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KR100368526B1 - 극성 고분자 결착제를 이용한 이차전지용 고분자 조성물및 이를 이용한 단위셀의 제조방법 - Google Patents

극성 고분자 결착제를 이용한 이차전지용 고분자 조성물및 이를 이용한 단위셀의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비닐리덴플루오라이드(vinylidenefluoride) 계열의 고분자와 이오노머(ionomer)를 포함하는 극성 고분자 결착제, 전극활물질 및 전도성 카본을 포함하는 이차전지용 고분자 조성물 및 이를 이용한 단위셀의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 이차전지용 고분자 조성물은 금속 집전체와의 결착특성이 우수하여, 이차전지용 고분자 결착제로 이용하는 경우 단위셀의 충방전 특성 및 방전용량이 향상되는 바, 충방전 횟수가 증가하여도 방전용량의 감소폭이 종래의 고분자 결착제를 이용하여 제조된 단위셀에 비하여 현저하게 감소한다.

Description

극성 고분자 결착제를 이용한 이차전지용 고분자 조성물 및 이를 이용한 단위셀의 제조방법{Polymeric Composite for Secondary Battery Using Ionic Polymer Binder and Process for Preparing Unit Cell Employing the Same Composite}
극성 고분자 결착제를 이용한 이차전지용 고분자 조성물에 관한 것이다. 좀더 구체적으로, 본 발명은 비닐리덴플루오라이드(vinylidenefluoride) 계열의 고분자와 이오노머(ionomer)를 포함하는 극성 고분자 결착제, 전극활물질 및 전도성 카본을 포함하는 이차전지용 고분자 조성물 및 이를 이용한 단위셀의 제조방법에 관한 것이다.
전기, 전자, 통신 및 컴퓨터 산업이 발전함에 따라 고성능이면서도 안전성이 높은 이차전지에 대한 수요가 급속하게 증가되고 있으며, 특히, 전자제품의 경박단소화 및 휴대화 추세와 함께 새로운 형태의 에너지 수급원의 필요성이 대두됨에 따라, 이들 분야의 핵심 부품인 이차전지도 경량화, 소형화가 절실하게 요구되고 있으며, 이와 같은 요구에 부응하여 가장 많은 각광을 받고 있는 고성능 첨단 차세대 신형 전지중의 하나가 리튬 이차전지(lithium secondary battery)이다.
리튬이차전지는 크게 부극(anode), 전해질(electrolyte), 정극(cathode)으로 구성되는 바, 부극 활물질로서는 리튬, 탄소 등이 사용되고, 전해질로서는 액체 전해질 또는 고분자 전해질 등이 사용되며, 정극활물질로는 전이금속산화물, 금속칼코겐 화합물, 전도성 고분자 등이 사용되고 있다. 이중, 부극과 정극을 포함하는 전극의 경우, 전극내의 중요 구성성분인 활물질을 중심으로 많은 연구가 진행된 반면, 전극내의 활물질과 도전체와 같은 무기물 입자들을 필름상으로 안정하게 결착시키는 전극결착제에 대한 연구는 상대적으로 미흡한 실정인 바, 현재, 리튬이차전지에서 사용되는 전극용 결착제는 폴리비닐리덴 플루오라이드 또는 이들의 공중합체로서가 널리 사용되고 있다(참조: USP 4,456,000; WO 96/012764; J.M. Tarascon et al., Solid State Ionics, vol.86-88, 49(1996)). 그러나, 전기 폴리 비닐리덴 계열의 고분자는 활물질 등의 무기물 입자와의 결착성은 우수한 반면, 금속과 같은 집전체와의 결착특성이 좋지 않으며, 또한, 액체전해질과의 낮은 친화성으로 인하여 전극 내의 액체전해질의 함침특성이 좋지 않은 단점이 있다. 이와 같이, 집전체와의 결착특성의 열화와 액체전해액과의 낮은 친화성에 기인한 전극내에서의 액체전해질의 낮은 함침특성 및 액체전해액의 스며나옴 현상은 결국 전극의 성능저하 및 열화의 근본 원인이 되는 바, 전기 폴리비닐리덴 플루오라이드의 결착특성을 개선할 수 있는 대체소재의 개발이 끊임없이 요구되고 있다.
이에, 본 발명자들은 집전체와의 결착특성이 우수한 고분자 재료를 개발하고자 예의 노력한 결과, 비닐리덴플루오라이드계 고분자와 이오노머의 공중합체 또는 블렌드를 결착제로 사용하는 경우, 종래의 비닐리덴플루오라이드계 결착제에 비하여 전극내의 활물질 및 집전체와의 결착특성이 우수할 뿐만 아니라, 전극 내부로 함침되는 액체전해질의 함침특성이 향상되어 전지의 충방전에 따른 사이클 특성 및 전지용량을 향상시킬 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
결국, 본 발명의 주된 목적은 비닐리덴플루오라이드(vinylidenefluoride) 계열의 고분자와 이오노머(ionomer)를 포함하는 극성 고분자 결착제를 이용한 이차전지용 전극 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 이차전지용 전극 조성물을 이용하여 단위셀을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기의 방법에 의하여 제조된 단위셀을 제공하는 것이다.
도 1a는 본 발명의 고분자 결착제를 이용하여 제조된 단위셀의 충방전특성을 나타낸 그래프이다.
도 1b는 종래의 고분자 결착제를 이용하여 제조된 단위셀의 충방전특성을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 결착제 및 종래의 결착제를 이용하여 제조된 단위셀의 충방전 횟수에 따른 방전용량을 나타낸 그래프이다.
본 발명의 이차전지용 전극 조성물은 비닐리덴플루오라이드(vinylidenefluoride) 계열의 고분자 1 내지 99중량%와 이오노머(ionomer) 1 내지 99중량%를 포함하는 고분자 결착제; 전기 고분자 결착제의 중량 100에 대하여 100 내지 1000중량부의 전극활물질; 및, 전기 고분자 혼합물의 중량 100에 대하여 1 내지 500중량부의 전도성 카본을 포함한다:
이때, 전기 비닐리덴플루오라이드 계열의 고분자는 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride)가 단독으로 사용될 수도 있으나, 필름으로 제조되었을 때 취급의 용이성을 고려하여 기계적 물성이 향상될 수 있도록 헥사플루오로프로필렌(hexafluoropropylene)의 조성이 1 내지 50몰%인 비닐리덴플루오라이드와 헥사플루오로프로필렌의 공중합체, 트리플루오로에틸렌(trifluoroethylene)의 조성이 1 내지 50몰%인 비닐리덴플루오라이드와 트리플루오로에틸렌의 공중합체 또는 테트라플루오로에틸렌(tetarafluoroethylene)의 조성이 1 내지 50몰%인 비닐리덴플루오라이드와 테트라플루오로에틸렌 공중합체 등을 사용하며, 이들 고분자 또는 고분자 중합체의 분자량은 중량평균분자량이 10,000 내지 1,000,000인 것이 바람직하다.
또한, 이오노머는 메타크릴산(methacrylic acid) 알칼리염, 말레인산(maleic acid) 알칼리염 또는 이타콘산(itaconic acid) 알칼리염의 단량체들이 메틸메타크릴레이트(methylmethacrylate) 단량체와 공중합된 것으로, 이온기의 함량이 1 내지 99몰%이며, 분자량이 10,000 내지 1,000,000인 것이 사용되며, 이때, 알칼리염은리튬(Li)염, 나트륨(Na)염 또는 칼륨(K) 등이 사용될 수 있다.
그리고, 전극활물질은 리튬망간옥사이드(LiMn2O4), 리튬코발트옥사이드(LiCoO2), 리튬니켈옥사이드(LiNiO2)와 같은 전이금속산화물들이 양극활물질로 사용될 수 있으며, 그라파이트(graphite)와 같은 결정성 카본 또는 하드카본(hard carbon)과 같은 무정형 카본 등이 음극활물질로 사용될 수 있다. 전기 양극활물질 또는 음극활물질의 크기는 5 내지 50㎛인 것이 바람직한 바, 그 크기가 5㎛에 이르지 못하면 가공성이 좋지 않아 조성물내 활물질의 분산상태가 나빠지게 되며, 그 크기가 50㎛를 초과하는 경우 입자들의 활물질의 전체 표면적이 작아지게 되어 전극으로서의 성능에 악영향을 미치게 된다.
또한, 전극제조시 전극결착제의 사용하는 경우 전자전도성의 저하가 필연적인 바, 이를 보상하기 위하여 5 내지 50㎚크기의 무정형 카본블랙(carbon black)이 전도성 물질로 사용된다.
한편, 본 발명의 단위셀 제조방법은 상기 조성물을 집전체 위에 라미네이션하여 양극 및 음극 전극을 수득하는 공정; 상기 양극과 음극 사이에 가소제를 이용하여 가소화된 고분자 필름을 넣고 적층한 후 라미네이션하여 단위셀의 전구체를 수득하는 공정; 및, 상기 전구체내의 가소제를 비용매로 추출하여 단위셀을 제조하는 공정을 포함한다:
이때, 본 발명의 전극 조성물을 집전체 위에 라미네에션하는 방법에는 특별한 제한이 없는 바, 본 발명의 조성물이 균일한 조성과 두께로 집전체 위에 라미네이션될 수 있는 방법이면 족하며, 특히, 전극 조성물을 용매에 균일하게 용해시킨후 캐스팅하여 이를 집전체 위에 라미네에션시키는 방법이 얇은 전극필름을 얻을 수 있어 통상적으로 사용된다. 그리고, 가소화된 고분자 필름에 이용될 수 있는 고분자로서는 특별한 제한은 없으나, 전극과 가소화된 고분자 층과의 접착성을 고려하여 전극재료에 사용된 것과 동일한 고분자가 사용되는 것이 바람직 하다. 이때, 가소제로는 디메틸프탈레이트(dimethylphthalate), 디부틸프탈레이트(dibutylphthalate) 또는 디옥틸프탈레이트(dioctylphthalate) 등의 물질이 사용될 수 있다. 한편, 액체전해질로서는 카보네이트 계열의 용매에 전해질을 용해시킨 용액이 사용될 수 있는 바, 카보네이트 계열의 용매로서는 에틸렌카보네이트(ethylene carbonate), 프로필렌카보네이트(propylene carbonate), 디에틸카보네이트(diethyl carbonate), 에틸메틸카보네이트(ethylmethyl carbonate), 감마부틸락톤(γ-butyro lactone), 디옥시메탄(dioxymethane), 디옥시에탄(dioxymethane), 2-메틸테트라하이드로퓨란(2-methyl tetrahydrofuran) 또는 설포란(sulfolane) 등의 유기용매가 사용딜 수 있으며, 전해질로서는 리튬퍼클로레이트(lithium perchlorate), 리튬헥사플루오로포스페이트(lithium hexafluorophosphate), 리튬트리플레이트(lithium triflate), 리튬비스트리플루오로메틸설포닐이미드(lithium bis-trifluoromethylsulfonylimide), 리튬테트라플루오로보레이트(lithium tetrafluoroborate), 테트라에틸암모늄테트라플루오로보레이트(tetraethylammonium tetrafluoroborate) 또는 테트라메틸암모늄테트라플루오로보레이트(tetramethylammonium tetrafluoroborate) 등의 염이 사용될 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1: 본 발명의 고분자 결착제를 이용한 단위셀의 제조
먼저, 헥사플루오로프로필렌의 함량이 12중량%인 비닐리덴플루오라이드 공중합체(수평균분자량 350,000)와 메틸메타크릴레이트와 메타크릴산 리튬염이 공중합된 이오노머(메타크릴산 리튬염의 함량 12몰%, 수평균분자량 50,000)를 중량비 80:20로 혼합한 고분자 결착제의 중량 100에 대하여, 양극활물질로서 리튬코발트옥사이드(입자크기 10㎛) 230중량부 및 전도성 카본(입자크기 10㎚) 100중량부를 포함하는 전극조성물을 준비한 다음, 공용매인 아세톤에 균일하게 용해시킨 후 얻어진 슬러리를 유리판 위에 캐스팅하여 양극필름을 수득하였다. 또한, 활물질로서 결정성 카본(MCMB2528, 크기 10㎛, Kerr-MeGEE사)을 사용한 것을 제외하고는, 전기 양극의 제조와 동일한 방법으로 음극필름을 수득하였다.
이어, 전기 수득된 전극필름을 그리드형태의 집전체(양극의 경우에는 알루미늄 집전체를 음극의 경우에는 구리 집전체)위에 함께 가온,가압 조건에서 라미네이션하여 전극을 수득하고, 이렇게 제조된 각각의 전극필름 사이에 두께 50㎛의 디부틸프탈레이트로 가소화된 고분자필름을 넣고 이를 적층한 후, 가온, 가압조건에서 라미네이션하여 단위셀의 전구체를 수득한 다음, 셀 내의 가소제를 디에틸에테르로 선택적으로 추출제거하였다. 마지막으로, 전기 가소제가 제거된 단위셀의 전구체를 에틸렌 카보네이트와 디메틸카보네이트 1:1(v/v) 혼합용매에 리튬헥사플루오로포스페이트를 1M 농도로 용해시킨 액체전해질에 함침시켜 최종적으로 단위셀을 제조하였다.
이상에서 제조된 단위셀을 폴리에틸렌이 코팅된 알루미늄 포장재로 진공밀봉한 다음, 충방전 사이클 실험을 수행하였다. 실험은 토요(Toyo)사의 충방전측정기(모델명: TOSCAT-3000)를 이용하여, 가로, 세로 각각 2cm의 단위셀에 2.8 내지 4.2V의 전압범위에서 7mA/cm2의 전류밀도(C/3 rate)의 조건에서 실시되었다.
비교 실시예 1: 종래의 고분자 결착제를 이용한 단위셀의 제조
고분자 결착제로서 헥사플루오로프로필렌의 함량이 12중량%인 비닐리덴플루오라이드 공중합체(수평균분자량 350,000)가 사용된 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 단위셀을 제조한 다음, 충방전 사이클 실험을 수행하였다.
상기 실시예 및 비교실시예의 충방전시험 결과를 도 1a, 도 1b 및 도 2에 나타내었다.
도 1a는 실시예 1에서 제조된 본 발명의 고분자 결착제를 이용하여 제조된 단위셀의 충방전특성을 나타낸 그래프이고, 도 1b는 종래의 결착제를 이용하여 제조된 단위셀의 충방전특성을 나타낸 그래프이다. 도 1a 및 도 1b에서, 충방전 곡선의 비용량축(x축)의 값은 각 셀의 양극에서의 충전 또는 방전 용량을 의미한다. 도 1a와 도 1b를 비교해 볼 때, 본 발명의 결착제를 사용하는 경우 각 충방전 단계마다의 방전용량의 값이 높음을 확인할 수 있으며, 이는 극성이 높은 이오노머가 전극의 결착제로 부분적으로 도입됨에 따라 전극내로 액체전해질의 함침특성이 향상되었기 때문이다.
도 2는 이상의 실험결과를 보다 명확하게 하기 위하여, 본 발명의 결착제 및 종래의 결착제를 이용하여 제조된 단위셀의 충방전 횟수에 따른 방전용량을 비교하여 나타낸 그래프이다. 도 2에서, (가) 선은 본 발명의 고분자 결착제를 이용하여 제조된 단위셀의 충방전에 따른 방전용량을 나타내고, (나) 선은 종래의 고분자 결착제를 이용하여 제조된 단위셀의 충방전에 따른 방전용량을 나타낸 것이다. 도 2에서 보듯이, 본 발명의 고분자 결착제를 이용하여 제조된 단위셀은 충방전 횟수가 증가하여도 방전용량의 감소폭이 종래의 고분자 결착제를 이용하여 제조된 단위셀에 비하여 50%이상 줄어드는 것을 쉽게 확인할 수 있다.
이상에서 상세하게 설명하고 입증한 바와 같이, 본 발명은 비닐리덴플루오라이드 계열의 고분자와 이오노머를 포함하는 극성 고분자 결착제, 전극활물질 및 전도성 카본을 포함하는 이차전지용 고분자 조성물 및 이를 이용한 단위셀의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 이차전지용 고분자 조성물은 금속 집전체와의 결착특성이 우수하여, 이차전지용 고분자 결착제로 이용하는 경우 단위셀의 충방전 특성 및 방전용량이 향상되는 바, 충방전 횟수가 증가하여도 방전용량의 감소폭이 종래의 고분자 결착제를 이용하여 제조된 단위셀에 비하여 현저하게 감소한다.

Claims (8)

  1. 비닐리덴플루오라이드(vinylidenefluoride) 계열의 고분자 1 내지 99중량%와 이오노머(ionomer) 1 내지 99중량%를 포함하는 고분자 결착제;
    상기 고분자 결착제의 중량 100에 대하여 100 내지 1000중량부의 전극활물질; 및,
    상기 고분자 결착제의 중량 100에 대하여 1 내지 500중량부의 전도성 카본을 포함하는 이차전지용 전극 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    비닐리덴플루오라이드 계열의 고분자는 폴리비닐리덴플루오라이드 (polyvinylidenefluoride), 헥사플루오로프로필렌(hexafluoropropylene)의 조성이 1 내지 50몰%인 비닐리덴플루오라이드와 헥사플루오로프로필렌의 공중합체, 트리플루오로에틸렌(trifluoroethylene)의 조성이 1 내지 50몰%인 비닐리덴플루오라이드와 트리플루오로에틸렌의 공중합체 및 테트라플루오로에틸렌(tetrafluoroethylene)의 조성이 1 내지 50몰%인 비닐리덴플루오라이드와 테트라플루오로에틸렌 공중합체로 구성된 그룹으로부터 선택되는 물질로서, 분자량이 10,000 내지 1,000,000인 것을 특징으로 하는
    이차전지용 전극 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    이오노머는 메타크릴산(methacrylic acid) 알칼리염, 말레인산(maleic acid) 알칼리염 및 이타콘산(itaconic acid) 알칼리염으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 물질이 메틸메타크릴레이트(methylmethacrylate)와 공중합된 것으로, 이온기의 함량이 1 내지 99몰%이며, 분자량이 10,000 내지 1,000,000인 것을 특징으로 하는
    이차전지용 전극 조성물.
  4. 제 3항에 있어서,
    알칼리염은 리튬(Li)염, 나트륨(Na)염 또는 칼륨(K)염인 것을 특징으로 하는
    이차전지용 전극 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    전극활물질은 입자의 크기가 5 내지 50㎛인 리튬 망간옥사이드(LiMn2O4),리튬 코발트옥사이드(LiCoO2) 및 리튬 니켈옥사이드(LiNiO2)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 양극활물질; 또는, 입자의 크기가 5 내지 50㎛인 그라파이트(graphite) 및 하드카본(hard carbon)으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 음극활물질인 것을 특징으로 하는
    이차전지용 전극 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    전도성 카본은 입자 크기가 5 내지 50㎚인 것을 특징으로 하는
    이차전지용 전극 조성물.
  7. 제 1항의 조성물을 집전체 위에 라미네이션하여 양극 및 음극 전극을 수득하는 공정;
    상기 양극과 음극 사이에 가소제를 이용하여 가소화된 고분자 필름을 넣고 적층한 후, 라미네이션하여 단위셀의 전구체를 수득하는 공정; 및,
    상기 전구체내의 가소제를 비용매로 추출하여 단위셀을 제조하는 공정을 포함하는 단위셀의 제조방법.
  8. 제 7항의 방법으로 제조된 이차전지용 단위셀.
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