WO2003091367A1 - Composition de graisse - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a grease composition, and more particularly, to a grease composition suitably used for constant velocity joints, bearings for continuously variable transmissions, bearings for automobiles and railway vehicles, and the like.
- Lubricants are used for various mechanical parts where metals come into contact with each other, such as constant velocity joints for transmitting driving force from the mission of automobiles to tires, bearings for continuously variable transmissions such as automobiles, and axle bearings for automobiles and railway vehicles. As grease.
- the grease used for these various mechanical parts is required to suppress the temperature rise, especially at the beginning of use, from the viewpoint of extending the life, and to reduce the friction from the viewpoint of extending the life and saving energy.
- the present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the related art, and an object of the present invention is to provide a grease composition capable of suppressing a rise in temperature in an early stage of use and reducing friction at a high level.
- the present inventors have conducted intensive studies to achieve the above object, and as a result, a grease composition in which a specific diurea compound and an organic molybdenum compound are blended in a lubricating base oil in a predetermined blending ratio, respectively, has a constant velocity joint.
- the present inventors have found that bearings for stepped transmissions, bearings for axles for automobiles and railway vehicles, suppress the temperature rise in the initial stage of use and reduce friction, and have completed the present invention.
- the grease composition of the present invention contains a lubricating base oil, a diurea compound represented by the following general formulas (1) to (3), and an organic molybdenum compound, and the following general formula (1) to (
- the content of each of the diurea compounds represented by 3) satisfies the conditions represented by the following formulas (4) and (5), and the content of the organic molybdenum compound is 0.1 to 20 based on the total amount of the grease composition. % By mass.
- R 1 represents an aromatic ring-containing hydrocarbon group
- R 2 represents a divalent hydrocarbon group
- R 3 represents an alicyclic ring-containing hydrocarbon group.
- W 2 and W 3 are the content ratios of the diurea compounds represented by the general formulas (1) to (3), respectively, based on the total amount of the grease composition. % By mass). ]
- 1A and 1B are a perspective view and a top view showing a test piece used for a friction test, respectively.
- the lubricating base oil used in the grease composition of the present invention includes mineral oil and z or synthetic oil.
- mineral oils examples include those obtained by a method usually used in a lubricating oil production process in the petroleum refining industry, and more specifically, a lubricating oil fraction obtained by subjecting crude oil to atmospheric distillation and vacuum distillation.
- polybutene Specific examples of the synthetic oils, 1-OTA Ten oligomer, 1 over de Sen'ori sesame Chief of Helsingborg a Orefin or hydrides thereof; Jitorideshirugu Rutareto, Kishiruaji Bae over preparative to di-2 Echiru, Jiisodeshiruaji base one DOO Diesters such as dito-V-decyl adipate and di-3-ethylhexyl sebacate; trimethylolpropane caprylate, trimethylolpropaneperargonate, pentaerythritol, 2-ethylinohexanoate, and pentaerythri tonoleperanoregone Polyesters such as phosphates; Aromatic ester oils such as trioctyl trimellilate, tridecyl trimellilate, and tetraoctyl viromellitate; Complexes that are esters of mixed fatty acids of dibasic acids and monobasic acids
- the kinematic viscosity at 100 ° C. of these lubricating base oils is preferably 2 to 40 mm 2 / s, more preferably 3 to 2 Omm 2 / s.
- the viscosity index of the base oil is preferably 90 or more, and more preferably 100 or more.
- the diurea compounds represented by the following general formulas (1) to (3) are added to the lubricating base oil as a thickener. o o
- R 1 represents an aromatic ring-containing hydrocarbon group.
- examples of such a group include a phenyl group, a naphthyl group, and an alkylaryl group in which these groups are substituted with one or more alkyl groups, and an aryl group such as a phenyl group and a naphthyl group. And an arylalkyl group substituted with a group.
- the number of carbon atoms in the aromatic ring-containing hydrocarbon group represented by R 1 is not particularly limited, but those having 7 to 12 carbon atoms are preferably used.
- Specific examples of the aromatic ring-containing hydrocarbon group having such a carbon number include a tolyl group, a xylyl group, a monophensyl group, a t-butylphenyl group, a dodecylphenyl group, a benzinole group, a methylbenzyl group, and the like.
- R 2 in the general formulas (1) to (3) represents a divalent hydrocarbon group (preferably a divalent hydrocarbon group having 6 to 20, and particularly preferably 6 to 15 carbon atoms).
- a hydrocarbon group include a linear or branched alkylene group, a linear or branched alkenylene group, a cycloalkylene group, and an aromatic group.
- an ethylene group, a 2,2-dimethyl-4-methylhexylene group and groups represented by the following formulas (6) to (14) are preferable, and groups represented by the formulas (7) and (9) are preferable. Particularly preferred.
- R 3 represents an alicyclic ring-containing hydrocarbon group.
- the number of carbon atoms of the alicyclic ring-containing hydrocarbon group represented by R 3 is not particularly limited, but those having 7 to 12 are preferably used.
- a cyclohexyl group or an alkylcyclohexyl group is preferably used as the alicyclic ring-containing hydrocarbon group represented by R 3 .
- the content ratio of each of the diurea compounds represented by the general formulas (1) to (3) needs to satisfy the conditions represented by the following formulas (4) and (5).
- W 2 and W 3 are the content ratios of the diurea compounds represented by the general formulas (1) to (3) based on the total amount of the grease composition. % By mass). ]
- the sum of the content of the diurea compounds represented by the general formulas (1) to (3) + W 2 + W 3 is 5 to 30% by mass based on the total amount of the grease composition. so is there. If Wi + Ws + Ws is less than 5% by mass, the effect as a thickening agent is small and the grease will not be sufficient, for the same reason. Is preferably 10% by mass or more. On the other hand, if Wi + Ws + Wg exceeds 30% by mass, the grease becomes too hard to exhibit sufficient lubrication performance, and for the same reason, it is ⁇ + Ws + W ⁇ S 0 mass. / 0 or less is preferable.
- (W x +0.5 XW 2 ) / (W x + W 2 + W3) is preferably 0.2 or more, more preferably 0.3 or more, and 0.4 or more. Is more preferable.
- + 5 XW 2) / ( W ⁇ W ⁇ Wa) is preferably is 0.7 or less, more preferably that it is a less than 0.55 , More preferably less than 0.5.
- the urea thickening agent generally has the property of becoming hard with time, but the grease composition of the present invention is relatively hard to harden.
- (W + 0.5 XW 2 ) / (W x + W 2 + W 3 ) in the equation (5) is preferably 0.3 or more because it becomes harder to harden. It is more preferably at least, more preferably at least 0.4, particularly preferably at least 0.45.
- diurea compounds include, for example, a diisocyanate represented by the general formula OCN—R 2 —NCO and an amine represented by the general formula R 1 —NH 2 and / or R 3 —NH 2 in a base oil. 0-200. It is obtained by reacting with C. At this time, RR 2 and R 3 correspond to R 1 R 2 and R 3 in the general formulas (1) to (3).
- the grease composition of the present invention further contains an organic molybdenum compound in addition to the lubricating base oil and the diurea compound.
- organic molybdenum compound examples include a derivative of phosphoric acid or thiophosphoric acid ester represented by the following general formula (15), and a derivative of a dithiopotamyl ester represented by the following general formula (16). .
- R may be the same or different, each represents a hydrocarbon group having 1 or more carbon atoms, and c Xs may be the same or different, Each represents an oxygen atom or a sulfur atom, and a, b, and c each represent an integer of 1 to 6.
- examples of the hydrocarbon group represented by R include an alkyl group having 1 to 24 carbon atoms, a cycloalkyl group having 5 to 7 carbon atoms, and a carbon atom having 6 to 11 carbon atoms.
- alkyl group examples include a methyl group, an ethyl group, a propyl group (including all branched isomers), a butyl group (including all branched isomers), a pentyl group (including all branched isomers).
- cycloalkyl group examples include a cyclopentyl group, a cyclohexyl group, and a cycloheptyl group.
- alkylcycloalkyl group examples include a methylcyclopentyl group (including all substituted isomers), an ethylcyclopentyl group (including all substituted isomers), and a dimethylcyclopentyl group (including all substituted isomers).
- Protyl cyclopentyl group (including all branched and substituted isomers), methylethylcyclopentyl group (including all substituted isomers), trimethylcyclopentyl group (including all substituted isomers) ), Butylcyclopentyl group (including all branched and substituted isomers), methylpropyl cyclopentyl group (including all branched and substituted isomers), getylcyclopentyl group (including all substituted isomers) ), Dimethylethyl pentyl group (including all substituted isomers), Hexyl group (including all substituted isomers), ethyl-hexyl group (including all substituted isomers), dimethyl-cycle hexyl group (including all substituted isomers), propyl-cycle hexyl Group (including all branched isomers and substituted isomers), methylethylcyclohexyl group (including all substituted isomers), tri
- aryl group examples include a phenyl group and a naphthyl group.
- alkylaryl group examples include a tolyl group (including all substituted isomers), a xylyl group (including all substituted isomers), and an ethylfuryl group (including all substituted isomers). ), Propylfuryl group (including all branched and substituted isomers), methylethylphenyl group (including all substituted isomers), trimethylphenyl group (including all substituted isomers) , Butylphenyl group (including all branched isomers and substituted isomers), methylpropylphenyl group (including all branched isomers and substituted isomers), getylphenyl group (including all substituted isomers) , Dimethylethyl phenyl group (including all substituted isomers), pentylphenyl group (including all branched isomers and substituted isomers), hexylphenyl group (including all branched isomers) Isomers, substituted
- arylalkyl group examples include a benzyl group, a phenethyl group, a phenylpropyl group (including all branched isomers), and a phenylbutyl group (including all branched isomers).
- Specific examples of the compounds represented by the general formulas (15) and (16) include molybdenum phosphate, molybdenum thiophosphate, molybdenum dithiophosphate, molybdenum dithiocarbamate, and the like.
- Phosphoric acid or thiophosphoric acid ester derivatives represented by the following general formula (15) and dithiol rubamic acid ester derivatives represented by the following general formula (16) are usually phosphoric acid esters or thiophosphoric acid esters. It is a compound obtained by reacting dithiocarbamic acid ester with an inorganic molybdenum compound (molybdenum trioxide, molybdic acid or a salt thereof), if necessary, together with a sulfur source.
- an inorganic molybdenum compound molybdenum trioxide, molybdic acid or a salt thereof
- the compound obtained by the above reaction is a mixture.
- the most typical compounds include compounds represented by the following formulas (17) and (18).
- the organic molybdenum compound in the present invention only the compound represented by the general formula (15) may be used, or only the compound represented by the general formula (16) may be used. However, both may be used as a mixture. However, when used as a ballast for bearings, the compound represented by the above general formula (16) is preferable because of its superior thermal stability.
- the content ratio of the organic molybdenum compound in the present invention is 0.1% by mass or more, preferably 0.5% by mass / 0 or more based on the total amount of the Darryce composition.
- the content is 20% by mass or less, preferably 10% by mass or less.
- the grease composition of the present invention in order to improve fretting resistance, it is preferable to mix one or more compounds selected from the group consisting of paraffin oxides and phosphorus compounds. When these compounds are blended, a higher level of fretting resistance can be achieved over a long period of time, particularly in constant velocity joints in which fine movement wear (fretting) is likely to be a problem due to minute reciprocating movement.
- Examples of the oxidized paraffin used in the present invention include oxidized paraffin, oxidized paraffin salts, and oxidized paraffin esters.
- oxidized paraffin mentioned here, no. Examples thereof include those obtained by oxidizing petroleum waxes such as raffin wax, microcrystalline wax and slack wax, and synthetic waxes such as polyolefin wax.
- the salt of paraffin oxide include alkali metal salts, alkaline earth metal salts, and amine salts of the above paraffin oxide. I can do it.
- Examples of the ester of oxidized paraffin include an ester of an alcohol (most preferably methanol) having 1 to 24 (preferably 1 to 12, more preferably 1 to 6) carbon atoms and the above paraffin oxide.
- the melting point is preferably 25 ° C or higher, more preferably 30 ° C, and preferably 110 ° C. It is below 70 ° C, more preferably below 70 ° C.
- the total acid value is preferably at least 0.2 mg KOH / g, more preferably at least 1 mg KOH / g, and at most 65 mg KOHZg, more preferably at most 40 mg KOH / g.
- the phosphorus compound examples include a phosphoric acid ester, an acidic phosphoric acid ester, an amine salt of an acidic phosphoric acid ester, a chlorinated phosphoric acid ester, a phosphite, and a thiophosphoric acid ester.
- These phosphorus compounds are esters of phosphoric acid, phosphorous acid or thiophosphoric acid with alkanols, polyether alcohols or derivatives thereof.
- the phosphoric acid esters include tributyl phosphate, tripentinole phosphate, trihexyl phosphate, triheptinole phosphate, tri-octinole phosphate, trinoel phosphate, and tridecino.
- Rephosphate tridecyl phosphate, tridodecyl phosphate, tritridecyl phosphate, tritetradecyl phosphate, tripentadecinolephosphate, trihexadecyl phosphate, trihexadecyl phosphate, trioctadecyl phosphate, trioctadecyl phosphate , Trioleyl phosphate, triphenyl phosphate, tricresinole phosphate, trixyleninole phosphate, cresinole diphenyl phosphate, xylenyl diphenyl phosphate and the like. It is.
- Examples of the acidic phosphoric acid ester include monobutyl acid phosphate, monopentinoleic acid phosphate, monohexinoleic acid phosphate, monoheptyl acid phosphate, monooctinoleic acid phosphate, monononinoleic acid phosphate, monodecinoleic acid phosphate, Monoundecyl acid phos Fate, monododecylacid phosphate, monotridecylacid phosphate, monotetradecylacid phosphate, monopentadecylacid phosphate, monohexadecinoleate acid phosphate, monoheptadecyl acid phosphate, monoacid acid phosphate.
- Examples of the acid phosphate ester amine salt include the above-mentioned acid phosphate methylamine, ethylamine, propynoleamine, butylamine, pentylamine, hexylamine, heptylamine, octylamine, dimethylamine, getylamine, dipropylamine, dibutylamine, dipentylamine, dihexylamine.
- chlorinated phosphoric acid ester examples include tris'dichloropropyl phosphate, tris'chloroethynolephosphate, tris.chlorophenophosphate, polyoxyalkylene bis [di (chloroalkyl)] phosphate, and the like.
- phosphites include dibutyl hydrogen phosphite, dipentyl hydrogen phosphite, dihexyl hydrogen phosphite, diheptinol hydrogen phosphite, dioctinole hydrogen phosphite, and dinoninoleno.
- Phosphorothionates include tributylphosphorochonate, tripentinolephosphorochonate, trihexynolefosfolotionate, triheptinolephosphorochonate, trioctinolephosphorochonate, and trinonylphosphonate.
- Tridecinolephosphorochonate Tridindecylphosphorochonate, Tridodecylphosphorochonate, Tritridecylphosphorochonate, Tritetradecylphosphorochonate, Tripentadecinophorosphorotionate Nitrate, trihexadecinolephosphorotionate, triheptadecinolephosphorochonate, trioctadecylphosphorochonate, trioleylphosphorochonate, triffe Binorefosfolonate, Tricresinolefofofonate, Trixyleninolefosfofonate, Cresinoresifenorenofofofonate, Xyleninores phen-norefosfofonate, Tris (n-propinolephenyl) phosphorofonate Enil) Phosphorothionate, Tris (n-butynolephenol) Phosphorotionate, Tris (Isoptinolephenyl
- One of the above phosphorus compounds may be used alone, or two or more thereof may be used in combination. Of these, phosphites are preferred, phosphite diesters are more preferred, and diphenylhydrogen phosphites are even more preferred, because they are more excellent in fretting resistance.
- the content of one or more compounds selected from the group consisting of oxidized paraffins and phosphorus compounds is preferably 0.5 mass based on the total amount of the grease composition. / 0 or more, more preferably 1.0% by mass or more. If the content is less than 0.5% by mass, the fretting resistance of the grease tends to be insufficient.
- the content ratio is preferably 15% by mass or less, more preferably 10% by mass. If the content ratio exceeds 15% by mass, fretting resistance cannot be obtained in proportion to the added amount.
- (W 1 +0.5 XW 2 ) / + Wg) is preferably ⁇ .3 or more, more preferably 0.35 or more, still more preferably 0.4 or more, even more preferably 0.45 or more, Further, it is preferably 0.7 or less, more preferably 0.6 or less, and even more preferably less than 0.5.
- solid lubricants In the grease composition of the present invention, solid lubricants, extreme pressure agents, antioxidants, oil agents, rust inhibitors, A viscosity index improver or the like can be contained.
- solid lubricant examples include graphite, graphite fluoride, polytetrafluoroethylene, molybdenum disulfide, antimony sulfide, and alkali (earth) metal borate.
- the extreme pressure agent include organic zinc compounds such as zinc dialkyldithiophosphate and zinc diaryldithiophosphate; sulfur-containing compounds such as dihydrocarbyl polysulfide, sulfurating ester, thiazole compound, and thiadiazole compound. And the like.
- Specific examples of the antioxidant include phenolic compounds such as 2,6-di-t-butylphenol and 2,6-di-t-butyl-p-cresol; dialkyldiphenylenoamine, phenyl- ⁇ -naphthylamine, and ⁇ -a. Examples include amine compounds such as nolequinolefeninolehina phthylamine; sulfur compounds; phenothiazine compounds.
- oil decaying agent examples include amines such as laurylamine, myristylamine, palmitylamine, stearylamine, oleylamine, etc .; Higher alcohols such as oleic acid, oleyl alcohol; higher fatty acids such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid; methyl laurate, methyl myristate, methyl palmitate, methyl stearate, oleic acid Fatty acid esters such as methyl; amides such as lauryl amide, myristinoleamide, palmityl amide, stearyl amide and oleyl amide; oils and fats.
- amines such as laurylamine, myristylamine, palmitylamine, stearylamine, oleylamine, etc .
- Higher alcohols such as oleic acid, oleyl alcohol
- higher fatty acids such as lauric acid, myristic acid, palmi
- stopping agent examples include metal soaps; polyhydric alcohol partial esters such as sorbitan fatty acid esters; amines; phosphoric acid; and phosphates.
- viscosity index improver examples include polymethacrylate, polyisobutylene, and polystyrene.
- a lubricating base oil may be prepared by adding a compound represented by the general formula (1)
- the grease composition of the present invention is excellent in suppressing temperature rise and reducing friction, grease for various gears for constant velocity joints, constant velocity gears, transmission gears, and various bearings for ball bearings, roller bearings, and the like. It is particularly preferably used for constant velocity joints, bearings for continuously variable transmissions, gears and bearings for steelmaking facilities, and axle bearings for automobiles and railway vehicles.
- MoDTC Molybdenum Dioctyl Dicarbamate
- Mo P Molybdenum dibutyltin phosphate
- Boron friction modifier (boric acid-based friction modifier)
- Oxidized paraffins (Oxidized paraffin esters (esters of oxidized paraffin and methanol obtained by oxidizing slack wax, total acid value: 33 mg KOHZnig, saponification value: 130 kg KOH / g)) Zinodidrogen phosphite (diphenyl hydrogen phosphite).
- the grease compositions of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 6 were subjected to the following temperature rise test and friction test.
- Fuff ⁇ "Fretting resistance test was performed using a friction oxidation tester in accordance with ASTM D4170, and the amount of wear was measured. Thrust bearing 51204 (manufactured by Nippon Seie Co., Ltd.) The test time was 2 hours and the test temperature was room temperature, and in this test, one day after production of each grease composition was used as a sample. See Table 2. (Measurement of consistency)
- the diurea compound represented by any of the general formulas (1) to (3) and the organic molybdenum compound are blended in the lubricating base oil in a specific blending ratio. Accordingly, it is possible to achieve a high level of suppression of temperature rise in the initial stage of use and reduction of friction.
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Description
糸田 »
グリース組成物
技術分野
本発明は、 グリース組成物に関するものであり、 詳しくは、 等速ジョイント、 無断変速機用軸受、 自動車 ·鉄道車両用軸受等に好適に用いられるグリース組成 物に関するものである。
背景技術
自動車のミッシヨンからタイヤへの駆動力伝達軸用の等速ジョイント、 自動車 等の無段変速機用軸受、 自動車や鉄道車両の車軸用軸受等の金属同士が接触する 各種機械部品には、 潤滑剤としてグリースが充填されている。
これら各種機械部品に用いられるグリースには、 寿命延長の観点から特に使用 初期の温度上昇を抑えること、 及び寿命延長、 省エネルギーの観点から摩擦を低 減することが求められる。
温度上昇を抑える方法としては、 グリースの基油の動粘度を低くすることが一 般的に用いられており、 摩擦を低減する方法としては、 有機モリブデン化合物、 有機亜鉛化合物などの各種添加剤を使用することが知られている。
発明の開示
しかし、 上記従来の方法により使用初期の温度上昇の抑制と摩擦の低減との双 方を同時に達成することは非常に困難である。 例えば、 使用初期の温度上昇を抑 制するため基油の動粘度を低くすると、 油膜厚さが薄くなつて金属同士が接触し やすくなり、 摩擦，摩耗が増大する傾向にある。 さらに、 高温時における寿命の 低下が懸念される。
また、 特に近年の等速ジョイント、 無段変速機用軸受、 自動車や鉄道車両の車 軸用軸受等の各種機械部品の高性能化、 小型軽量化に伴い負荷が増大している状 況下では、 使用初期の温度上昇の抑制及ぴ摩擦の低減の点でグリースに求められ る特性は益々高まりつつある。
本発明は、 上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、 使用初期 の温度上昇の抑制及び摩擦の低減を高水準で実現可能なグリース組成物を提供す ることを目的とする。
本発明者らは、 上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、 特定のジゥレア 化合物及び有機モリブデン化合物をそれぞれ所定の配合割合で潤滑油基油に配合 したグリース組成物が等速ジョイント、 無段変速機用軸受、 自動車 ·鉄道車両用 車軸用軸受等において使用初期の温度上昇を抑制し、 摩擦を低減させることを見 出し、 本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明のグリース組成物は、潤滑油基油と、下記一般式（1)〜（3) で表されるジゥレア化合物と、有機モリブデン化合物とを含有し、下記一般式（ 1 ) 〜（3) で表されるジゥレア化合物それぞれの含有割合が下記式 （4) 及び （5) で表される条件を満たし、 且つ有機モリブデン化合物の含有割合がグリース組成 物全量を基準として 0. 1〜20質量％のものである。
0 o
— HC II (2)
R Λ 1— NH— R 2 2—— NHC IINH— R3 ,
O O
(3)
R3—— HCNH― R2一 HCNH一 R3
[式 （1) 〜 （3) 中、 R1は芳香族環含有炭化水素基を表し、 R2は 2価の炭化 水素基を表し、 R3は脂環族環含有炭化水素基を表す]
0. 1≤ (Wj+ 0. 5xW2) / (W1+W2+W3) ≤ 1. 0 (5)
[式 （4 )、 （5 ) 中、 W2及ぴ W3はそれぞれ一般式 （1 ) 〜 （3 ) で表され るジゥレア化合物のグリース組成物全量を基準とする含有割合 （いずれも単位は 質量％である） を表す。]
図面の簡単な説明
図 1 A及び図 1 Bはそれぞれ摩擦試験に用いた試験片を示す斜視図及び上面図 である。
発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
本発明のグリース組成物に使用される潤滑油基油としては、 鉱油及び z又は合 成油が挙げられる。
かかる鉱油としては、 例えば石油精製業の潤滑油製造プロセスで通常行われて いる方法により得られるもの、 より具体的には、 原油を常圧蒸留及び減圧蒸留し て得られた潤滑油留分を溶剤脱れき、 溶剤抽出、 水素化分解、 溶剤脱ろう、 接触 脱ろう、 水素化精製、 硫酸洗浄、 白土処理などの処理を 1つ以上行って精製した ものが挙げられる。
また、 合成油の具体例としてはポリブテン、 1—オタテンオリゴマー、 1ーデ センオリ ゴマ一等のボリ aーォレフィン又はこれらの水素化物；ジトリデシルグ ルタレート、 ジ 2—ェチルへキシルアジぺート、 ジィソデシルアジべ一ト、 ジト Vデシルアジべ一ト、 ジ 3—ェチルへキシルセバケ一ト等のジエステル； トリメ チロールプロパンカプリ レート、 トリメチロールプロパンペラルゴネート、 ペン タエリスリ ト一ノレ 2—ェチノレへキサノエート、 ペンタエリ スリ トーノレペラノレゴネ ートなどのポリオールエステル； トリオクチルトリメ リラート、 トリデシルトリ メリラート、 テトラオクチルビロメリテートなどの芳香族エステル油；二塩基酸 及び一塩基酸の混合脂肪酸と多価アルコールとのエステルであるコンプレックス エステ/レ； ァノレキノレナフタレン； ァノレキノレベンゼン； ポリォキシアルキレングリ コーノレ；ポリフエニルエーテル；ジアルキルジフエニノレエーテノレ；シリコーン油 ；
又はこれらの混合物が挙げられる。
これらの潤滑油基油の 1 00°Cでの動粘度は、 好ましくは 2〜40mm2/ s であり、 より好ましくは 3〜 2 Omm2/ sである。 また、 基油の粘度指数は好 ましくは 90以上であり、 より好ましくは 100以上である。
本発明においては、 下記一般式 （1) 〜 （3) で表されるジゥレア化合物が増 ちょう剤として上記潤滑油基油に添加される。 o o
R 1 1—— HC IINH— R 2 2—— N II , (1)
HCNH― R1
0 o
(2)
R1—— HCNH― R2一 HCNH—— R3
O O
R 3 3 NHC I!NH一 R2一 NH II , (3)
CNH一 R3 上記式 （1) 〜 （3) 中、 R1は芳香族環含有炭化水素基を表す。 このような 基としては、 フエ-ル基、 ナフチル基及ぴこれらの基に 1個又は複数個のアルキ ル基が置換したアルキルァリール基、 アルキル基にフエ-ル基、 ナフチル基など のァリール基が置換したァリールアルキル基などが挙げられる。
R1で表される芳香族環含有炭化水素基の炭素数は特に制限されないが、 炭素 数 7〜12のものが好ましく用いられる。 かかる炭素数を有する芳香族環含有炭 化水素基としては、 具体的には、 トルィル基、 キシリル基、 一フェンシル基、 t一ブチルフエニル基、 ドデシルフェニル基、 ベンジノレ基、 メチルベンジル基な どが挙げられる。
また、 一般式 （1) 〜 （3) 中の R 2は 2価の炭化水素基 （好ましくは炭素数 6〜20、 特に好ましくは炭素数 6〜15の 2価の炭化水素基） を表す。 このよ
うな炭化水素基としては、 直鎖状又は分枝状のアルキレン基、 直鎖状又は分枝状 のァルケ二レン基、 シクロアルキレン基、 芳香族基などが挙げられる。 中でも、 エチレン基、 2， 2—ジメチルー 4一メチルへキシレン基及ぴ下記式（6 ) 〜 （1 4 ) で表される基が好ましく、 式（7 ) 及び （9 ) で表される基が特に好ましい。
H3C、/ CH3
(8)
(9)
(12)
また、 一般式 （2)、 (3) 中、 R 3は脂環族環含有炭化水素基を表す。 R3で表 される脂環族環含有炭化水素基の炭素数は特に制限されないが、 7〜1 2のもの が好ましく用いられる。
R3で表される脂環族環含有炭化水素基としては、 シクロへキシル基又はアル キルシクロへキシル基が好ましく用いられる。 具体的には、 メチルシクロへキシ ノレ基、 ジメチルシク口へキシル基、 ェチノレシクロへキシル基、 ジェチルシク口へ キシル基、 プロビルシクロへキシル基、 イソプロビルシクロへキシル基、 1ーメ チルー 3—プロピルシク口へキシル基、 プチルシクロへキシル基、 ペンチ/レシク 口へキシル基、 ペンチルメチルシクロへキシル基、 へキシルシクロへキシル基な どが挙げられ、 中でも、 シクロへキシル基、 メチルシクロへキシル基、 ジメチル シク口へキシル基、 ェチルシクロへキシル基がより好ましレ、。
一般式 (1) 〜 (3) で表されるジゥレア化合物それぞれの含有割合は、 下記 式 （4) 及び （5) で表される条件を満たすことが必要である。
5≤W +W2+W3≤ 30 (4)
0. 1≤ (Wj + O . 5 XW2) / (W^W^Ws) ≤ 1 - 0 (5)
[式 （4)、 (5) 中、 W2及ぴ W3はそれぞれ一般式 （1 ) 〜 （3) で表さ れるジゥレア化合物のグリース組成物全量を基準とする含有割合 （いずれも単位 は質量％である） を表す。]
式 (4) に示したように、 一般式 (1) 〜 (3) で表されるジゥレア化合物の 含有割合の総和 +W2 +W3は、 グリース組成物全量基準で 5〜 3 0質量％で
ある。 Wi+Ws+Wsが 5質量％に満たない場合は増ちよう剤としての効果が少 ないため十分なグリース状とはならず、 同様の理由から
は 10質 量％以上であることが好ましい。 また、 Wi+Ws+Wgが 30質量％を越えると グリースとして硬くなりすぎて十分な潤滑性能を発揮することができず、 同様の 理由から ^+Ws+W^ S 0質量。 /0以下であることが好ましい。
また、 式 （5) 中の 5 XW2) /
が 0. 1に満 たない場合には、 使用初期の温度上昇の抑制効果が小さくなる。 同様の理由から (Wx + 0. 5 XW2) / (Wx+W2 +W3) は 0. 2以上であることが好ましく、 0. 3以上であることがより好ましく、 0. 4以上であることがより好ましい。 また、 同様に使用初期の温度上昇の抑制効果の点から、 + 5 XW2) / (W^W^Wa) は 0. 7以下であることが好ましく、 0. 55未満であるこ とがより好ましく、 0. 5未満であることがさらに好ましい。
また、 ウレァ系増ちよう剤は一般的に時間が経過すると硬くなる性質を有して いるが、 本発明のグリース組成物は比較的硬くなりにくい。 しかしながら、 より 硬くなりにくくなることから、 式 （5) 中の （W + 0. 5 XW2) / (Wx+W2 + W3) は 0. 3以上であることが好ましく、 0. 35以上であることがより好 ましく、 0. 4以上であることがさらに好ましく、 0. 45以上であることが特 に好ましい。
これらのジゥレア化合物は、 例えば、 一般式 OCN— R2— NCOで表される ジィソシァネートと、一般式 R1— NH2及び/又は R3— NH2で表されるアミン を、 基油中において 1 0〜200。Cで反応させることにより得られる。 この際、 R R2及び R3は、 前記一般式 （1) 〜 （3) の R1 R2、 及び R3に相当す るものである。
また、 一般式 （5) 中の + 5 XW2) Z
の値が 1 ではない場合、 ジィソシァネートと R1— NH2で表されるアミンを反応させたも のとジイソシァネートと R3— NH で表されるアミンを反応させたものの混合
物でも良く、 ジイソシァネートと R 1一 NH2で表されるァミンと R3— NH2で 表されるアミンを混合したものを反応させたものでも良い。
本発明のグリース組成物は、 上記の潤滑油基油及びジゥレア化合物に加えて、 有機モリブデン化合物をさらに含有するものである。 かかる有機モリブデン化合 物としては、 例えば下記一般式 （15) で表されるリン酸又はチォリン酸エステ ルの誘導体、 下記一般式 （16) で表されるジチォ力ルバミン酸エステルの誘導 体が挙げられる。
MobXc (15)
R s -s obXc (16)
一般式 （15) 及び （16) において、 Rは同一でも異なっていてもよく、 そ れぞれ炭素数 1以上の炭化水素基を表し、 c個の Xは同一でも異なっていてもよ く、 それぞれ酸素原子又は硫黄原子を表し、 a、 b、 cはそれぞれ 1〜6の整数 を表す。
上記式 （15) 及ぴ （16) において Rで表される炭化水素基としては、 例え ば、 炭素数 1〜24のアルキル基、 炭素数 5〜 7のシクロアルキル基、 炭素数 6 〜1 1のアルキルシクロアルキル基、 炭素数 6〜18のァリール基、 炭素数 7〜 24のアルキルァリール基及ぴ炭素数 7〜12のァリールアルキル基が挙げられ る。
上記アルキル基としては、 具体的には、 メチル基、 ェチル基、 プロピル基 （す ベての分枝異性体を含む）、 ブチル基 （すべての分枝異性体を含む）、 ペンチル基 (すべての分枝異性体を含む）、 へキシル基 （すべての分枝異性体を含む）、 ヘプ
チル基（すべての分枝異性体を含む）、ォクチル基（すべての分枝異性体を含む）、 ノニル基（すべての分枝異性体を含む）、デシル基（すべての分枝異性対を含む）、 ゥンデシル基 （すべての分枝異性対を含む）、 ドデシル基 （すべての分枝異性対を 含む）、 トリデシル基 （すべての分枝異性対を含む）、 テトラデシル基 （すべての 分枝異性対を含む）、 ペンタデシル基 （すべての分枝異性対を含む）、 へキサデシ ル基 (すべての分枝異性対を含む）、ヘプタデシル基 (すべての分枝異性対を含む）、 ォクタデシル基 （すべての分枝異性対を含む）、 ノナデシル基（すべての分枝異性 対を含む）、 ィコシル基 （すべての分枝異性対を含む）、 ヘンィコシル基 （すべて の分枝異性対を含む）、 ドコシル基 （すべての分枝異性対を含む）、 トリコシル基 (すべての分枝異性対を含む）、 テトラコシル基 （すべての分枝異性対を含む） な どが挙げられる。
上記シクロアルキル基としては、 具体的には、 シクロペンチル基、 シクロへキ シル基、 シク口へプチル基などを挙げることができる。
上記アルキルシクロアルキル基としては、 具体的には、 メチルシクロペンチル 基 （すべての置換異性体を含む）、 ェチルシクロペンチル基 （すべての置換異性体 を含む）、 ジメチルシクロペンチル基 (すべての置換異性体を含む）、 プロビルシ クロペンチル基 （すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、 メチルェチルシクロ ペンチル基 （すべての置換異性体を含む）、 トリメチルシク口ペンチル基 （すべて の置換異性体を含む）、 プチルシクロペンチル基 （すべての分枝異性体、 置換異性 体を含む）、 メチルプロビルシクロペンチル基 （すべての分枝異性体、置換異性体 を含む）、 ジェチルシクロペンチル基 （すべての置換異性体を含む）、 ジメチルェ チルシク口ペンチル基（すべての置換異性体を含む）、メチルシク口へキシル基（す ベての置換異性体を含む）、ェチルシク口へキシル基（すべての置換異性体を含む）、 ジメチルシク口へキシル基（すべての置換異性体を含む）、プロピルシク口へキシ ル基 （すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、 メチルェチルシクロへキシル基 (すべての置換異性体を含む）、 トリメチルシク口へキシル基（すべての置換異性
体を含む）、プチルシクロへキシル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、 メチルプロビルシクロへキシル基（すべての分枝異性体、 置換異性体を含む）、 ジ ェチルシク口へキシル基（すべての置換異性体を含む）、 ジメチルェチルシク口へ キシル基 （すべての置換異性体を含む）、 メチルシクロへプチル基 （すべての置換 異性体を含む）、 ェチルシクロへプチル基 （すべての置換異性体を含む）、 ジメチ ルシク口へプチル基（すべての置換異性体を含む）、プロピルシク口へプチル基（す ベての分枝異性体、 置換異性体を含む）、 メチルェチルシクロへプチル基 （すべて の置換異性体を含む）、トリメチルシク口へプチル基（すべての置換異性体を含む）、 プチルシクロへプチル基 （すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、 メチルプロ ビルシクロへプチル基 （すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、 ジェチルシク 口へプチル基（すべての置換異性体を含む）、ジメチルェチルシク口へプチル基（す ベての置換異性体を含む） などが挙げられる。
上記ァリール基としては、 具体的には、 フエニル基、 ナフチル基などを挙げる ことができる。
上記アルキルァリール基としては、 具体的には、 トリル基 （すべての置換異性 体を含む）、 キシリル基 （すべての置換異性体を含む）、 ェチルフユ-ル基 （すべ ての置換異性体を含む）、 プロピルフ -ル基 （すべての分枝異性体、置換異性体 を含む）、 メチルェチルフエニル基 （すべての置換異性体を含む）、 トリメチルフ ェニル基（すべての置換異性体を含む）、ブチルフエニル基（すべての分枝異性体、 置換異性体を含む）、 メチルプロピルフエ-ル基 （すべての分枝異性体、 置換異性 体を含む）、 ジェチルフヱニル基 （すべての置換異性体を含む）、 ジメチルェチル フエニル基 （すべての置換異性体を含む）、 ペンチルフ エル基 （すべての分枝異 性体、 置換異性体を含む）、 へキシルフェニル基 （すべての分枝異性体、 置換異性 体を含む）、 ヘプチルフ -ル基 （すべての分枝異性体、 置換異性体を含む）、 ォ クチルフエニル基 （すべての分枝異性体、 置換異性体を含む）、 ノニルフエニル基 (すべての分枝異性体、 置換異性体を含む）、 デシルフエニル基 （すべての分枝異
性体、 置換異性体を含む）、 ゥンデシルフェニル基 (すべての分枝異性体、 置換異 性体を含む）、 ドデシルフェニル基 （すべての分枝異性体、 置換異性体を含む）、 トリデシルフエニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、 テトラデシノレ フユニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ペンタデシルフェニル基 (すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、へキサデシルフェニル基（すべての 分枝異性体、置換異性体を含む）、ヘプタデシルフ ニル基 (すべての分枝異性体、 置換異性体を含む）、ォクタデシルフエニル基 (すべての分枝異性体、置換異性体 を含む） などを挙げることができる。
上記ァリールアルキル基としては、 例えば、 ベンジル基、 フエネチル基、 フエ ニルプロピル基（すべての分枝異性体を含む）、 フ ニルプチル基（すべての分枝 異性体を含む） などが挙げられる。
上記一般式 （1 5 )、 （1 6 ) で表される化合物としては、 具体的には、 モリプ デンフォスフェート、 モリブデンチォフォスフェート、 モリブデンジチォフォス フエ一ト、 モリブデンジチォカーバメートなどが挙げられる。
下記一般式 （1 5 ) で表されるリン酸又はチォリン酸エステルの誘導体、 及び 下記一般式 （1 6 ) で表されるジチォ力ルバミン酸エステルの誘導体は、 通常リ ン酸エステル、 チォリン酸エステル、 ジチォカルパミン酸エステルと無機モリブ デン化合物 （三酸化モリブデン、 モリブデン酸又はその塩など） を、 必要に応じ 硫黄源と共に、 反応させて得られる化合物である。
なお、 モリブデンは種々の価数を取り得るため、 通常、 上記反応により得られ る化合物は混合物である。 この中でも、最も典型的な化合物としては、下記式（1 7 ) 及び （1 8 ) で表される化合物が挙げられる。
X X 、， X X
Xヽ
R一 X—— I PI一 X― Iレo M IIo― X― I PI一 X一 R (17)
I I \ / I I
R一 X X― R
また、 本発明における有機モリブデン化合物としては、 上記一般式 （1 5 ) で 表される化合物のみを用いても良いし、 上記一般式 （1 6 ) で表される化合物の みを用いても良いし、 両者を混合して用いても良い。 しかしながら、 軸受用ダリ ースとして使用する場合には、 上記一般式 （1 6 ) で表される化合物の方が熱安 定性により優れることから好ましい。
本発明における有機モリブデン化合物の含有割合は、 ダリース組成物全量を基 準として 0 . 1質量％以上、 好ましくは 0 . 5質量 °/0以上である。 また、 当該含 有割合は 2 0質量％以下、 好ましくは 1 0質量％以下である。 有機モリプデン化 合物の含有割合が 0 . 1質量％に満たない場合はグリースの摩擦の低減効果が十 分でなく、 また 2 0質量％を越える場合は添加量に見合うだけの摩擦低減効果が 得られない。
さらに、 本発明のグリース組成物においては、 耐フレツチング性を向上させる ために、 酸化パラフィン類、 リン化合物よりなる群から選ばれる 1種又は 2種以 上の化合物を配合することが好ましい。 これらの化合物を配合すると、 特に微小 な往復運動に伴い微動摩耗 （フレツチング） が問題となりやすい等速ジョイント において、 長期にわたってより高水準の耐フレツチング性を達成することができ る。
本発明に用いられる酸化パラフィン類としては、 酸化パラフィン、 酸化バラフ インの塩及び酸化パラフィンのエステルが挙げられる。 ここでいう酸化パラフィ ンとしては、 ノ、。ラフィンワックス、 マイクロクリスタリンワックス、 スラックヮ ックスなどの石油系ワックス、 あるいはポリオレフインヮックスなどの合成ヮッ クスを酸化して得られたものが挙げられる。また、酸化パラフィンの塩としては、 上記酸化パラフィンのアルカリ金属塩、 アルカリ土類金属塩、 アミン塩などが挙
げられる。 また、 酸化パラフィンのエステルとしては、 炭素数 1〜 24 (好まし くは 1〜12、 より好ましくは 1〜6) のアルコール （最も好ましくはメタノー ル） と上記酸化パラフィンとのエステルが挙げられる。 なお、 本発明で使用する 酸化パラフィン類の性状は任意であるが、 耐フレツチング性の点から、 融点が好 ましくは 25°C以上、 より好ましくは 30°Cであり、 また好ましくは 1 10°C以 下、 より好ましくは 70°C以下のものである。 また、 全酸価については好ましく は 0. 2mgKOH/g以上、 より好ましくは 1 m g KOH/ g以上であり、 ま た 65mgKOHZg以下、 より好ましくは 40 m g KOH/ g以下である。 また、 リン化合物としては、具体的にはリン酸エステル、酸性リン酸エステル、 酸性リン酸エステルのアミン塩、 塩素化リン酸エステル、 亜リン酸エステル及び チォリン酸エステルが挙げられる。 これらのリン化合物は、 リン酸、 亜リン酸又 はチオリン酸とアル力ノール、 ポリエーテル型アルコールとのエステルあるいは その誘導体である。
より具体的には、 リン酸エステルとしては、 トリブチルホスフエ一ト、 トリぺ ンチノレホスフェート、 トリへキシルホスフェート、 トリへプチノレホスフェート、 トリ才クチノレホスフエ一ト、 トリノエルホスフエ一ト、 トリデシノレホスフエ一ト、 トリ ゥンデシルホスフェート、 トリ ドデシルホスフェート、 トリ トリデシルホス フェート、 トリテトラデシルホスフエート、 トリペンタデシノレホスフェート、 ト リへキサデシルホスフエート、 トリへプタデシルホスフェート、 トリオクタデシ ルホスフエ一ト、 トリオレィルホスフェート、 トリフエニルホスフェート、 トリ クレジノレホスフェート、 トリキシレニノレホスフェート、 クレジノレジフエ二ノレホス フエ一ト、 キシレニルジフエニルホスフエ一ト等が挙げられる。
酸性リン酸エステルとしては、 モノブチルアシッドホスフェート、 モノペンチ ノレアシッ ドホスフェート、 モノへキシノレアシッドホスフェート、 モノへプチルァ シッ ドホスフェート、 モノォクチノレアシッ ドホスフェート、 モノノニノレアシッド ホスフェート、 モノデシノレアシッドホスフェート、 モノウンデシルアシッ ドホス
フェート、 モノ ドデシルァシッ ドホスフエート、 モノ トリデシルァシッ ドホスフ エート、 モノテトラデシルアシッ ドホスフェート、 モノペンタデシルアシッ ドホ スフエート、 モノへキサデシノレアシッ ドホスフェート、 モノへプタデシルァシッ ドホスフェート、 モノ.ォクタデシノレァシッ ドホスフエート、 モノ才レイノレアシッ ドホスフェート、 ジブチノレアシッドホスフェート、 ジペンチノレアシッ ドホスフエ ート、 ジへキシルアシッ ドホスフェート、 ジヘプチルアシッ ドホスフェート、 ジ ォクチルアシッ ドホスフェート、 ジノニルァシッ ドホスフエート、 ジデシルァシ ッ ドホスフエート、 ジゥンデシノレァシッ ドホスフヱ一ト、 ジドデシルァシッ ドホ スフヱート、 ジトリデシルアシッドホスフェート、 ジテトラデシルアシッドホス フェート、 ジペンタデシルアシッドホスフヱート、 ジへキサデシルアシッ ドホス フエ一ト、 ジヘプタデシルァシッ ドホスフエート、 ジォクタデシノレァシッドホス フェート、 ジォレイルァシッ ドホスフェート等が挙げられる。
酸性リン酸エステルのァミン塩としては、 前記酸性リン酸エステルのメチルァ ミン、 ェチルァミン、 プロピノレアミン、 プチルァミン、 ペンチルァミン、 へキシ ルァミン、ヘプチルァミン、 ォクチルァミン、 ジメチルァミン、 ジェチルァミン、 ジプロピルァミン、 ジブチルァミン、 ジペンチルァミン、 ジへキシルァミン、 ジ ヘプチルァミン、 ジォクチルァミン、 トリメチルァミン、 トリェチルァミン、 ト リプロピルァミン、 トリブチルァミン、 トリペンチルァミン、 トリへキシルアミ ン、 トリヘプチルァミン、 トリォクチルァミン等のァミンとの塩等が挙げられる。 塩素化リン酸エステルとしては、 トリス 'ジクロロプロピルホスフェート、 ト リス ' クロロェチノレホスフェート、 トリス . クロ口フエ二ノレホスフエ一ト、 ポリ ォキシアルキレン · ビス [ジ (クロロアルキル）] ホスフェート等が挙げられる。 亜リン酸エステルとしては、 ジブチルハイ ドロゲンホスファイ ト、 ジペンチル ノヽィ ドロゲンホスフアイ ト、 ジへキシルハイ ドロゲンホスフアイ ト、 ジへプチノレ ハイ ドロゲンホスファイ ト、 ジォクチノレハイ ドロゲンホスファイ ト、 ジノニノレノヽ ィ ドロゲンホスフアイ ト、 ジデシノレハイ ドロゲンホスフアイ ト、 ジゥンデシルハ
イドロゲンホスファイ ト、 ジドデシルハイ ドロゲンホスフアイ ト、 ジォレイノレハ イ ドロゲンホスファイ ト、 ジフエニルハイ ドロゲンホスフアイ ト、 ジクレジノレハ ィ ドロゲンホスフアイ ト等の亜リン酸ジエステル、 トリブチルホスフアイ ト、 ト リペンチルホスファイ ト、 トリへキシルホスファイ ト、 トリヘプチルホスフアイ ト、 トリォクチルホスフアイ ト、 トリノニルホスファイ ト、 トリデシルホスファ イ ト、 トリウンデシルホスフアイ ト、 トリ ドデシルホスフアイ ト、 トリオレィル ホスファイ ト、 トリフエニルホスファイ ト、 トリクレジルホスフアイ ト等の亜リ ン酸トリエステルなどが挙げられる。
フォスフォロチォネートとしては、 トリブチルフォスフォロチォネート、 トリ ペンチノレフォスフォロチォネート、 トリへキシノレフォスフォロチォネート、 トリ へプチノレフォスフォロチォネート、 トリォクチノレフォスフォロチォネート、 トリ ノニルフォスフォロチォネート、 トリデシノレフォスフォロチォネート、 トリゥン デシルフォスフォロチォネート、 トリ ドデシルフォスフォロチォネート、 トリ ト リデシルフォスフォロチォネート、 トリテトラデシルフォスフォロチォネート、 トリペンタデシノレフォスフォロチォネート、 トリへキサデシノレフォスフォロチォ ネート、 トリへプタデシノレフォスフォロチォネート、 トリォクタデシルフォスフ ォロチォネート、 トリオレィルフォスフォロチォネート、 トリフエ二ノレフォスフ ォロチォネート、 トリクレジノレフォスフォロチォネート、 トリキシレニノレフォス フォロチォネート、 クレジノレジフエ二ノレフォスフォロチォネート、 キシレニノレジ フエ-ノレフォスフォロチォネート、 トリス ( n—プロピノレフェニル) フォスフォ ロチォネート、 トリス （イソプロピルフエニル） フォスフォロチォネート、 トリ ス （n—ブチノレフエ二ノレ） フォスフォロチォネート、 トリス （イソプチノレフエ二 ル） フォスフォロチォネート、 トリス （s—ブチルフエ二ノレ） フォスフォロチォ ネート、 トリス （ t一プチルフエニル） フォスフォロチォネート等が挙げられる。 上記したリン化合物は 1種を単独で用いてもよく、 2種以上を混合して用いて あよい。
これらの中でも、 より耐フレツチング性に優れることから、 亜リン酸エステル であることが好ましく、 亜リン酸ジエステルであることがより好ましく、 ジフエ ニルハイ ドロゲンホスフアイトであることがさらにより好ましい。
酸化パラフィン類、 リン化合物よりなる群から選ばれる 1種又は 2種以上の化 合物の含有割合は、 グリース組成物全量を基準として好ましくは 0 . 5質量。 /0以 上、 より好ましくは 1 . 0質量％以上である。 当該含有割合が 0 . 5質量％未満 ではグリースの耐フレツチング性が不十分となる傾向にある。 また、 当該含有割 合は好ましくは 1 5質量％以下、 より好ましくは 1 0質量％である。 当該含有割 合が 1 5質量％を越える場合には、 添加量に見合うだけの耐フレツチング性が得 られない。
さらに、 耐フレツチング性をより向上させるためには、 式 （5 ) 中の （W 1 + 0 . 5 X W2) /
+Wg) が◦. 3以上であることが好ましく、 0 . 3 5以上であることがより好ましく、 0 . 4以上であることがさらに好ましく、 0 . 4 5以上であることがさらにより好ましく、 また、 0 . 7以下であることが好ま しく、 0 . 6以下であることがより好ましく、 0 . 5未満であることがさらによ り好ましい。
なお、 本発明のグリース組成物では、 その性質を損ねることがない限り、 さら に性能を向上させるために必要に応じて固体潤滑剤、 極圧剤、 酸化防止剤、 油性 剤、 さび止め剤、 粘度指数向上剤などを含有させることができる。
固体潤滑剤としては具体的には例えば、 黒鉛、 フッ化黒鉛、 ポリテトラフロロ エチレン、 二硫化モリブデン、 硫化アンチモン、 アルカリ （土類） 金属ほう酸塩 などが挙げられる。
極圧剤としては具体的には、 ジアルキルジチォリン酸亜鉛、 ジァリールジチォ リン酸亜鉛等の有機亜鉛化合物；ジハイ ドロカルビルポリサルフアイ ド、 硫化工 ステル、 チアゾール化合物、 チアジアゾール化合物等の硫黄含有化合物；などが 挙げられる。
酸化防止剤としては具体的には、 2、 6—ジ一 t—プチルフエノール、 2、 6 —ジー tーブチルー p—クレゾールなどのフエノール系化合物； ジアルキルジフ ェニノレアミン、 フエエル一 α—ナフチルァミン、 ρーァノレキノレフェニノレーひーナ フチルァミンなどのアミン系化合物；硫黄系化合物； フエノチアジン系化合物な どが挙げられる。
油十生剤としては具体的には、 ラウリルァミン、 ミリスチルァミン、 パルミチル ァミン、 ステアリルァミン、 ォレイルァミンなどのアミン類； ラウリノレアルコー ノレ、 ミ リスチノレアノレコーノレ、 パノレミチルアルコール、 ステアリルアルコール、 ォ レイルアルコールなどの高級アルコール類； ラウリン酸、 ミリスチン酸、 パルミ チン酸、 ステアリン酸、 ォレイン酸などの高級脂肪酸類； ラウリン酸メチル、 ミ リスチン酸メチル、 パルミチン酸メチル、 ステアリン酸メチル、 ォレイン酸メチ ルなどの脂肪酸エステル類； ラウリルアミ ド、 ミ リスチノレアミ ド、 パルミチルァ ミ ド、 ステアリルアミ ド、 ォレイルアミ ドなどのアミ ド類；油脂などが挙げられ る。
さぴ止め剤としては具体的には、 金属石けん類； ソルビタン脂肪酸エステルな どの多価アルコール部分エステル類；アミン類； リン酸； リン酸塩などが挙げら れる。
粘度指数向上剤としては具体的には、ポリメタクリレート、ポリイソプチレン、 ポリスチレンなどが挙げられる。
本発明のグリース組成物を調製するには、 例えば潤滑油基油に、 一般式 （1 )
〜 ( 3 ) で表されるジゥレア化合物及び有機モリブデン化合物、 さらに必要に応 じてその他の添加剤を混合撹拌し、 ロールミルなどを通すことにより得ることが できる。 また一般式 ( 1 ) 〜 ( 3 ) で表されるジゥレア化合物の原料成分を予め 潤滑油基油に添加して溶融し、 撹拌混合させてジゥレア化合物を調製した後、 有 機モリブデン化合物、 さらに必要に応じてその他の添加剤を混合撹拌し、 ロール ミルなどを通すことにより製造することもできる。
本発明のグリース組成物は、 温度上昇抑制、 摩擦低減に優れるので、 等速ジョ イント用、 等速ギヤ用、 変速ギヤ用等の各種ギヤ、 玉軸受、 ころ軸受等の各種軸 受などのグリースとして有用であり、 等速ジョイント、 無段変速機用軸受、 製鉄 設備用のギヤ及ぴ軸受、 自動車 ·鉄道車両などの車軸用軸受等に特に好ましく使 用される。
[実施例]
以下本発明の内容を、 実施例及び比較例によりさらに具体的に説明するが、 本 発明は以下の実施例に何ら限定されるものではな 、。
(実施例 1〜 7及び比較例 1〜 5 )
潤滑油基油としてポリ一 α—ォレフイン （40°Cでの動粘度： 48mm2Z s ) を用い、 ジフエ二ルメタン一 4, 4 '—ジイソシァネート （MD I) を当該基油 に加熱溶解させ、 これに表 1又は表 2に記載のモノアミンを同基油に加熱溶解さ せたものを加えた。 生成したゲル状物質に以下に示す各種添加剤をそれぞれ表 1 又は表 2に示す組成となるように加えて攪拌した後、 その混合物をロールミルに 通し、 実施例 1〜 7及び比較例 1〜5のグリース組成物を得た。 各グリース組成 物における W +Ws+Ws及び (Wx + 0. 5 XW2) / (Wx+W2+W3) の値 を表 1及び表 2に示す。 なお、 表 2中、 比較例 4、 5の Wi+Ws+Wgの欄には Wi+Ws+Wgではなく全増ちよう剤量を示す。
添加剤：
MoDTC (モリブデンジォクチルジチォカーバメ一ト)
Mo DTP (モリブデンジォクチルジチォフォスフエ一ト）
Mo P (モリブデンジブチノレフォスフェート）
ホウ素系摩擦調整剤 （ホウ酸力リゥム系摩擦調整剤）
酸化パラフィン類 （酸化パラフィンエステル （スラックワックスを酸化して得 られた酸化パラフィンとメタノールとのエステル、 全酸価： 33mgKOHZni g、 けん化価： 130 k g KOH/g) )
ジノヽィ ドロゲンホスフアイ ト (ジフエニルハイ ドロゲンホスフアイ ト） 。 これら実施例 1〜 7及び比較例 1〜 6の各グリース組成物に対して、 以下に示 す温度上昇試験及び摩擦試験を行つた。
(温度上昇試験）
内輪 ψ 55 mm, 外輪 ψ 90 mm, 幅 1 1 mmの深溝玉軸受にグリースを 4. 0 g封入し、 内輪回転速度 9000 r pm、 アキシアル荷重 500 ONの条件で 軸受を回転させ、 そのときの軸受外輪温度を測定し、 温度上昇 ΔΤを求めた。 得 られた結果を表 1及ぴ表 2に示す。 図 1 A及び図 1 Bはそれぞれ摩擦試験に用いた試験片を示す斜視図及ぴ上面図 である。 図示の通り、 下ディスク 1 (<i> 24mmX 7. 9mm) の中央部に形成 されたニードルホルダー 2 ( 14mmX 1 OmmX 2. 5 mm) 内にグリース組 成物 1 gを充填した後、 このニードルホルダー 2に二一ドル (φ 3 mmX 1 3. 8 mm) を 3本収容し、 その上に上ディスク 4 ( 2 OmmX 13 mm) を配置 した。 そして、 下ディスク 1上面の中心 Oを通り上ディスク 4の搢動方向に垂直 な直線 1 と、 中心 Oを通りニードル 3の長手方向に平行な直線 12とのなす角 0 [d e g] (ニードルセット角）が 3 O d e gとなるようにこれらの試験片を SR V摩擦試験機にセットし、 周波数 40 H z、 振幅 3 mm、 荷重 1000 N、 温度 80°Cの条件で摩擦試験を行った。 各グリース組成物を用いた場合の 1 0分後の 摩擦係数を表 1及び表 2に示す。
(耐フレツチング試験）
ファフ^ "一フリクションォキシデーション試験機を用いて AS TM D 41 7 0に準拠して耐フレツチング試験を行い、 摩耗量を測定した。 軸受としてスラス ト軸受 51204 (日本精ェ （株） 製） を用い、 試験時間は 2時間、 試験温度は 室温とした。 また、 本試験においては、 各グリース組成物のうち製造 1日後のも のを試料として用いた。 得られた結果を表 1及ぴ表 2に示す。
(ちょう度の測定）
実施例 1〜 7及ぴ比較例 1〜 6の各ダリース組成物について、 製造 1日経過後 及び製造 3ヶ月経過後のちょう度を測定した。 得られた結果を表 1及び表 2に示 す。
【表 2】
表 1に示したように、 実施例 1〜8のグリース組成物は摩擦特性、 温度上昇抑 制に優れていることが確認された。 また、 酸化パラフィン類及びリン化合物を配 合した実施例 7及び 8のグリース組成物は、 非常に高水準の耐フレツチング性を 示した。
これに対して、 表 2に示した比較例 1のグリース組成物は摩擦特性が不十分で あり、 また、 比較例.2〜 3のグリース組成物を用いた場合には温度上昇が大きく なった。
産業上の利用可能'性
以上説明した通り、 本発明のグリース組成物によれば、 一般式 （1 ) 〜 （3 ) で表されるジゥレア化合物と有機モリブデン化合物とをそれぞれ特定の配合割合 で潤滑油基油に配合することによって、 使用初期の温度上昇の抑制、 及び摩擦の 低減を高水準で実現することができる。
Claims
言青求の範囲
1. 潤滑油基油と、下記一般式（1)〜（3) で表されるジゥレア化合物と、 有機モリブデン化合物とを含有し、 下記一般式 (1) 〜 (3) で表されるジウレ ァ化合物それぞれの含有割合が下記式（4)及び（5)で表される条件を満たし、 且つ前記有機モリブデン化合物の含有割合がグリース組成物全量を基準として 0 - 1〜 20質量％であるグリース組成物。
ο ο
R ,1—— II 2 II 3 (2)
HCNH― R2一 HCNH一 R3
[式 （1) 〜 （3) 中、 R1は芳香族環含有炭化水素基を表し、 R2は 2価の炭化 水素基を表し、 R 3は脂環族環含有炭化水素基を表す]
≤ 1. 0 (5)
[式 （4)、 (5) 中、 Wい W2及び W3はそれぞれ一般式 (1) 〜 (3) で表さ れるジゥレア化合物のグリース組成物全量を基準とする含有割合 （質量％) を表 す。]
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