de précurseurs, de façon à obtenir des alliages de matériaux de dépôt.
Les précurseurs peuvent également donner naissance à des éléments de dopage tels que l'azote.
Le réacteur 1 selon l'invention comprend un coeur de réacteur 15, inclus dans une enceinte 10. Cette dernière est constituée de trois parties: une platine 16, une cuve 17 et un couvercle 18. La platine 16, d'un diamètre égal à 30 cm dans l'exemple de réalisation, permet de fixer le réacteur 1 à un support (non représenté) par des goujons 30. Elle est reliée à la cuve 17 par des vis 28, l'étanchéité au niveau de la jonction étant assurée par un joint circulaire 32.
Le couvercle 18 est quant à lui relié à la cuve 17 par des brides 25, un joint d'étanchéité circulaire 26 étant positionné à la liaison entre les deux parties. Des colliers 27 reliant les brides 25 permettent de fixer le couvercle 18.
L'ensemble de l'enceinte 10 du réacteur 1 est conçu en acier inoxydable. D'autres matériaux pourraient cependant être également utilisés.
Le collecteur 6, conduisant le gaz 8 chargé en précurseurs au réacteur 1, pénètre dans l'enceinte 10 par la platine 16 et aboutit à une entrée de gaz 11 débouchant dans le coeur de réacteur 15. Un conduit d'évacuation 12 attenant au coeur de réacteur 15 donne sur une bouche d'évacuation 13 pratiquée dans la platine 16 et reliée à la conduite d'extraction 7. Le gaz 8 sortant du coeur de réacteur 15 après avoir contribué à la croissance d'un dépôt est évacué par cette voie. Dans le mode de réalisation représenté, l'entrée de gaz 11 et le conduit d'évacuation 12 sont sensiblement parallèles, ce qui s'avère particulièrement judicieux dans le cadre de l'invention, comme on le verra plus loin.
Le conduit 5' transportant le flux gazeux de balayage 8' aboutit directement dans l'enceinte 10 en traversant la platine 16. Le gaz 8' présent dans le réacteur 1 pallie les défauts d'étanchéité du coeur de réacteur 15.
Le gaz 8' se mêle au gaz 8 à leur sortie du réacteur 1 par la bouche d'évacuation 13 donnant sur la conduite d'extraction 7. Le gaz 9 sortant du réacteur 1 est ainsi un mélange des gaz 8 et 8'. Une tubulure 20 connectée avec la conduite 7 permet de réaliser le vide dans l'enceinte 10 et le coeur de réacteur 15. Ce vide fait office de purge avant l'introduction du gaz 8, 8' dans le réacteur 1, et permet de réaliser un remplissage initial en gaz porteur pur.
Des mesures in situ d'épaisseur de couches sont rendues possibles grâce à la présence d'une fenêtre optique 23 pratiquée dans la cuve 17.
Le coeur 15 du réacteur 1 est relié à la platine 16 par des supports en équerre 21 et 22. Ceux- ci sont fixés à la platine 16 par des goujons 29 et au coeur de réacteur 15 par des axes de fixation 31.
Des rondelles isolantes 33 permettent d'isoler thermiquement le coeur de réacteur 15 des supports en équerre 21 et 22. Celles-ci sont par exemple un oxyde isolant thermiquement.
Le coeur de réacteur 15, représenté de façon détaillée sur la Figure 2, comprend essentiellement une chambre d'injection 40 reliée à l'entrée de gaz 11, une chambre de croissance 41 dans laquelle ont lieu les dépôts, reliée au conduit d'évacuation 12, et une cloison 42 séparant les deux chambres.
La dimension du coeur de réacteur 15 dans une direction orientée de l'entrée 11 vers le conduit d'évacuation 12, ou sa longueur L3, vaut 15 cm dans l'exemple de réalisation présentée.
La chambre de croissance 41 contient un suscepteur 35 servant à porter un ou plusieurs substrats 36 et chauffé au moyen d'une résistance 37. Le suscepteur 35 est typiquement constitué de graphite. Le substrat, quant à lui, peut être constitué d'AsGa.
D'autres moyens de chauffage, tels qu'une lampe peuvent être utilisés. Le chauffage du suscepteur 35 a pour objet de provoquer la décomposition du gaz 8 au contact du substrat 36 par pyrolyse, afin d'obtenir le dépôt des matériaux issus des précurseurs.
La résistance 37 est insérée dans un porte- résistance 38 isolé du support en équerre 22 par les rondelles isolantes 3.
La chambre de croissance 41 est délimitée du côté opposée au conduit d'évacuation 12 par une paroi frontale inférieure 55. Ses bords latéraux (non représentés sur les Figures) sont fixés à l'enceinte 10 par des fixations 63, visibles sur la Figure 3.
La chambre d'injection 40 est équipée à la fois d'un moyen de refroidissement et d'un moyen de chauffage.
Le premier consiste en une circulation d'eau 47 au sein d'un conduit 48 limité par une paroi supérieure 49. Cette circulation d'eau 47 permet d'éviter au niveau de la chambre d'injection 40, 1'échauffement dû au suscepteur 35, susceptible d'entraîner des réactions nuisibles au dépôt. Elle a une fonction de régulation thermique en assurant une température constante au sein de la chambre d'injection 40.
Dans la représentation choisie, la direction suivie par la circulation d'eau 47 est sensiblement orthogonale à la direction de l'entrée de gaz 11. Les deux directions pourraient cependant être parallèles ou présenter un angle quelconque.
D'autre part, un autre fluide que l'eau pourrait éventuellement être utilisé. La paroi supérieure 49 est isolée du support en équerre 21 par les rondelles isolantes 33.
En ce qui concerne les moyens de chauffage, ils consistent en une résistance 45 insérée dans un porte- résistance 46. Le chauffage du gaz 8 peut être pratiqué dans certains cas, pour éviter la condensation de précurseurs dans la chambre d'injection 40.
De la même façon que pour le suscepteur 35, tout autre moyen de chauffage du gaz, autre que la résistance 45, pourrait convenir.
La chambre d'injection 40 est délimitée du côté opposé à l'entrée 11 du gaz 8 par une paroi frontale supérieure 56.
Dans l'exemple de réalisation choisi, les chambres d'injection 40, de croissance 41 et la cloison 42 sont sensiblement rectangulaires et parallèles. On peut ainsi définir la face supérieure 50 du suscepteur 35, la face inférieure 51 de la cloison 42, la face supérieure 52 de la cloison 42 et la face inférieure 53 du porte-résistance supérieur 46.
Les faces 50 et 51 constituent les parois inférieures et supérieures de la chambre de croissance 41 et les faces 52 et 53, celles de la chambre d'injection 40. Ces quatre faces sont parallèles et couvrent environ la même superficie.
Cette conception est particulièrement avantageuse, et permet d'obtenir simplement des propriétés sensiblement uniformes du gaz 8
(température, concentration) dans des plans parallèles aux faces 50, 51, 52 et 53.
Le dépôt de couches homogènes sur le substrat 36 s'en trouve ainsi facilité. D'autre part, la résistance 37 couvre l'ensemble de la superficie du suscepteur 35 matérialisé par la face 50. Une température uniforme peut ainsi être imposée au suscepteur. De façon similaire, la résistance 45 couvre l'ensemble de la superficie de la chambre d'injection 40, cette superficie étant matérialisée par la face 53. Une température uniforme peut ainsi être imposée au gaz 8. La circulation d'eau 47 s'étend sur toute l'étendue de la face 53, afin d'assurer un refroidissement uniforme.
Le substrat 36, centré sur le suscepteur 35, ne couvre quant à lui qu'une partie de la face 50. Cette disposition permet d'empêcher que les inévitables effets de bord affectent le dépôt. Dans le cas du dispositif représenté, ces effets ne sont cependant apparents que sur une longueur de l'ordre de quelques millimètres.
La cloison 42 est munie de fentes 43 parallèles et équidistantes. Ces fentes 43 sont perpendiculaires aux directions de l'entrée de gaz 11 et du conduit d'évacuation 12. Leur régularité facilite la répartition uniforme du gaz 8 sur le suscepteur 35.
Dans l'exemple de réalisation, leur largeur L4 selon un plan parallèle à la face supérieure 52 de la cloison 42 vaut 2 mm, et la distance interfentes L5, 3 mm. Leur profondeur Ll mesure 20 mm.
Bien que les fentes 43 introduisent des hétérogénéités dans les propriétés du flux gazeux 8, la distance L5 interfentes est suffisamment faible pour que l'effet de ces hétérogénéités devienne négligeable au voisinage du substrat 36. La circulation d'eau 47 permet d'obtenir une température sensiblement constante dans les fentes 43. Dans la réalisation choisie, l'épaisseur Ll de la paroi 42 est importante et supérieure aux hauteurs des chambres d'injection 40 et de croissance 41. A titre d'exemple, les valeurs adoptées pour ces trois dimensions sont respectivement 20 mm, 14 mm et 16 mm. L'épaisseur Ll est suffisante pour imposer une perte de pression sensible du gaz 8 à la traversée des ouvertures 43. Ceci a pour effet de répartir de façon homogène le flux gazeux 8 en direction du suscepteur 35, et d'éviter des phénomènes de recirculation gazeuse et de convection.
En fait, à mesure que le gaz 8 se dirige depuis l'entrée 11 vers la paroi frontale supérieure 56, et depuis la paroi frontale inférieure 55 vers le conduit d'évacuation 12, le flux gazeux 8 tend à augmenter. Ce dernier étant proportionnel aux chutes de pression, sa composante perpendiculaire au suscepteur 35 est sensiblement invariante dans la direction précédente. Par contre, sa composante selon la longueur L3 du coeur de réacteur 15 subit une variation notable. C'est pourquoi une variante de l'invention pour corriger cet effet consiste à modifier le profil de la chambre d'injection 40 afin d'obtenir des propriétés sensiblement uniformes en débit du gaz 8 à la sortie des fentes 43, quelle que soit la position au niveau de la face 51. Un des moyens d'y parvenir consiste à faire varier la hauteur de la chambre d'injection 40 en fonction de la position dans le sens orienté de l'entrée 11 vers la paroi frontale supérieure 56. La dimension L2 du coeur de réacteur 15 dans la direction horizontale perpendiculaire à l'entrée 11 du gaz 8, visible sur la Figure 3, peut être aussi importante qu'on le désire. L'entrée de gaz 11 s'étend en effet sur toute la largeur L2 du coeur de réacteur 15, le gaz étant introduit de façon sensiblement uniforme sur cette largeur. Dans l'exemple de réalisation, la dimension L2 vaut environ 13 cm.
Etant donné que les fentes 43 sont parallèles à la direction associée à la largeur L2 et que l'ensemble des autres caractéristiques du coeur de réacteur 15 sont sensiblement uniformes dans cette direction, les propriétés du gaz 8 circulant dans le coeur de réacteur 15 sont elles-mêmes sensiblement uniformes dans cette direction, aux effets de bord prêts. Cette uniformité est confortée par la présence plan de symétrie 65. Il s'ensuit que la largeur L2 de la chambre d'injection, qui est aussi la longueur des fentes 43, peut être aussi grande que souhaitée, sans altérer les propriétés du réacteur CVD 1. La cloison 42 est reliée au conduit d'évacuation 12 par des fixations 60, à la paroi frontale inférieure 55 par des fixations 61 et au circuit d'entrée 11 par des fixations 62. La paroi frontale supérieure 56, constituant une prolongation de la cloison 42, est reliée au porte-résistance supérieur 46 par des fixations 64.
Des dimensions du réacteur 1, telles que l'épaisseur Ll de la cloison 42, la longueur L3 du coeur de réacteur 15, la largeur L4 des fentes 43, la longueur interfentes L5 et les hauteurs des chambres 40 et 41, par exemple, sont déterminées de façon à pouvoir imposer aux lignes isothermes et d'isoconcentrations d'être sensiblement parallèles à la surface du substrat 36 au voisinage du suscepteur 35, en évitant des phénomènes de recirculation gazeuse et de convection dans la chambre de croissance 41.
Au-dessus de la face supérieure 50 du suscepteur 35, les températures et les concentrations en précurseurs sont uniformes, car la température du suscepteur 35 est imposée uniforme grâce à la résistance 37 et la concentration y est sensiblement constante. Des fluctuations de ces champs au voisinage de cette face 50 seraient cependant nuisibles à l'homogénéité du dépôt. Le réacteur CVD 1 est donc de préférence conçu pour éviter cette situation. Or, les champs de température et de concentration sont déterminés par les équations de conservation de la chaleur et la matière (réactants dilués), qui dans le cas présent d'un système de flux stationnaire ne contiennent que des termes de flux par convection et diffusion. Sous les conditions de faible flux et de forte diffusion, réalisables dans l'invention, les deux champs précédents sont déterminés dans la chambre de croissance 41 par les conditions aux limites sur les parois (faces 50 et 51, paroi 55) et par les conditions d'entrée et de sortie du gaz 8. Or, la concentration et la température sont sensiblement uniformes à la face supérieure 50 du suscepteur 35, et la paroi 55 et le conduit d'évacuation 12 produisent seulement des effets de bords n'affectant pas les champs au voisinage des substrats 36. Fixer des températures et des concentrations sensiblement uniformes à la face inférieure 51 de la cloison 42, aux variations locales inter-fentes près, contribue donc à assurer l'homogénéité des dépôts. La construction du coeur de réacteur 15 est définie par ces conditions aux limites à la face 51.
Les calculs de dimensionnement peuvent être effectués, grâce à un logiciel usuel de calcul hydrodynamique, en considérant des gaz et des fluides standards. Il apparaît que les résultats obtenus ne sont que peu dépendants des fluides utilisés et peuvent s'appliquer à des dépôts de matériaux divers. En fonctionnement, les précurseurs sont disposés dans les bulleurs 2, et un substrat 36 est positionné sur le suscepteur 35 en ôtant le couvercle 18 fermant l'enceinte 10 du réacteur 1. Il est envisageable de disposer plusieurs substrats 36 sur le suscepteur 35.
L'enceinte 10 est ensuite fermée hermétiquement en replaçant le couvercle 18, les brides de liaison 25 entre la cuve 17 et le couvercle 18 étant reliées au moyen des colliers de liaison 27. Un vide partiel est pratiqué dans le réacteur 1 grâce à la tubulure 20, afin de réaliser par effet de purge son remplissage en gaz pur 8' (hydrogène ou hélium). Le vide effectué est par exemple de l'ordre de 10-2 torrs. Le gaz porteur est alors introduit par la conduite d'arrivée de gaz 3. Le débit du gaz 8 est typiquement compris entre 1 et 10 litres standard par minute (à 1 atmosphère et 273K) . En ouvrant les vannes correspondantes, le gaz porteur se charge ensuite en précurseurs par barbotage dans les bulleurs 2, le gaz porteur fourni à chaque bulleur 2 étant dosé par les débitmètres massiques 4. Le gaz porteur chargé en précurseurs est ensuite rassemblé dans le collecteur 6. Le gaz 8 parvient au réacteur 1 par l'entrée 11. Le flux d'arrivée de gaz, matérialisé par la flèche A sur les Figures 2 et 3, est parallèle à l'entrée 11 ainsi qu'aux faces inférieure 52 et supérieure 53 de la chambre d'injection 40. Le gaz 8 est diffusé uniformément sur la largeur L2 du coeur de réacteur 15. Sa pression peut alors, par exemple, être voisine de la pression atmosphérique et sa température, voisine de la température ambiante (25*C). Le gaz 8 parcourt la chambre d'injection 40 en se dirigeant vers la paroi frontale supérieure 56. Sa température peut y être maintenue constante grâce à la circulation d'eau 47.
Un réchauffement éventuel, grâce à la résistance 45, peut être effectué pour éviter la condensation de certaines espèces. Le gaz 8 présent dans la chambre d'injection 40 traverse la cloison 42 par les fentes 43, et se dirige ainsi verticalement vers le substrat 36 disposé dans la chambre de croissance 41. Le suscepteur 35 est chauffé, grâce à la résistance 37, afin de permettre le dépôt des composés organo-métalliques issus des précurseurs.
La température atteinte par le substrat 36 est typiquement comprise entre 600 et 1000 K. Au contact du substrat 36 chauffé, le gaz 8 se décompose par pyrolyse et le dépôt se produit. La vitesse de croissance du dépôt est typiquement comprise entre 0,5 et 10 microns par heure.
Le mouvement du fluide gazeux 8 vers le suscepteur 35 entraîne inévitablement au début, des effets convectifs et des fluctuations de température et de concentration entre la face supérieure 50 du suscepteur 35 et la face inférieure 51 de la cloison 42.
Cependant, la diffusion thermique et celle de matière atténuent rapidement ces effets convectifs et les lignes isothermes et d'isoconcentrations deviennent sensiblement parallèles à la face 50, au voisinage du substrat 36.
Etant donné que la vitesse de croissance du dépôt est fonction de la température et de la concentration, cette régularité améliore l'homogénéité du dépôt à la surf ce du substrat 3 .
La suppression des phénomènes de convection élimine l'influence du flux de gaz sur ces deux grandeurs. Les fentes 43 assurant le transfert du gaz 8 depuis la chambre d'injection 40 vers la chambre de croissance 41 exercent une résistance contre le flux et imposent une baisse de pression qui permet d'obtenir ce résultat. II est remarquable que, contrairement à un réacteur classique avec un seul injecteur, pour lequel le champ de vitesse est approximativement constant, ce dernier est ici variable. Ces variations n'ont cependant pas d'incidence sur la régularité de croissance du dépôt, dans la mesure où les vitesses restent suffisamment faibles.
Des valeurs trop importantes font par contre apparaître des phénomènes de convection. Or, la composante de la vitesse du gaz 8, parallèle à la face 50, au voisinage du suscepteur 35, tend à s'accroître de la paroi frontale inférieure 55 vers le conduit d'évacuation 12. Très faible dans la zone proche de la paroi 55, elle devient ainsi suffisamment grande dans la partie de la chambre de croissance 41 située à proximité du conduit d'évacuation 12, pour provoquer des phénomènes de convection. La position centrale du substrat 36 sur le suscepteur 35 est telle que ces effets de bord n'affectent pas l'homogénéité du dépôt. Le réacteur 1 permet ainsi d'assurer un dépôt d'épaisseur constante sur un diamètre de 3 pouces (7,5 cm) .
Après son passage dans le coeur 15 du réacteur 1, le gaz 8 est ensuite extrait par le conduit d'évacuation 12, aboutissant à la bouche d'évacuation 13. Le flux de sortie du gaz 8, matérialisé sur les Figures 2 et 3 par la flèche B, est uniformément réparti sur la largeur L2 du coeur de réacteur 15 à la sortie de la chambre de croissance 41, avant d'être rassemblé dans la bouche d'évacuation 13 circulaire pour passer dans la conduite d'extraction 7.
Il est remarquable que les propriétés de croissance du dépôt soient déterminées par les conditions aux limites imposées à la face supérieure 50 du suscepteur 35 et à la face inférieure 51 de la cloison 42.
Des paramètres de fonctionnement tels que la pression d'entrée, le débit du gaz 8 et la température du suscepteur 35, par exemple, sont déterminés de façon à imposer aux lignes isothermes et de concentration d'être sensiblement parallèles à la surface du substrat 36 au voisinage du suscepteur 35, en évitant des phénomènes de convection dans la chambre de croissance 41. Ces paramètres permettent de contrôler la croissance du dépôt.
Bien que dans l'exemple de réalisation présenté, la chambre d'injection 40 soit au-dessus de la chambre de croissance 41, la position relative des deux chambres 40 et 41 peut en réalité être quelconque.
Le réacteur CVD 1 représenté sur les Figures 1 à 3 présente cependant l'avantage d'utiliser l'effet de pesanteur pour le maintien du substrat 56. D'autre part, bien que les ouvertures pratiquées dans la paroi 42 soient avantageusement des fentes 43, il est tout à fait envisageable de les remplacer par d'autres types d'ouvertures, tels que des trous.
Bien que l'injection et l'extraction du gaz 8 choisis dans l'exemple de réalisation soient particulièrement adaptés au bon fonctionnement de l'invention, toute autre forme d'entrée et de sortie du gaz 8 est, a priori, possible. On peut ainsi concevoir que le gaz 8, au lieu de sortir par le conduit d'évacuation 12, soit extrait en repassant par la cloison 42, afin d'aboutir à une chambre d'évacuation voisine de la chambre d'injection 40. Une ouverture sur deux pourrait ainsi être prévue pour cette extraction.
Un avantage majeur de cet autre mode de réalisation est que le coeur de réacteur 15 se trouve considérablement affranchi de sa limitation en longueur L3.
Un autre montage que celui réalisé permet de doubler la longueur L3 du coeur du réacteur 15, délimitant la surface utile de dépôt. Il consiste à abouter au coeur de réacteur 15 décrit plus haut, un dispositif symétrique par rapport à la paroi frontale inférieure 55. L'entrée de gaz 11 frontale est alors remplacée par une entrée latérale parallèle à la paroi 55, et cette dernière est supprimée.
Il peut être judicieux de compléter le mode de réalisation présenté en régulant directement la température du gaz 8 au niveau de la cloison 42. Les moyens de régulation peuvent alors consister en une circulation d'un liquide thermostaté dans la cloison 42, par le biais de trous ou de tubes. Cette amélioration permet de mieux contrôler la température du gaz 8, en particulier à la face inférieure 51 de la cloison 42, par laquelle le gaz 8 pénètre dans la chambre de croissance 41.
Ce dispositif de régulation peut éventuellement remplacer la circulation d'eau 47, ou la compléter pour plus d'efficacité.
Il est également possible de tirer parti de la circulation d'eau 47 afin de réguler la température au niveau de la cloison 42. Le réacteur CVD 1 est alors équipé d'une connexion mécanique reliant cette circulation d'eau 47 à la cloison 42, ayant un rôle de conduction thermique.
Les signes de référence insérés après les caractéristiques techniques mentionnées dans les revendications, ont pour seul but de faciliter la compréhension de ces dernières, et n'en limitent aucunement la portée.

Claims

REVENDICATIONS
1. Réacteur (1) à flux pour le dépôt de couches minces sur un substrat par croissance en phase vapeur (CVD) comprenant une enceinte (10), un circuit d'entrée (11) introduisant un gaz (8) dans ladite enceinte (10), un conduit d'évacuation (12) par lequel ledit gaz (8) s'échappe de l'enceinte (10), et un suscepteur (35) servant à porter au moins un substrat (36) et équipé d'un système de chauffage (37), caractérisé en ce qu'il comporte une chambre d'injection (40) reliée audit circuit d'entrée (11), et une chambre de croissance (41) contenant le suscepteur (35), ces deux chambres (40, 41) étant séparées par une cloison (42) traversée par des ouvertures (43), lesdites ouvertures (43) permettant l'arrivée dudit gaz (8) dans la chambre de croissance (41).
2. Réacteur CVD (1) selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite cloison (42) et ledit suscepteur (35) ont chacun une face (51, 50) constituant une paroi de ladite chambre de croissance (41), les deux faces étant sensiblement parallèles.
3. Réacteur CVD (1) selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que lesdites ouvertures (43) sont des fentes parallèles.
4. Réacteur CVD (1) selon la revendication 3, caractérisé en ce que lesdites fentes (43) sont équidistantes.
5. Réacteur CVD (1) selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite extrémité du circuit d'entrée (11) est orientée dans une direction sensiblement perpendiculaire à ladite longueur (L2) des fentes (43), de telle sorte qu'un flux dudit gaz (8) s'écoule de façon environ perpendiculaire auxdites fentes (43).
6. Réacteur CVD (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite cloison (42) est épaisse, et impose une chute de pression sensible dudit gaz (8) à la traversée desdites ouvertures (43) .
7. Réacteur CVD (1) selon la revendication 6, caractérisé en ce que lesdites ouvertures (43) sont des fentes fines dans leur largeur (L4) .
8. Réacteur CVD (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite cloison (42) a une face (52) constituant une paroi de ladite chambre d'injection (40), et en ce que ledit circuit d'entrée (11) a une extrémité incluse dans ladite enceinte (10), orientée dans une direction sensiblement parallèle à ladite face (52), de telle sorte que ledit gaz (8) est introduit parallèlement à cette dernière.
9. Réacteur CVD (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite chambre d'injection (40) a un profil variable dans la direction donnée par ladite extrémité du circuit d'entrée (11), pour assurer une chute de pression uniforme dudit gaz (8) dans lesdites ouvertures (43).
10. Réacteur CVD (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit suscepteur (35) a une face (50) constituant une paroi de ladite chambre de croissance (41), et en ce que ledit conduit d'évacuation (11) est orienté dans une direction sensiblement parallèle à ladite face (50), de telle sorte que ledit gaz (8) est évacué parallèlement à cette dernière.
11. Réacteur CVD (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que ledit gaz (8) sort de ladite chambre de croissance (41) par une partie des ouvertures (43) de ladite cloison (42).
12. Réacteur CVD (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite cloison (42) a une face (51) constituant une paroi de la chambre de croissance (41), ladite face
(51) couvrant une surface importante dudit suscepteur
(35) et s'étendant au-delà de substrats (36) posés sur ce dernier.
13. Réacteur CVD (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (47, 48, 49) de régulation de la température dudit gaz (8) dans la chambre d'injection (40).
14. Réacteur CVD (1) selon la revendication 13, caractérisé en ce que lesdits moyens (47, 48, 49) comportent une circulation de liquide (47) longeant la chambre d'injection (40).
15. Réacteur CVD (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens de régulation de la température du gaz (8) au niveau de ladite cloison (42) .
16. Réacteur CVD (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les dimensions effectives (Ll, L3, L , L5) et relatives dudit réacteur (1) sont déterminées de façon à imposer aux lignes isothermes et d'isoconcentrations d'être sensiblement parallèles à la surface dudit substrat
(36) au voisinage dudit suscepteur (35), en évitant des phénomènes de recirculation gazeuse et de convection.
17. Réacteur CVD (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que des paramètres de fonctionnement lors d'un dépôt de couches minces sur un substrat (36) sont déterminés de façon à imposer aux lignes isothermes et d'isoconcentrations d'être sensiblement parallèles à la surface dudit substrat (36) au voisinage dudit suscepteur (35), en évitant des phénomènes de recirculation gazeuse et de convection.
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