JP2005238275A - Polycrystalline silicon ingot casting mold - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明は、多結晶シリコン塊の鋳造において、簡便な構造でありながら、低コストで黒鉛鋳型におけるクラックの発生率を低減させる多結晶シリコン塊鋳造用鋳型を提供する。
【解決手段】 鋳型の少なくとも側面に、内層がカーボンシート、中層が断熱材、外層が黒鉛鋳型の３層構造を有することを特徴とする多結晶シリコン塊鋳造用鋳型である。
【選択図】図１PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a casting mold for polycrystalline silicon ingot which can reduce the occurrence rate of cracks in a graphite mold at a low cost while having a simple structure in casting of the polycrystalline silicon ingot.
A casting mold for polycrystalline silicon ingot having a three-layer structure in which at least a side surface of a mold has a carbon sheet as an inner layer, a heat insulating material as an inner layer, and a graphite mold as an outer layer.
[Selection] Figure 1
Description
本発明は、太陽電池用シリコン基板を製造するために用いる多結晶シリコン塊を製造するための多結晶シリコン塊鋳造用鋳型に関するものである。 The present invention relates to a casting mold for polycrystalline silicon lump for producing a polycrystalline silicon lump used for producing a silicon substrate for a solar cell.
従来、多結晶シリコン製造用鋳型として、石英鋳型、黒鉛鋳型が使用されている。これら多結晶シリコン製造用鋳型の中でも石英鋳型は高純度の多結晶シリコンを製造することができるが、高価であることから、通常は黒鉛鋳型を使用することが多い。しかし、黒鉛鋳型をそのまま用いて多結晶シリコン塊を製造しても、溶融シリコンが黒鉛に溶着してしまい、鋳造後、鋳型から取り出すことが困難となるだけでなく、黒鉛鋳型にクラックが発生してしまうことが問題となっていた。そこで、従来、黒鉛鋳型には、二酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末、炭化珪素（ＳｉＣ）粉末、および窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）粉末を離型剤として１ｍｍ以下の厚さに塗布する手段が広く用いられる。 Conventionally, quartz molds and graphite molds are used as molds for producing polycrystalline silicon. Among these molds for producing polycrystalline silicon, the quartz mold can produce high-purity polycrystalline silicon, but since it is expensive, usually a graphite mold is often used. However, even when a polycrystalline silicon lump is produced using the graphite mold as it is, the molten silicon is welded to the graphite and not only becomes difficult to remove from the mold after casting, but also cracks occur in the graphite mold. It was a problem. Therefore, conventionally, graphite molds have been widely applied to apply silicon dioxide (SiO 2 ) powder, silicon carbide (SiC) powder, and silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder to a thickness of 1 mm or less as a release agent. Used.
（特許文献１）では、黒鉛製鋳型の側面の内面に、二酸化珪素粉末を０．５ｍｍ以上塗布するか、この塗布層の上面に窒化珪素粉末を０．３５ｍｍ以上塗布することを提案している。しかしながら、前記離型剤を塗布した黒鉛鋳型を用いて多結晶シリコン塊を製造しても、溶融シリコンが長時間にわたって前記離型剤を塗布した黒鉛鋳型内に放置されると、離型剤が剥離し、結局、溶融シリコンが黒鉛に溶着してしまい、鋳造後、鋳型から取り出すことが困難となるだけでなく、黒鉛鋳型にクラックが発生してしまうという問題があった。 (Patent Document 1) proposes that a silicon dioxide powder is applied to the inner surface of the side surface of the graphite mold by 0.5 mm or more, or a silicon nitride powder is applied by 0.35 mm or more to the upper surface of the coating layer. . However, even if a polycrystalline silicon lump is produced using a graphite mold coated with the mold release agent, if the molten silicon is left in the graphite mold coated with the mold release agent for a long time, the mold release agent is There was a problem that, after peeling, the molten silicon was welded to the graphite and not only it was difficult to remove from the mold after casting, but cracks were generated in the graphite mold.
（特許文献２）では、窒化珪素と二酸化珪素を２８：７２〜７５：２５の質量比率で混合した混合材を、プラズマ溶射機で黒鉛製の鋳型表面に２０μｍ以下の厚みで塗布することを提案している。しかしながら、シリコンの密度は固体状態で２．３３ｇ／ｃｍ３、溶融状態では２．５ｇ／ｃｍ３であり、少なくとも７％程度の体積膨張を生じる。２０μｍの厚みでは体積膨張により生じる応力を緩衝できず、黒鉛鋳型が割れてしまう。 (Patent Document 2) proposes that a mixture obtained by mixing silicon nitride and silicon dioxide in a mass ratio of 28:72 to 75:25 is applied to the surface of a graphite mold with a thickness of 20 μm or less by a plasma spraying machine. doing. However, the density of silicon is 2.33 g / cm 3 in the solid state, in a molten state was 2.5 g / cm 3, resulting in volume expansion of about at least 7%. If the thickness is 20 μm, the stress caused by the volume expansion cannot be buffered, and the graphite mold is cracked.
（特許文献３）では、微細溶融シリカと窒化珪素、ナトリウム含有シリカ混合材を複数回鋳型内面に塗布することで、凝固時の応力を緩衝し、ナトリウム含有シリカを利用することで鋳型からの剥離を防止している。しかし、ナトリウムによるシリコンへの汚染が生じ、ナトリウム除去の新たな工程が必要となる。
本発明は、かかる事情に鑑み、多結晶シリコン塊の鋳造において、簡便な構造でありながら、低コストで黒鉛鋳型へのクラック発生率を低減させる、多結晶シリコン塊鋳造用鋳型を提供することを目的とする。 In view of such circumstances, the present invention is to provide a casting mold for polycrystalline silicon ingot, which has a simple structure and reduces the rate of crack occurrence in the graphite mold at a low cost in casting of the polycrystalline silicon ingot. Objective.
本発明の要旨は以下のとおりである。 The gist of the present invention is as follows.
（１）鋳型の少なくとも側面に、内層がカーボンシート、中層が断熱材、外層が黒鉛鋳型の３層構造を有することを特徴とする多結晶シリコン塊鋳造用鋳型。 (1) A casting mold for polycrystalline silicon ingot having a three-layer structure in which at least a side surface of the mold has a carbon sheet as an inner layer, a heat insulating material as an inner layer, and a graphite mold as an outer layer.
（２）前記カーボンシートの厚みは、０．３〜０．５ｍｍであることを特徴とする（１）に記載の多結晶シリコン塊鋳造用鋳型。 (2) The polycrystalline silicon ingot casting mold according to (1), wherein the carbon sheet has a thickness of 0.3 to 0.5 mm.
（３）前記中層の厚みは、１０〜２０ｍｍであることを特徴とする（１）に記載の多結晶シリコン塊鋳造用鋳型。 (3) The polycrystalline silicon ingot casting mold according to (1), wherein the thickness of the intermediate layer is 10 to 20 mm.
（４）前記中層の断熱材は、珪砂であることを特徴とする（１）に記載の多結晶シリコン塊鋳造用鋳型。 (4) The polycrystalline silicon ingot casting mold according to (1), wherein the intermediate heat insulating material is silica sand.
（５）前記珪砂の粒径は、６０〜２５０μｍであることを特徴とする（４）に記載の多結晶シリコン塊鋳造用鋳型。 (5) The polycrystalline silicon ingot casting mold according to (4), wherein the silica sand has a particle size of 60 to 250 μm.
（６）前記外層の黒鉛鋳型は、黒鉛製の筒状側壁と、黒鉛製の板からなる底板とに分離可能な鋳型であることを特徴とする（１）に記載の多結晶シリコン塊鋳造用鋳型。 (6) The polycrystalline silicon ingot casting according to (1), wherein the graphite mold of the outer layer is a mold separable into a cylindrical side wall made of graphite and a bottom plate made of a graphite plate. template.
（７）前記筒状側壁と前記底板とを、ねじで固定する構造であることを特徴とする（６）に記載の多結晶シリコン塊鋳造用鋳型。 (7) The polycrystalline silicon ingot casting mold according to (6), wherein the cylindrical side wall and the bottom plate are fixed with screws.
（８）前記筒状側壁は、スリットが入っていることを特徴とする（６）に記載の多結晶シリコン塊鋳造用鋳型。 (8) The polycrystalline silicon ingot casting mold according to (6), wherein the cylindrical side wall has a slit.
（９）前記スリットの幅は、６０μｍ未満であることを特徴とする（８）に記載の多結晶シリコン塊鋳造用鋳型。 (9) The polycrystalline silicon ingot casting mold according to (8), wherein the slit has a width of less than 60 μm.
（１０）前記底板は、分割式であることを特徴とする（６）に記載の多結晶シリコン塊鋳造用鋳型。 (10) The polycrystalline silicon ingot casting mold according to (6), wherein the bottom plate is a split type.
（１１）前記ねじは、炭素強化繊維製であることを特徴とする（７）に記載の多結晶シリコン塊鋳造用鋳型。 (11) The polycrystalline silicon ingot casting mold according to (7), wherein the screw is made of carbon reinforced fiber.
本発明の鋳型によれば、高価な黒鉛鋳型を破損することなく、カーボンシートを取り替えるだけで、生産性良く安価な多結晶シリコン塊を提供することができる。この多結晶シリコンは、太陽電池用シリコン基板の原料として用いることができる。 According to the mold of the present invention, an inexpensive polycrystalline silicon lump can be provided with high productivity by simply replacing the carbon sheet without damaging an expensive graphite mold. This polycrystalline silicon can be used as a raw material for a solar cell silicon substrate.
本発明者らは、多結晶シリコン塊鋳造用鋳型を開発すべく研究を行った結果、図１に示される、少なくとも側壁部が、内層をカーボンシート３、中層を断熱材２、外層を黒鉛鋳型１とする３層構造により形成されることを特徴とする多結晶シリコン塊鋳造用鋳型が好適であることを見出した。 As a result of studies conducted by the present inventors to develop a casting mold for polycrystalline silicon ingot, as shown in FIG. 1, at least the side wall portion is a carbon sheet 3 as an inner layer, a heat insulating material 2 as an inner layer, and a graphite mold as an outer layer. It has been found that a polycrystalline silicon ingot casting mold characterized by being formed with a three-layer structure of 1 is suitable.
溶融シリコンに触れるカーボンシートの厚みは、０．３〜０．５ｍｍであることが好ましい。０．３ｍｍより薄い場合には、カーボンシート自体の機械強度が弱いものとなり、扱いにくいものとなる。０．５ｍｍを超える場合には、カーボンシートに吸収されるシリコンが多くなり、シリコンの歩留まりが低下してしまう。鋳造完了後には、塊の側面に、カーボンシートの溶着した多結晶シリコン塊が得られ、溶着したカーボンシートを交換するだけで再度、鋳型の使用が可能となる。 The thickness of the carbon sheet that contacts the molten silicon is preferably 0.3 to 0.5 mm. If it is thinner than 0.3 mm, the mechanical strength of the carbon sheet itself is weak and difficult to handle. If the thickness exceeds 0.5 mm, more silicon is absorbed by the carbon sheet and the yield of silicon decreases. After the completion of casting, a polycrystalline silicon lump with a carbon sheet welded is obtained on the side of the lump, and the mold can be used again simply by replacing the welded carbon sheet.
断熱材としては、シリコンの体積膨張時に発生する応力を干渉するものであれば良いが、グラファイトシートからシリコンが含浸しないものが良い。この点において、珪砂が好ましい。この場合、珪砂２層の厚みは、１０〜２０ｍｍの範囲であることが望ましい。１０ｍｍ未満の場合には、体積膨張時に発生する応力を十分にできなくなり、前記黒鉛鋳型に応力を与え、クラックを発生させる原因となる。２０ｍｍを超える場合には、応力緩衝性に違いは殆ど無いが、ハンドリング等の観点から鋳型を扱い難くする可能性がある。これにより、黒鉛鋳型への応力が低減でき、クラック発生の防止が可能となる。珪砂の粒径は６０〜２５０μｍであることが好ましい。２５０μｍを超える場合には、珪砂同士の空隙が大きなものとなってしまうため、カーボンシートに含浸するシリコンが流出し易くなる可能性がある。６０μｍ未満の場合には、微細すぎるため飛散し易くなり、溶融シリコン中へ巻き込まれてしまい、不純物の原因となる。 As the heat insulating material, any material that interferes with the stress generated during the volume expansion of silicon may be used. In this respect, silica sand is preferred. In this case, the thickness of the two layers of silica sand is desirably in the range of 10 to 20 mm. If it is less than 10 mm, the stress generated at the time of volume expansion cannot be sufficiently obtained, and stress is applied to the graphite mold to cause cracks. When it exceeds 20 mm, there is almost no difference in stress buffering properties, but there is a possibility that it is difficult to handle the mold from the viewpoint of handling. As a result, the stress on the graphite mold can be reduced, and cracking can be prevented. The particle size of the silica sand is preferably 60 to 250 μm. If it exceeds 250 μm, the gap between the silica sands becomes large, and silicon impregnated in the carbon sheet may easily flow out. If it is less than 60 μm, it is too fine to easily scatter, and it is caught in molten silicon, which causes impurities.
黒鉛鋳型は、黒鉛製ならどのようなものでも良いが、黒鉛製の筒状側壁と、黒鉛製の板からなる底板とに分割可能なものが好ましい。さらに、分割部分をねじにより固定できる構造が望ましい。黒鉛製の筒状側壁の形状は、円筒状、四角箱型、その他どのような形状でもよい。黒鉛製の筒状側壁には、スリットが入っていることが好ましい。スリットが入っていることにより、応力緩衝能が更に向上する。スリットが入っていない場合には、黒鉛鋳型を連続して使用した際に、筒状側壁に歪が蓄積され、クラックの原因となる可能性がある。スリットの幅は、６０μｍ未満が好ましく、６０μｍ以上であると中層の断熱材が漏れてしまう恐れがある。黒鉛性の底板も分割式であることが好ましい。一枚板の場合、筒状側壁で応力を緩衝しても、最終的には底板に応力が集中する可能性がある。底板は、２〜３分割式が最も好ましい。４分割以上である場合には、底板と筒状側壁との組み立て作業が煩雑なものとなってしまう。筒状側壁と底板とを固定するには、ねじ止め等の機械的固定によるものが好ましい。この鋳型ねじは、炭素強化繊維製であることが好ましい。炭素強化繊維製ねじは、黒鉛製ねじと比較して破損しにくい。これにより、黒鉛鋳型は、破損率を低減でき、繰り返し利用が可能となる。 Any graphite mold may be used as long as it is made of graphite. However, a graphite mold that can be divided into a cylindrical cylindrical side wall and a bottom plate made of a graphite plate is preferable. Furthermore, a structure in which the divided portion can be fixed with screws is desirable. The shape of the graphite side wall may be cylindrical, square box, or any other shape. The graphite cylindrical side wall preferably has a slit. By including the slit, the stress buffering ability is further improved. When there is no slit, when the graphite mold is continuously used, strain is accumulated on the cylindrical side wall, which may cause cracks. The width of the slit is preferably less than 60 μm, and if it is 60 μm or more, there is a risk that the intermediate heat insulating material will leak. The graphitic bottom plate is also preferably divided. In the case of a single plate, even if the stress is buffered by the cylindrical side wall, the stress may eventually concentrate on the bottom plate. The bottom plate is most preferably divided into two or three parts. In the case of four or more divisions, the assembly work of the bottom plate and the cylindrical side wall becomes complicated. In order to fix the cylindrical side wall and the bottom plate, it is preferable to use mechanical fixing such as screwing. The mold screw is preferably made of carbon reinforced fiber. The carbon reinforcing fiber screw is less likely to be damaged than the graphite screw. As a result, the graphite mold can reduce the breakage rate and can be used repeatedly.
以下に、本発明を詳細に説明する。まず、本発明鋳型と、各種離型剤を塗布した黒鉛鋳型との比較を実施した。 The present invention is described in detail below. First, a comparison was made between the mold of the present invention and a graphite mold coated with various release agents.
（実施例１）
内径１８０ｍｍ、外形２００ｍｍ、深さ２００ｍｍの寸法を有する円筒黒鉛鋳型を準備した。次に、厚さ０．３ｍｍのカーボンシートで、内径１６０ｍｍ、深さ２００ｍｍの寸法を有する円筒を作成し、黒鉛鋳型の中心に配置した。さらに、平均粒径２５０μｍの珪砂粉末を、黒鉛鋳型とカーボンシート円筒との間の空隙に充填し、厚さ１０ｍｍの応力緩衝層としての中層を形成して、図１に示される鋳型とした。この鋳型に、温度１４５０℃に保持されたシリコン溶湯を注入し、凝固させ、多結晶シリコン塊を得た。シリコン塊を取り出した後の黒鉛鋳型の状態と、シリコン塊の取り出し易さについて、表１に示す。
(Example 1)
A cylindrical graphite mold having an inner diameter of 180 mm, an outer diameter of 200 mm, and a depth of 200 mm was prepared. Next, a cylinder having an inner diameter of 160 mm and a depth of 200 mm was prepared from a carbon sheet having a thickness of 0.3 mm, and placed at the center of the graphite mold. Furthermore, a silica sand powder having an average particle size of 250 μm was filled in a gap between the graphite mold and the carbon sheet cylinder to form an intermediate layer as a stress buffer layer having a thickness of 10 mm to obtain the mold shown in FIG. A molten silicon kept at a temperature of 1450 ° C. was poured into this mold and solidified to obtain a polycrystalline silicon lump. Table 1 shows the state of the graphite mold after taking out the silicon lump and the ease of taking out the silicon lump.
（実施例２）
内径２００ｍｍ、外形２２０ｍｍ、深さ２００ｍｍの寸法を有する円筒黒鉛鋳型を準備した。次に、厚さ０．３ｍｍのカーボンシートで、内径１６０ｍｍ、深さ２００ｍｍの寸法を有する円筒を作成し、黒鉛鋳型の中心に配置した。さらに、平均粒径２５０μｍの珪砂粉末を、黒鉛鋳型とカーボンシート円筒との間の空隙に充填し、厚さ２０ｍｍの応力緩衝層としての中層を形成して、図１に示される鋳型とした。この鋳型に、温度１４５０℃に保持されたシリコン溶湯を注入し、凝固させ、多結晶シリコン塊を得た。シリコン塊を取り出した後の黒鉛鋳型の状態と、シリコン塊の取り出し易さについて、表１に示す。
(Example 2)
A cylindrical graphite mold having an inner diameter of 200 mm, an outer diameter of 220 mm, and a depth of 200 mm was prepared. Next, a cylinder having an inner diameter of 160 mm and a depth of 200 mm was prepared from a carbon sheet having a thickness of 0.3 mm, and placed at the center of the graphite mold. Furthermore, a silica sand powder having an average particle size of 250 μm was filled in a gap between the graphite mold and the carbon sheet cylinder to form a middle layer as a stress buffer layer having a thickness of 20 mm, and the mold shown in FIG. 1 was obtained. A molten silicon kept at a temperature of 1450 ° C. was poured into this mold and solidified to obtain a polycrystalline silicon lump. Table 1 shows the state of the graphite mold after taking out the silicon lump and the ease of taking out the silicon lump.
（比較例１）
比較のために、厚さ１０ｍｍ、内径２００ｍｍ、深さ２００ｍｍの寸法を有する円柱型有底黒鉛鋳型を用意し、平均粒径１００μｍの窒化珪素を有機性溶剤に使用して１ｍｍ厚に塗布した後、乾燥焼成を行った。この鋳型に、温度１４５０℃に保持されたシリコン溶湯を注入し、凝固させ、多結晶シリコン塊を得た。シリコン塊を取り出した後の黒鉛鋳型の状態と、シリコン塊の取り出し易さについて、表１に示す。
(Comparative Example 1)
For comparison, a cylindrical bottomed graphite mold having a thickness of 10 mm, an inner diameter of 200 mm, and a depth of 200 mm was prepared, and silicon nitride having an average particle diameter of 100 μm was applied to an organic solvent to a thickness of 1 mm. Dry baking was performed. A molten silicon kept at a temperature of 1450 ° C. was poured into this mold and solidified to obtain a polycrystalline silicon lump. Table 1 shows the state of the graphite mold after taking out the silicon lump and the ease of taking out the silicon lump.
（比較例２）
比較のために、厚さ１０ｍｍ、内径２００ｍｍ、深さ２００ｍｍの寸法を有する円柱型有底黒鉛鋳型を用意し、平均粒径１００μｍの二酸化珪素を有機性溶剤に使用して１ｍｍ厚に塗布した後、乾燥焼成を行った。この鋳型に、温度１４５０℃に保持されたシリコン溶湯を注入し、凝固させ、多結晶シリコン塊を得た。シリコン塊を取り出した後における黒鉛鋳型の状態と、シリコン塊の取り出しやすさについて、表１に示す。
(Comparative Example 2)
For comparison, a cylindrical bottomed graphite mold having a thickness of 10 mm, an inner diameter of 200 mm, and a depth of 200 mm was prepared, and after applying silicon dioxide having an average particle size of 100 μm to an organic solvent to a thickness of 1 mm. Dry baking was performed. A molten silicon kept at a temperature of 1450 ° C. was poured into this mold and solidified to obtain a polycrystalline silicon lump. Table 1 shows the state of the graphite mold after taking out the silicon lump and the ease of taking out the silicon lump.
（比較例３）
比較のために、厚さ１０ｍｍ、内径２００ｍｍ、深さ２００ｍｍの寸法を有する円柱型有底黒鉛鋳型を用意し、平均粒径１００μｍの炭化珪素を有機性溶剤に使用して１ｍｍ厚に塗布した後、乾燥焼成を行った。この鋳型に、温度１４５０℃に保持されたシリコン溶湯を注入し、凝固させ、多結晶シリコン塊を得た。シリコン塊を取り出した後の黒鉛鋳型の状態と、シリコン塊の取り出し易さについて、表１に示す。
(Comparative Example 3)
For comparison, a cylindrical bottomed graphite mold having a thickness of 10 mm, an inner diameter of 200 mm, and a depth of 200 mm is prepared, and silicon carbide having an average particle diameter of 100 μm is applied to an organic solvent to a thickness of 1 mm. Dry baking was performed. A molten silicon kept at a temperature of 1450 ° C. was poured into this mold and solidified to obtain a polycrystalline silicon lump. Table 1 shows the state of the graphite mold after taking out the silicon lump and the ease of taking out the silicon lump.
表１から明らかなように、平均粒径１００μｍの各種離型剤を塗布した比較例は、黒鉛鋳型に破損が生じたり、破壊しないとシリコン塊を取り出すことが困難である。これに対して、実施例１および２は共に、黒鉛鋳型に破損は無い。さらに、カーボンシートから断熱層へのシリコンの流出が無く、黒鉛鋳型と溶着しないために、容易にシリコン塊が取り出せる。このため、黒鉛鋳型は、再利用が可能である。また、シリコン塊表面にはカーボンシートが付着しているが、表面を２ｍｍ程度切削するだけで良いので、製品歩留まりに問題はない。 As is apparent from Table 1, in the comparative example in which various release agents having an average particle diameter of 100 μm were applied, it was difficult to take out the silicon lump unless the graphite mold was broken or broken. In contrast, in both Examples 1 and 2, the graphite mold is not damaged. Furthermore, there is no outflow of silicon from the carbon sheet to the heat insulating layer, and no silicon lump can be taken out because it does not weld to the graphite mold. For this reason, the graphite mold can be reused. Further, although the carbon sheet is adhered to the surface of the silicon lump, there is no problem in the product yield because it is only necessary to cut the surface by about 2 mm.
（実施例３）
以下に、黒鉛鋳型のスリットの有無、底板の分割の有無、ねじの材質が黒鉛鋳型の破損状況に与える影響を調査した結果を、表２および３に示す。調査実験として、上記の各項目にかかる形態を種々組み合わせ、内径２００ｍｍ、外形２２０ｍｍ、深さ２００ｍｍ、の寸法を有し、側壁に６０μｍ幅のスリットの入った円筒黒鉛鋳型を準備した。次に、厚さ０．３ｍｍのカーボンシートで内径１６０ｍｍ、深さ２００ｍｍの寸法を有する円筒を作成し、黒鉛鋳型の中心に配置した。さらに、平均粒径２５０μｍの珪砂粉末を、黒鉛鋳型とカーボンシート円筒との間の空隙に充填し、厚さ１０ｍｍの応力緩衝層としての中層を形成して、図１に示される鋳型とした。この鋳型に、温度１４５０℃に保持されたシリコン溶湯を注入し、凝固させ、多結晶シリコン塊を得た。なお、底板を２分割した鋳型では、分割面からのシリコン溶湯の鋳型外への漏れは、いずれの場合も観察されなかった。この操作を連続して実施し、シリコン塊を取り出した後の黒鉛鋳型の状態について、表２および３に示す。
(Example 3)
Tables 2 and 3 show the results of investigating the influence of the presence or absence of slits in the graphite mold, the presence or absence of division of the bottom plate, and the screw material on the failure condition of the graphite mold. As a research experiment, a cylindrical graphite mold having various dimensions of the above-described items and having dimensions of an inner diameter of 200 mm, an outer diameter of 220 mm, and a depth of 200 mm, and a slit having a width of 60 μm was prepared. Next, a cylinder having a size of an inner diameter of 160 mm and a depth of 200 mm was prepared from a carbon sheet having a thickness of 0.3 mm, and placed at the center of the graphite mold. Furthermore, a silica sand powder having an average particle size of 250 μm was filled in a gap between the graphite mold and the carbon sheet cylinder to form a middle layer as a stress buffer layer having a thickness of 10 mm to obtain the mold shown in FIG. A molten silicon kept at a temperature of 1450 ° C. was poured into this mold and solidified to obtain a polycrystalline silicon lump. In the case of the mold in which the bottom plate was divided into two, leakage of the molten silicon from the divided surface to the outside of the mold was not observed in any case. Tables 2 and 3 show the state of the graphite mold after this operation was continuously performed and the silicon lump was taken out.
表２および３から明らかなように、円筒にはスリットが入っており、底板が２分割、ねじ材質が炭素強化繊維の組み合わせの場合が、各部材に損傷が無く、繰り返し利用に適していることが判明した。 As is clear from Tables 2 and 3, the cylinder has slits, the bottom plate is divided into two parts, and the screw material is a combination of carbon reinforced fibers. There was found.
１ 黒鉛鋳型、
２ 断熱材、
３ カーボンシート。
1 graphite mold,
2 thermal insulation,
3 Carbon sheet.
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