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WO2003014589A1 - Materiau a base de fibres pour materiau de frottement humide - Google Patents

Materiau a base de fibres pour materiau de frottement humide Download PDF

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WO2003014589A1
WO2003014589A1 PCT/JP2002/007201 JP0207201W WO03014589A1 WO 2003014589 A1 WO2003014589 A1 WO 2003014589A1 JP 0207201 W JP0207201 W JP 0207201W WO 03014589 A1 WO03014589 A1 WO 03014589A1
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WO
WIPO (PCT)
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fiber
pulp
wet friction
base material
friction material
Prior art date
Application number
PCT/JP2002/007201
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Kazuhiro Sasaki
Original Assignee
Japan Exlan Company Limited
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Japan Exlan Company Limited filed Critical Japan Exlan Company Limited
Priority to KR10-2004-7001545A priority Critical patent/KR20040022223A/ko
Priority to US10/483,247 priority patent/US7309725B2/en
Publication of WO2003014589A1 publication Critical patent/WO2003014589A1/ja

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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16D—COUPLINGS FOR TRANSMITTING ROTATION; CLUTCHES; BRAKES
    • F16D69/00—Friction linings; Attachment thereof; Selection of coacting friction substances or surfaces
    • F16D69/02—Composition of linings ; Methods of manufacturing
    • F16D69/025—Compositions based on an organic binder
    • F16D69/026—Compositions based on an organic binder containing fibres
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/18—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polymers of unsaturated nitriles, e.g. polyacrylonitrile, polyvinylidene cyanide
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H13/00—Pulp or paper, comprising synthetic cellulose or non-cellulose fibres or web-forming material
    • D21H13/10—Organic non-cellulose fibres
    • D21H13/12—Organic non-cellulose fibres from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H13/18—Polymers of unsaturated acids or derivatives thereof, e.g. polyacrylonitriles
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16D—COUPLINGS FOR TRANSMITTING ROTATION; CLUTCHES; BRAKES
    • F16D2200/00—Materials; Production methods therefor
    • F16D2200/0082—Production methods therefor
    • F16D2200/0095—Mixing an aqueous slurry of fibres with a binder, e.g. papermaking process

Definitions

  • the present invention relates to a fibrous base material useful for forming a wet friction material used for clutches, differentials, brakes, and the like of automobiles, vehicles, industrial machines, and the like.
  • the present invention relates to a fiber base material for a friction material.
  • wet friction materials that function in lubricating oils with cooling and lubricating effects are used in automotive automatic transmissions, differentials for four-wheel drive vehicles, hermetically sealed wet paints, and the like.
  • As an organic fiber material for the wet friction material it is inexpensive compared to Alamid pulp, has excellent adhesiveness to the binder, improves the strength of the wet friction material, and has a porosity of ataryl fiber or buoyril.
  • Acryl fiber has been used.
  • a wet friction material using 5 to 50% by weight of fibrillated acryl fibers with respect to the total fiber amount is disclosed. No.
  • acrylic fiber and fibrillated acryl fiber which have been conventionally used as a fiber base material of wet friction material, have an extreme elastic modulus due to sliding and compressive stress for a long time in a high temperature wet friction material.
  • the fiber was plastically deformed.
  • the wet-type friction material is eroded, and pores formed between the fibers are crushed, and an appropriate oil film cannot be obtained.
  • lubricating oils usually contain zeolite compounds such as calcium disulfonate and zinc dialkyldithiophosphate as detergents and dispersants and antiwear agents, but these generate acidic decomposition products by heat. I do. This not only deteriorates the cellulosic pulp used in combination, but also degrades the acrylic fiber / fibrillated acryl fiber conventionally used in wet friction materials. It is also a problem that the production is accelerated and the durability is reduced.
  • zeolite compounds such as calcium disulfonate and zinc dialkyldithiophosphate as detergents and dispersants and antiwear agents
  • An object of the present invention is to provide a fiber base material that provides a wet friction material used for clutches, differential gears, brakes, and the like of vehicles, industrial machines, and the like, in which plastic deformation of fibers and acid decomposition products of lubricating oil additives are required.
  • An object of the present invention is to provide a fiber base material for wet friction material which does not deteriorate and has excellent durability.
  • the present invention solves the above problems by using a homoacrylonitrile fiber which maintains a constant elastic modulus in a high-temperature friction material and has a small heat shrinkage. That is, the present invention relates to a homoacrylonitrile fiber (hereinafter, also referred to as a humoataryl fiber) having an elastic modulus at 180 ° C of 10 cN / dtex or more and a shrinkage rate at 200 ° C of 5% or less.
  • a homoacrylonitrile fiber hereinafter, also referred to as a humoataryl fiber
  • Wet friction material comprising Z or a fiber component containing 5 to 50% by weight of pulp-like homoacrylonitrile fiber (hereinafter, also referred to as homoacryl pulp) obtained by converting the homoacrylonitrile fiber into a vipril, a friction modifier and a filler.
  • the fiber substrate for a wet friction material of the present invention has a weight ratio of homoacrylic fiber and homoacrylic pulp of 50/50 to 10Z90, and the homoacrylic fiber is crimped.
  • the object of the invention can be more highly achieved by using a fiber cut to 0.5 to 4 mm later (hereinafter also referred to as a curved homo acrylic short fiber).
  • the polymer which is a raw material of the homoacryl fiber and the Z or homoacryl pulp employed in the present invention is a homopolymer using only an acrylonitrile monomer as a type of the polymerizable monomer.
  • the so-called acrylic fiber hereinafter referred to as copolymer acryl fiber
  • copolymer acryl fiber which uses a different kind of monomer as a copolymer monomer, disturbs the crystallinity of the copolymer and causes spinning to improve the degree of crystallinity described later. Even if this method is adopted, the degree of crystallinity does not increase.
  • copolymer acrylic fiber is used as a fiber base material for a wet friction material, the wet friction material loses its fiber when operated for a long period of time, resulting in friction. The problem that the friction coefficient cannot be maintained occurs.
  • copolymer acryl fibers have a low resistance to acidic decomposed substances caused by additives in the lubricating oil, and are deteriorated by being exposed to them for a long period of time. The object of the present invention cannot be achieved.
  • the homoacrylic fiber made of a homopolymer of acrylonitrile used in the present invention has extremely high chemical resistance such as acid resistance, and solves all problems associated with the use of copolymer acryl fiber. be able to.
  • Known solvents can be used for spinning the polymer which is a raw material of homoacryl fibers and / or homoacryl pulp.However, when spinning with a solvent using an organic solvent represented by DMSO, DMA, or DMF, a high temperature is required.
  • an inorganic aqueous solvent such as an aqueous solution of sodium thiocyanate (hereinafter, also referred to as PRS), an aqueous solution of nitric acid, or an aqueous solution of zinc chloride is particularly preferable since the elastic modulus and acid resistance tend to slightly decrease.
  • Homoacryl fiber and Z or homoacryl pulp have an elastic modulus at 180 ° C. of at least 10 cN / dtex, preferably at least 13 cN / dtex.
  • the elastic modulus at 180 ° C refers to the measurement of the elastic modulus in accordance with JISL 1095 in a dry heat box at 180 ° C, and in the recorded load / elongation chart. The inclination at 5% tensile elongation of the fiber was calculated according to the same JIS.
  • Circulating lubricating oil with the function of cooling wet friction materials is about 120 ° C, but due to the recent advancement and sophistication of automatic transmission, the temperature of wet friction materials has reached 180 ° C. It rises to near.
  • the modulus of elasticity of homoacrynole fiber and Z or homoacrylic pulp at 180 ° C is less than 10 cN / dtex, when the wet friction material is operated for a long period of time, the fiber collapses and pores are stabilized The friction coefficient cannot be maintained, and in the worst case, seizure occurs, so that the purpose of the present invention cannot be achieved.
  • the raw material polymer is a homopolymer of acrylonitrile, and this requires a higher molecular weight of the polymer, a higher concentration of the spinning polymer dope, Known techniques such as spinning by an air gap and high drawing after dry spinning can be used in an appropriate combination.However, in order to obtain a preferable elastic modulus at 180 ° C, all the techniques must be used. Is needed.
  • the molecular weight, the concentration of the spun polymer dope, and the dry heat drawing ratio after spinning are not particularly limited as long as a homoacrylic fiber having the characteristics of the present invention can be obtained.
  • Mw is 150,000 or more, preferably 200,000 or more.
  • the concentration of the spinning polymer dope may be determined in consideration of the molecular weight, the type of solvent, the viscosity of the dope, the operation stability in the spinning process, and the like.
  • the dry heat stretching ratio after spinning also needs to be considered in consideration of the dry heat temperature and operation stability, and cannot be uniquely defined, but may be 1.6 times or more, preferably 2.0 times or more.
  • the homoacryl fiber and / or homoacryl pulp in the present invention is required to have a shrinkage ratio at 200 ° C. within 5 ⁇ 1 ⁇ 2.
  • 20% is used in the formation of the wet friction material.
  • a pressure and heat treatment at about 0 ° C. is performed, the homoacryl fibers in the present invention do not undergo plastic deformation even in such a high temperature state.
  • the shrinkage of the fiber at 200 ° C exceeds 5%, the fibrous base material shrinks in such a heating process, causing a problem that the dimensions of the wet friction material are not constant.
  • the fiber base material for wet friction material cannot be obtained.
  • the measurement of the shrinkage ratio at 200 ° C. is as follows. Measured under a load of 0.1 cN per 1 dte X of fiber bundle at normal temperature, and measured and marked 100 cm in a hot air dryer at 200 ° C for 10 minutes. After standing still with no load, naturally cooling to room temperature, and measuring again under the same load, the length is expressed as A (cm) and is expressed by the following formula.
  • a spun homoacryl fiber is maintained in its dimensions.
  • the homoacrylic fiber obtained as described above can be cut to an appropriate length and used as it is, or can be used as a homoacrylic pulp as described later. Can also be used.
  • the fiber base material is composed of a fiber component containing 5 to 50% by weight of these homoacrylic fibers and / or homoacrylic pulp, a friction modifier, and a filler. Wherein the proportion of homo acrylic fibers and Z or homo ⁇ acrylic pulp to the total fiber component of the wet friction material fiber base material is 5 to 5 0 wt 0/0.
  • the homoacryl fiber and the non- or homoacryl pulp are made together with the above-mentioned other fiber components and, in some cases, with a friction modifier, to prepare a fiber base material as a base paper.
  • a fiber base material as a base paper.
  • crimped cotton with a thickness of 8 to 76 mm and combined with other fiber components to form a sheet with a nonwoven fabric made of dry nonwoven fabric or a woven fabric made of spun yarn, and used as a fiber base material for wet friction materials Can also be used.
  • the fibers When a method of producing a base paper by a papermaking method is used as a fiber base material, the fibers mainly form a horizontally oriented structure.
  • the wet friction material made of this fiber base material is repeatedly compressed and operated in the vertical direction, the elastic repulsion of the fiber does not work effectively in such a fiber base material in which the fibers are oriented in the horizontal direction. was there. Therefore, as a result of examining the problem of force, the homoacrylic fiber was crimped and the fiber was bent to form a short-cut curved homoacrylic short fiber, so that the short fiber took a three-dimensional structure in the fiber base material. Therefore, it has been found that the elastic repulsive force of the fiber against the surface pressure during sliding works effectively and that a wet friction material with less set can be obtained.
  • the crimped fiber preferably has a fiber length of 0.5 to 4 mm suitable for achieving a three-dimensional structure in the base paper.
  • a fiber length of 0.5 to 4 mm suitable for achieving a three-dimensional structure in the base paper.
  • it is shorter than 0.5 mm Not only is the fiber coming off, but also the cutting cost is increased, and the variation in fiber length due to the miscat becomes large.
  • the length is longer than 4 mm, it is difficult to disperse into single fibers in water when preparing the base paper, and there is a problem that undispersed lumps of fibers are formed and the surface uniformity of the fiber base material is deteriorated.
  • a usual crimper for applying crimp can be used as a device for applying crimp.
  • the degree of crimping it is expressed as the crimping ratio C i and the number of crimps C n used for ordinary cotton for spinning, and is 7 to 13% and 6 to 13 respectively. Individual Z inch is preferred.
  • a base paper When a base paper is used as a fiber base material in the production of a wet friction material, it is particularly effective to use pulp fibers having a binder effect in order to improve the strength of the base paper. As the strength of the base paper increases, the strength of the wet friction material against sliding stress also increases, and the durability against cracking and breakage during long-term operation further improves.
  • the fibrillated pulp-like fibers work effectively for the above-mentioned three-dimensional structure of the fiber base material, the fibrous pulp-like fibers have these pulp characteristics in addition to the characteristics of the homoacrylic fibers used in the present invention.
  • Homoretharyl pulp can be obtained by fibrillating the above-mentioned homoataryl fiber.
  • General fibrillating machines can be used for fibrillation, but whisk crepe fibers are tough and require some contrivance when beating. That is, when using Refina, the whispering fiber is cut into 2 to 6 mm, and the weight is 1 to 4 weight which is dispersed alone in water without including other fibers.
  • the degree of freeness which is the degree of fibrillation of homoacrylic pulp, can be adjusted as appropriate to achieve the appropriate pore size and base paper strength in accordance with the balance with other fiber components and friction modifiers.
  • Canadian A standard freeness of 260 to 600 m1 is preferable from the viewpoint of a balance between the binder effect and the cost of fibrillation.
  • Ataryl pulp even when used alone, effectively works on the basic durability of wet friction materials using a fibrous base material, but because of the beating and pulping of fibers. Therefore, its surface area has become extremely large. Therefore, the resistance to chemicals such as acid degradation products tends to be slightly lower than that of homoacrylic fibers. Therefore, it is more effective to use the humor krill fiber and the homoacryl pulp at an appropriate ratio. That is, when the weight ratio of homoacryl fiber and homoacryl pulp is 5 OZ 50 to 100 Z90, a good wet friction material that balances the acid resistance of the fiber base and the strength of the fiber base. A fiber base material is obtained.
  • a fiber component composed of a homoacryl fiber and / or a homoacryl pulp and the above-mentioned other heat-resistant fibers, friction It is obtained by dispersing the conditioning material and other fillers together in water to form a slurry, agglomerating with a coagulant, making a paper using a paper machine, forming a sheet, drying and punching.
  • the friction modifier and the filler may be applied after coating by coating or impregnation.
  • the fiber length of the homoacrylic fiber is preferably 0.5 mm to 4 mm in order to balance the above-mentioned cut cost and dispersibility in water dispersion.
  • the nonwoven fabric or woven fabric can be obtained by forming a nonwoven fabric or woven fabric in advance with a fiber component, and then impregnating and coating with a friction modifier or other filler.
  • a friction modifier known materials such as cash dust, graphite, molybdenum disulfide, aluminum powder and the like can be used.
  • the filler for example, barium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, diatomaceous earth and the like can be used.
  • the fiber base material of the present invention is extremely useful for forming a wet friction material having excellent long-term durability.
  • a binder represented by a thermosetting resin or the like, and a fiber base material of the present invention are pressed and heated according to a conventional method of forming a friction material, and a metal fitting is further provided as necessary. Installing.
  • Typical examples of the above-mentioned resins include fuynol resins, epoxy resins, melamine resins, imide resins, polyester resins, and the like.
  • This fiber base material is cut into a test piece by cutting it to a width of 2 cm and a length of 20 cm.
  • a gripping length of 15 cm (longitudinal direction) and a tensile speed of 10 c The strength of the fiber base was measured by measuring the mZ component with a Tensilon measuring machine.
  • As an acid resistance test a test specimen of the same size was immersed in 35% dilute sulfuric acid, pulled up, air-dried, and heated at a hot plate temperature of a press molding machine (M-2, manufactured by Shinto Co., Ltd.). Compression and release were repeated every 5 seconds at 80 ° C and a surface pressure of 100 kg Z cm 2 .
  • the strength was measured in the same manner as the strength of the fiber base described above, and the percentage of the strength of the fiber base at the initial stage (before the acid resistance test) was defined as the strength retention after the acid resistance test.
  • the thickness of the test specimen was measured, and the amount of decrease in the initial thickness of the fiber base material was defined as the amount of sag after the acid resistance test. The thickness was measured at any five points on the test specimen and averaged.
  • a test specimen was cut into a piece with a width of 20 cm and a length of 20 cm, which was heated for 10 minutes with a hot air drier at 200 ° C, and then cooled vertically and horizontally. Measure the dimensions The shrinkage area of the sample was determined as a percentage. Table 3 also shows the strength of the fiber substrate, the strength retention after the acid resistance test, and the heat shrinkage.
  • the use of homoacrylic fiber (No. 1 to No. 4 in Table 1) and homoacrylic pulp (No. 1 and No. 2 in Table 2) satisfying the requirements of the present invention is 5% to 50% of the fiber component.
  • the fibrous base materials used (No. 1 to No. 9 in Table 3) have low heat shrinkage and good values for the strength retention and set amount after the acid resistance test. This is the basis for the fact that there is little problem with core metal adhesion during the production of wet friction materials, and that when operated as a wet friction material, high durability and stable friction characteristics can be obtained.
  • the homo-acrylic fiber (No. 5 in Table 1) having a large heat shrinkage at 200 ° C was used, the heat shrinkage of the fiber base material was also large (Comparative Example No.
  • Example No. 1 1 showed significant deterioration in the acid resistance test, and the test piece was damaged during the test.
  • Example No. 4 in which homo-acryl pulp was used alone for the fiber substrates of Nos. 1 to 3 and 6 to 9 in Example No. 4 in which humoa tharyl fiber and homoataryl pulp were used in combination.
  • Example No. 5 in which the amount was somewhat large and only homoacrylic fiber was used, the fiber base strength and the strength retention after the acid resistance test were slightly reduced, and it is preferable that the homoacrylic fiber and the homoacrylic pulp be used in combination. I understand.
  • Example 1 using the preferred homoacrylic fiber having an elastic modulus of 180 ° C No. 1 in Table 1
  • the amount of set after the acid resistance test was further reduced as compared with Example 2, and a good value was obtained.
  • the fiber base material has excellent durability, is balanced in fiber base strength, and is an excellent fiber base material for wet friction materials.
  • Example No. 9 a homoacryl fiber spun using an organic solvent, DMSO, was used. Compared to Example No. 2 (using homoacryl fibers spun using PRS, which is an inorganic aqueous solvent), the amount of sag after the acid resistance test was compared to Example No. 2 (using homoacryl fibers spun using an inorganic aqueous solvent PRS). And the strength retention rate tended to decrease. In the examples, the strength of the fiber base material of No. 4 was increased, but this was not limited to homoacrylic pulp but also to linter pulp and aramide pulp. This is considered to be the effect of increasing the lump component as a whole.

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Description

明 細 書
湿式摩擦材用繊維基材
技術分野
本発明は、 自動車 ·車両 ·産業用機械等のクラッチ、 差動装置、 ブレーキ等に 用レヽられる湿式摩擦材を形成するのに有用な繊維基材であって、 特に耐久性に優 れた湿式摩擦材用繊維基材に関する。
発明の背景 . 冷却と潤滑の効果を備えた潤滑油中で機能する湿式摩擦材は、 自動車用ォート マティックトランスミッション、 四輪駆動自動車用差動装置、 密閉式湿式プレー キ等において使用されている。 その湿式摩擦材の有機繊維材料として、 ァラミ ド パルプと比較すると安価であり、 結合材との接着性が優れて湿式摩擦材の強度向 上が図れ、 適正気孔率が得られるアタリル繊維やブイブリル化ァクリル繊維が使 用されてきた。 例えば特公平 5— 4 5 8 0 8号公報の発明では全繊維量に対して 5〜 5 0重量％のフイブリル化ァクリル繊維を使用した湿式摩擦材が、 また、 特 公平 7— 3 7 6 0 6号公報ではァクリルパルプとァラミ ドパルプの併用による繊 維基材を用いた湿式摩擦材が提案されている。 しかし、 最近の自動車エンジンの 出力増大、 オートマティック トランスミッシヨンの高性能化， 小型化に伴って摺 速が増し、 係合時の負荷が高くなつて湿式摩擦材が高温化することにより、 湿式 摩擦材の耐久性が問題になってきた。
すなわち、 従来、 湿式摩擦材の繊維基材として用いられてきたアクリル繊維や フィブリル化ァクリル繊維は、 高温の湿式摩擦材中で長期間にわたり摺動ゃ圧縮 の応力を受けることにより、 弾性率が極端に低下して繊維が塑性変形を起こして しまう欠点があった。 これによつて湿式摩擦材がへたり、 繊維間に形成された気 孔がつぶれて適正な油膜が得られなくなることから、 摩擦特性の低下を起こした りしまいには焼きついてしまう問題があった。 また、 通常、 潤滑油中には、 清浄 分散剤ゃ耐磨耗剤としてィォゥ系化合物、 例えばカルシウムスルホネートゃジァ ルキルジチォりん酸亜鉛等が添加されているが、 これらは熱によって酸性分解物 を生成する。 これが、 併用されているセルロース系パルプの劣化だけでなく、 従 来、 湿式摩擦材に用いられてきたアクリル繊維ゃフイブリル化ァクリル繊維の劣 化も早め、 耐久性が低下することも問題となっている。
発明の目的
本発明の目的は、 特に車両，産業用機械等のクラッチ、 差動装置、 ブレーキ等 に用いられる湿式摩擦材を与える繊維基材において、 繊維の塑性変形や潤滑油添 加剤の酸性分解物による劣化を起こさない、 耐久性に優れた湿式摩擦材用繊維基 材を提供することである。
発明の概要
上記課題を本発明は、 高温の摩擦材中で一定の弾性率を保持し、 且つ熱収縮の 少ないホモァクリロ二トリル繊維を用いることにより解決する知見を見出した。 即ち、 本発明は、 1 8 0 °Cにおける弾性率が 1 0 c N/ d t e x以上、 2 0 0 °C における収縮率が 5 %以内であるホモアクリロニトリル繊維 （以下、 ホモアタリ ル繊維ともいう） 及ぴ Zまたは該ホモアクリロ二トリル繊維をブイプリル化した パルプ状ホモアクリロニトリル繊維 （以下、 ホモアクリルパルプともいう） が 5 〜5 0重量％含まれる繊維成分と、 摩擦調整材、 充填材からなる湿式摩擦材用繊 維基材である。 なお、 本発明の湿式摩擦材用繊維基材は、 ホモアクリル繊維とホ モアクリルパルプの重量比が 5 0 / 5 0〜1 0 Z 9 0であること、 ホモァクリル 繊維が捲縮加工を施した後に 0 . 5〜4 mmにカットした繊維 （以下、 湾曲ホモ アクリル短繊維ともいう） であることにより、 より高度に発明の目的が達成され る。
発明の詳細な記述
以下、 本発明を詳細に説明する。 本発明に採用するホモアクリル繊維及ぴ Zま たはホモァクリルパルプの原料である重合体は、 重合性モノマーの種類としてァ クリロニトリルモノマーのみを使用した単独重合体である。 共重合モノマーとし て別種のモノマーを使用しているいわゆるアクリル繊維 （以下、 共重合体ァクリ ル繊維という） では、 その共重合体の結晶性が乱れ、 後述するあらゆる結晶化度 向上のための紡糸手段を採用してみても結晶化度が上がらず、 そのため湿式摩擦 材の繊維基材成分として採用されても高温状態では弾性率を保持できず塑性変形 を起こす。 このような共重合体アクリル繊維を湿式摩擦材用繊維基材として使用 した場合の湿式摩擦材は、 長期に作動させた場合に繊維がへたり、 結果として摩 擦係数を維持できないという問題が発生する。 また、 共重合体ァクリル繊維は潤 滑油中の添加剤による酸性分解物に対する耐性も低く、 これに長期に渡って晒さ れることによって劣化され、 繊維基材の強度が低下する問題があるため、 本発明 の目的を達せられない。 他方、 本発明に採用するァクリロ二トリルの単独重合体 でなるホモアクリル繊維は、 耐酸性等の耐薬品性が極めて高く、 共重合体アタリ ル繊維を採用することに伴う問題点をことごとく解消することができる。
ホモァクリル繊維及び/またはホモアクリルパルプの原料である重合体を紡糸 する際の溶剤は公知のものが使用できるが、 DM S O、 DMA , DM Fに代表さ れる有機溶剤による溶媒で紡糸した場合、 高温での弾性率や耐酸性がやや低下す る傾向があることから、 チォシアン酸ナトリウム水溶液 （以下 P R Sともいう） や硝酸、 塩化亜鉛水溶液のような無機水系溶剤が特に好ましい。
ホモァクリル繊維及ぴ Zまたはホモァクリルパルプは 1 8 0 °Cにおける弾性率 が 1 0 c N/ d t e x以上、 好ましくは 1 3 c N/ d t e x以上である。 ここで 、 1 8 0 °Cにおける弾性率とは、 J I S L 1 0 9 5に従った弾性率の測定を 1 8 0 °Cの乾熱箱中で行い、 記録された荷重/伸度のチャート中、 繊維の引張伸度 5 %時点における傾きを同 J I Sに従って算出したものである。
湿式摩擦材を冷却する機能を持つ循環潤滑油は 1 2 0 °C程度だが、 昨今のォー トマティックトランスミツションの高性能化、 高度化により、 湿式摩擦材の温度 は 1 8 0 °C付近にまで上昇してくる。 ホモァクリノレ繊維及び Zまたはホモァクリ ルパルプの 1 8 0 °Cにおける弾性率が 1 0 c N/ d t e x未満の場合には、 湿式 摩擦材を長期に作動させた場合に繊維がへたって気孔がつぶれ、 安定した摩擦係 数を維持できず、 最悪の場合は焼きついてしまうため、 本宪明の目的を達成でき ない。
本発明が要件とするホモァクリル繊維について 1 8 0 °Cにおける弾性率を得る ためには、 繊維の結晶化度を上げることが必要である。 繊維の結晶化度を上げる ためには、 原料の重合体がァクリロ二トリルの単独重合体であることが必須であ り、 これに重合体の高分子量化、 紡糸重合体ドープの高濃度化、 エアギャップに よる紡糸、 紡糸後乾熱高延伸化等、 公知の技術を適宜組み合わせて採用できるが 、 1 8 0 °Cにおける好ましい弾性率を得るためには、 この技術全てを採用するこ とが必要となってくる。
なお、 分子量、 紡糸重合体ドープの濃度、 紡糸後の乾熱延伸倍率は、 本発明の 特性を有するホモアクリル繊維が得られる限りにおいて特に限定されるものでは ないが、 分子量としては重量平均分子量 （Mw) で 1 5万以上、 好ましくは 2 0 万以上が例示できる。 又、 紡糸重合体ドープの濃度は、 分子量、 溶剤の種類、 ド ープ粘度、 紡糸工程での操業安定 14等を考慮して決定すればよい。 紡糸後の乾熱 延伸倍率についても乾熱温度、 操業安定性を考慮する必要があり、 一義的には規 定できないが、 1 . 6倍以上、 好ましくは 2 . 0倍以上が例示できる。
さらに本発明におけるホモァクリル繊維及び/またはホモァクリルパルプは、 2 0 0 °Cにおける収縮率が 5 <½以内であることを要する。 湿式摩擦材の形成にあ たっては、 本発明の繊維基材と熱硬ィ匕樹脂等結合材との熱硬化プロセス中や最終 の形状への成形時の芯金接着プロセス等の工程において 2 0 0 °C程度の加圧加熱 処理が施されるが、 本発明におけるホモァクリル繊維はかかる高温状態において も塑 14変形を起こさない。 しかし、 繊維の 2 0 0 °Cでの収縮が 5 %を超える場合 にはこのような加熱プロセスにおいて繊維基材が収縮を起こし、 湿式摩擦材の寸 法が一定にならない問題を惹起してしまい、 湿式摩擦材用繊維基材たり得ない。
ここで 2 0 0 °Cでの収縮率の測定は以下による。 常温状態で繊維束 1 d t e X 当り 0 . 1 c Nとなるように荷重をかけた状態で測定し印付けした 1 0 0 c mに 対し、 2 0 0 °Cの熱風乾燥機中に 1 0分間無荷重状態で静置した後常温まで自然 冷却し、 再度同様に荷重をかけた状態で測定した場合の長さを A ( c m) として 次式で表すものである。
収縮率 （％) = 1 0 0 - A
前述した 1 8 0 °Cにおける弾性率を 1 0 c NZ d t e x以上に保持したまま目的 とする収縮率を備える繊維を得る方法としては、 例えば、 紡糸したホモアクリル 繊維を、 その寸法を維持させた引張緊張下において、 2 0 5 °C以上で少なくとも 1分間以上の熱セット処理を行う方法が挙げられる。
以上のごとくして得られた、 ホモアクリル繊維は、 適当な長さにカットしてそ のまま使用することもできるし、 後述するようにホモアクリルパルプとして使用 することもでき、 両者を併用して使用することもできる。 本発明の湿式摩擦材用 繊維基材は、 これらのホモァクリル繊維及び またはホモァクリルパルプを 5〜 5 0重量％含む繊維成分と、 摩擦調整材、 充填材から構成されるものである。 ここで、 湿式摩擦材用繊維基材の全繊維成分に対するホモアクリル繊維及び Z またはホモァクリルパルプの割合は 5〜5 0重量0 /0である。 5重量0 /0より少ない と、 前述したホモァクリル繊維及び/またはホモァクリルパルプの効果が顕著に は認められなくなり、 また 5 0重量％を超える使用では、 他の繊維成分とのバラ ンスが悪くなり摩擦材としての性能低下を招く恐れがあるため採用できない。 湿 式摩擦材用繊維基材に使用する他の繊維成分としては、 公知の耐熱性繊維やパル プが利用できるが、 耐熱性とコストのバランスを取る上から、 リンターパルプ等 のセルロース系パルプとァラミドパルプを併用することが一般的である。 その他 、 耐熱性に優れる無機繊維、 例えばカーボン繊維、 ガラス繊維、 チタン酸力リウ ム繊維、 スチール繊維、 アルミナ繊維等も使用できる。
なお、 ホモァクリル繊維及びノまたはホモァクリルパルプは上述した他の繊維 成分や、 場合によっては摩擦調整材等と共に抄紙し、 ベースペーパーとして繊維 基材を作成するのが一般的であるが、 ホモァクリル繊維を捲縮加工して 8〜 7 6 mmの捲縮綿とし、 他の繊維成分と併せて乾式不織布による不織布、 もしくは紡 績糸による織物によってシートを作成し、 湿式摩擦材用の繊維基材として使用す ることもできる。
繊維基材として、 特に抄紙式でベースペーパーを作成する方法によった場合、 繊維は主に水平方向に配向した構造体を形成する。 しかしながら、 この繊維基材 で作成した湿式摩擦材は垂直方向に繰り返し圧縮を受けて作動するため、 このよ うな水平方向に繊維の配向した繊維基材では繊維の弾性反発力が有効に働き難い 問題があった。 そこで、 力かる問題について検討した結果、 ホモアクリル繊維を 捲縮加工し繊維を湾曲させて更にショートカツトした湾曲ホモァクリル短繊維と することにより、 繊維基材中で該短繊維が三次元構造を取り、 従って摺動時の面 圧に対する繊維の弾性反発力が有効に働き、 更にへたりが少ない湿式摩擦材を得 ることができることを見出した。
捲縮加工した繊維はそのベースペーパー内での 3次元構造化を図るのに適した 繊維長として 0 . 5〜4 mmであることが好ましい。 0 . 5 mmより短くなると 繊維の剥落が起こるばかりでなくカツトコストも高くなり、 ミスカツトによる繊 維長のばらつきも大きくなるため好ましくない。 また、 4 mmより長くなるとべ ースペーパー作成時に水中で単繊維に分散し難くなり、 繊維の未分散塊ができて 繊維基材の表面均一性が悪くなる問題があり好ましくない。 捲縮を付与するため の装置としては通常の捲縮付与用クリンパー装置が使用できる。 捲縮の程度に特 に制限は無いが、 通常の紡績用綿に用いられている捲縮率 C iと捲縮数 C nで表 現して、 それぞれ 7〜 1 3 %、 6〜： 1 3個 Z i n c hが好ましい。
湿式摩擦材の製造にあたり、 繊維基材としてベースペーパーを採用する場合に おいては、 ベースペーパーの強度を向上させるために、 バインダー効果のあるパ ルプ状繊維を使用することが特に有効である。 ベースペーパーの強度が上がるこ とによって、 その湿式摩擦材の摺動応力に対する強度も高くなり、 長期に作動し た場合のクラックや破損に対する耐久性が更に向上してくる。 また、 上述の繊維 基材の三次元構造化にとっても、 フィブリル化したパルプ状繊維は有効に働くた め、 本発明が採用するホモアクリル繊維の特徴に加えてこれらのパルプ特性を兼 ね備えた材料として、 ホモアクリル繊維をフィブリルイ匕したホモァクリルパルプ を用いることが好ましい。
ホモアタリルパルプは上述したホモアタリル繊維をフィプリル化することによ り得られる。 フィブリル化に際しては一般的な叩解機が利用可能ではあるが、 ホ モアクリノレ繊維は強靭であり、 叩 に際しては工夫を要する。 即ち、 レフアイナ 一を使用する際には、 ホモアタリノレ繊維を 2〜 6 mmにカットし、 他の繊維を含 まず単独で水に分散した 1 ~ 4重量。/0の分散液を用いること、 シングルレフアイ ナ一のような高シェアのかかる叩解機を用い、 撚状叩解用の歯型を用いて、 高電 流値で叩解することである。 ホモァクリルパルプのフィブリル化の程度である濾 水度は、 他の繊維成分や摩擦調整材とのバランスに合わせて、 用途に適した気孔 サイズやベースペーパー強度となるよう適宜調整できるが、 カナディアンスタン ダードフリーネスで 2 6 0〜6 0 0 m 1が、 そのバインダー効果とフィブリル化 コストのバランスの上から好ましい。
アタリルパルプは単独であってもそれでなる繊維基材を用いた湿式摩擦材の基 本的な耐久性に対して有効に働くが、 繊維を叩解しパルプィヒしていることによつ て、 その表面積は極めて大きくなつている。 このため、 酸性分解物等の薬品に対 する耐性はホモアクリル繊維よりやや低下してくる傾向がある。 そこで、 ホモア クリル繊維とホモァクリルパルプの適正割合による併用が更に効果的である。 即 ち、 ホモァクリル繊維とホモァクリルパルプはその重量比が 5 O Z 5 0〜1 0 Z 9 0において、 繊維基材の耐酸性と、 繊維基材強度のバランスがとれた、 良好な 湿式摩擦材用繊維基材が得られる。
本発明の湿式摩擦材用繊維基材として、 抄紙によるべ一スペーパーを充てる場 合には、 ホモアクリル繊維及び/またはホモアクリルパルプと、 上述したその他 の耐熱性繊維とでなる繊維成分、 摩擦調整材、 その他充填材を共に水中に分散し てスラリーとし、 凝集剤によって凝集させた後抄紙機を用いて抄造し、 シートを 形成した後乾燥し打ち抜き成形することによって得られる。 摩擦調整材ゃ充填材 は、 抄造後にコーティングや含浸によって付与してもよい。 ホモアクリル繊維の 繊維長は、 前述したカツトコストと水分散時の分散性とのバランスを取る上で、 0 . 5 mm〜4 mmが好ましい。 乾式不織布や織布を繊維基材とする場合には、 予め繊維成分によって不織布や織布を成形した後、 摩擦調整材やその他の充填材 を含浸 'コーティングすることによって得られる。 なお、 ここで使用する摩擦調 整材としては、 カシュ一ダスト、 グラフアイト、 二硫化モリブデン、 アルミェゥ ム粉等、 公知のものが使用できる。 充填材としては、 例えば硫酸バリウム、 炭酸 カルシウム、 炭酸マグネシウム、 珪藻土等が使用できる。
本発明繊維基材は、 長期耐久性に優れる湿式摩擦材を形成するのに極めて有用 である。 湿式摩擦材の形成にあたっては、 熱硬化性樹脂等に代表される結合材と 、 本発明の繊維基材を摩擦材形成の常法に従って加圧 ·加熱成形し、 更には必要 に応じ金具等を装着する。 先の樹脂の代表的なものとしては、 フユノール系樹脂 、 エポキシ系樹脂、 メラミン系樹脂、 イミド系樹脂、 ポリエステル系樹脂等が例 示できる。
実施例
以下に本発明の理解を容易にするため実施例を示すが、 これらはあくまで例示 的なものであり、 本発明の要旨はこれにより限定されるものではない。 尚、 実施 例中、 部及び百分率は特にことわりのない限り重量基準で示す。 繊維試料の作成
常法に従って、 アクリロニトリル単独重合体を溶剤に溶解、 紡糸、 湿熱延伸 （ 延伸倍率 6倍） 、 乾熱延伸し、 その後繊維緊張下において 3分間の熱セットを行 レ、、 No. l〜No. 4の本発明ホモアクリル繊維を得た。 表 1に各ホモアタリ ル繊維の作成条件と、 常温での一次弾性率、 1 80°Cにおける弾性率、 200°C における収縮率を示す。 No. 4の本発明ホモアクリル繊維は、 捲縮加工したも のであるが、 その C nは 10個/ i n c h、 C iは 10%であった。 なお、 表中 重合体の分子量は重量平均分子量である。 また、 比較のために、 本発明のホモア クリル繊維の要件を満たさないホモァクリル繊維である No. 5と共重合体ァク リル繊維である No. 6についても同様に併記する。 ここで、 常温での一次弾性 率とは、 J I S L 1095. 9. 1 3法 （繊維の初期引張抵抗度測定法） に従つ て測定した。
表"!
Figure imgf000011_0001
PRS：チォシアン酸ナトリウム水溶液 AN：ァクリロニ卜リノレ
DMSO：ジメチルスルホキシド AG：ェアキ'ヤップ方式
ホモァクリルパルプの作成
上記 N o . 1のホモァクリル繊維を 6 mmに力ットし、 20 /。濃度の単独水スラ リーをレフアイナ一にかけてフィブリル化を行い （詳細：長谷川鉄鋼製スーパー ファイブレーター 600 Aに 61 1 S型の歯型を組み付け、 440 Vで 80アン ペアの電流にて叩解した。 濾水度の調整はレフアイナ一のパス回数によつて調整 ) 、 表 2に示すホモアクリルパルプを得た。 濾水度はカナディアンスタンダード フリーネスで、 J I S P 81 21に従って測定した。 比較のために、 共重合体ァ クリル繊維からのアタリルパルプである Sterl ing社製 CFFV1 25と CFFV 1 10を夫々 No. 3、 No. 4として設計濾水度 （カタ口グ値） を併記する。
No. /嵐フ J\度 し ί>ト J
使用アクリル繊維
ml
1 表 1中の No.1ホモアクリル繊維 600
2 同上 260
3 (市販品アクリルパルプ） 400
4 同上 250 次に、 ホモアクリル繊維、 ホモアクリルパルプ、 その他の繊維成分を併せて 6 0部、 摩擦調整材としてカシュ一ダストを 8部、 グラフアイトを 7部、 充填材と して珪藻土を 1 5部混合し手漉き抄紙機で抄造して 1 mm厚さとなるように湿式 摩擦材用繊維基材を作成した。 ここで、 その他の繊維成分としてはリンターパル プ /ァラミドパルプ/チタン酸カリウム繊維/カーボン繊維を重量比で 5 0 / 4 0 / 5ノ 5の割合となるように使用した。 表 3に繊維基材に使用したホモアタリ ル繊維 (A) やホモアクリルパルプ （B ) の番号、 全繊維成分に対する A + Bの 配合割合、 Aと Bの比率を示す。 比較のため、 本努明にはずれるアタリノレ繊維、 アクリルパルプに関しても同様に併記する。
この繊維基材を幅 2 c m、 長さ 2 0 c mに裁断して試験体とし、 J I S L 1 0 9 6 A法に準拠して、 つかみ把持長 1 5 c m (縦方向） 、 引張速度 1 0 c mZ分 にてテンシロン測定機で測定し、 繊維基材の強度とした。 また、 耐酸性テストと して、 同サイズの試験体を 3 5 %希硫酸に浸漬した後引き上げ、 そのまま風乾し た後、 プレス成形機 （神東㈱製 M- 2型） の熱板温度 1 8 0 °C、 面圧 1 0 0 k g Z c m 2にて 5秒毎に圧縮と解除を繰り返した。 1 0万回繰り返した後、 上記の繊 維基材の強度と同様に測定し、 初期 （耐酸性テスト前） の繊維基材の強度に対す る百分率を耐酸性テスト後の強度保持率とした。 同時に試験体の厚みを測定し、 初期の繊維基材の厚みに対する減量分を耐酸性テスト後のへたり量とした。 なお 、 厚みの測定は、 試験体の任意の 5箇所について行い平均した。 熱収縮率の評価 としては、 幅 2 0 c m、 長さ 2 0 c mに裁断して試験体とし、 これを 2 0 0 °Cの 熱風乾燥機で 1 0分加熱、 自然冷却後の縦横夫々の寸法を測定し、 初期面積に対 する収縮面積分を百分率として求めた。 表 3に繊維基材の強度、 耐酸性テスト後 の強度保持率、 及び熱収縮率を併記する。
アクリル繊維 T
A アJ/クIリIル II
全繊維成 繊維基材 耐酸性テスト後 繊維基材 ハ°ル: 7°B
Mo. 分 φ (A+ ) 強度 収縮率 表 1中 カット長 表 2中
の割合 (kgf) 強度保持 へたり量
(%)
U NO. mmノ の No.
1 H
1 I 1 30/70 30 0.82 45 1 U 6
2 L 1 1 30/70 30 0.81 6
3 1 1 1 10/90 30 1.05 44 1 6
4 1 0/100 5 1 .02 1
0 / Q 6 実
施 5 1
1 _ 100/0 50 0.65 34 14 10 例
6 4 1 2 30/70 30 0.87 50 6 6
7 4 4 2 30/70 30 0.89 51 7 6 δ 4 0.5 2 30/70 30 0.85 49 7 6
9 3 1 1 50/50 30 0.81 40 18 6 比 10 5 1 3 30/70 30 0.80 18 30 28 早父
例 1 1 6 1 4 30/70 30 0.82 試験体破損測定不可 12
本発明の要件を満たす、 ホモアクリル繊維 （表 1の No. l〜No. 4) とホ モアクリルパルプ （表 2の No. 1、 No. 2) を、 繊維成分の 5 %〜 50 %使 用した繊維基材 （表 3の No. l〜No. 9) は、 熱収縮が少なく、 耐酸性テスト 後の強度保持率やへたり量も良好な値を示している。 これは、 湿式摩擦材作成時 の芯金接着にも問題が少ないことや、 湿式摩擦材として作動した時に耐久性が高 く、 安定した摩擦特性が得られることのベースとなるものである。 これに対して 、 200°Cにおける熱収縮の大きいホモアクリル繊維 （表 1の No. 5) を使用 したものは繊維基材の熱収縮率も大きく （表 3の比較例 No. 1 0) 、 湿式摩擦 材の成形時に収縮によつて芯金から剥離するなどの問題が推定できるし、 共重合 体であるァクリル繊維 （表 1の N o . 6) を使用した繊維基材 （表 3の比較例 N o. 1 1) は耐酸性テストでの劣化が大きく、 テスト中に試験体が破損してしま う等、 耐久"生に問題があることが判明した。
ホモアタリル繊維とホモアタリルパルプを併用した実施例 N o. 1 ~ 3及び 6 〜9の繊維基材に対して、 ホモアクリルパルプのみを使用した実施例 No. 4は 耐酸性テスト後のへたり量がやや大きく、 ホモァクリル繊維のみを使用した実施 例 N o . 5は繊維基材強度や耐酸性テスト後の強度保持率がやや低下しており、 ホモァクリル繊維とホモァクリルパルプの併用が好ましいことがわかる。 また、 好ましい 1 80°Cの弾性率を有するホモアクリル繊維 （表 1の No. 1) を使用 した実施例 1は実施例 2に比較して耐酸テスト後のへたり量が更に少なく良好な 値を示しているが、 好ましい 1 80°Cでの弾性率を有する湾曲ホモアクリル短繊 維を使用した実施例 No. 6〜No. 8は更にへたり量が低下し、 強度保持率も 高くなつてレ、て優れた耐久性を有しており、 繊維基材強度ともパランスの取れた 、 優れた湿式摩擦材用繊維基材となっていることが分かる。
実施例 N o . 9では有機溶剤である DM S Oを使用して紡糸したホモァクリル 繊維を使用している。 ホモアクリル繊維以外は同様の繊維基材の組成である実施 例 N o . 2 (無機水系溶剤である P R Sを使用して紡糸したホモァクリル繊維を 使用） と比較すると、 耐酸性テスト後のへたり量が増加し、 強度保持率も低下す る傾向が認められた。 尚、 実施例中、 No. 4の繊維基材強度が高くなつている が、 これはホモアクリルパルプに限らずリンターパルプやァラミドパルプ等のパ ルプ成分が全体に増えている効果と思われる。

Claims

請 求 の .範 囲
1. 180°Cにおける弾性率が 10 c N/d t e x以上、 200°Cにおける収 縮率が 5%以内であるホモァクリロ -トリル繊維及びノまたは該ホモアクリロ- トリル繊維をフィブリル化したパルプ状ホモァクリロエトリル繊維が 5〜 50重 量％含まれる繊維成分と、 摩擦調整材、 充填材からなる湿式摩擦材用繊維基材。
2. ホモァクリロエトリル繊維とパルプ状ホモアクリロ-トリル繊維の重量比 が 50/50〜 10/90であることを特徴とする請求項 1記載の湿式摩擦材用 繊維基材。
3. ホモアクリロニトリル繊維が、 捲縮加工を施した後に 0. 5〜4mmに力 ットした繊維であることを特徴とする請求項 1または 2に記載の湿式摩擦材用繊 維基材。
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