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KR20040090448A - 전자방출원의 제조방법 - Google Patents

전자방출원의 제조방법 Download PDF

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KR20040090448A
KR20040090448A KR1020040024956A KR20040024956A KR20040090448A KR 20040090448 A KR20040090448 A KR 20040090448A KR 1020040024956 A KR1020040024956 A KR 1020040024956A KR 20040024956 A KR20040024956 A KR 20040024956A KR 20040090448 A KR20040090448 A KR 20040090448A
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KR
South Korea
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film
laser
cathode
laser irradiation
forming
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Ceased
Application number
KR1020040024956A
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Inventor
요타니준코
우에무라사시로
구라치히로유키
Original Assignee
가부시키가이샤 노리타케 캄파니 리미티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 가부시키가이샤 노리타케 캄파니 리미티드 filed Critical 가부시키가이샤 노리타케 캄파니 리미티드
Publication of KR20040090448A publication Critical patent/KR20040090448A/ko
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Abstract

전착법, 열 CVD법 또는 스프레이법에 의해 피막(7)을 형성한 후, 이 피막에 레이저를 조사한다. 이 레이저 조사에 의해, 피막(7)을 구성하는 카본나노튜브가 잘려, 카본나노튜브의 밀도가 최적화된다. 이와 같이 피막(7)을 형성함으로써, 캐소드 구조체(5)로부터 안정된 에미션(emission)을 얻을 수 있다.

Description

전자방출원의 제조방법{METHOD OF MANUFACTURING ELECTRON-EMITTING SOURCE}
본 발명은 전자방출원의 제조방법에 관한 것이다.
종래부터, FED(Field Emission Display)나 형광표시관 등에서는, 전자방출원으로서 CNT(Carbon Nano Tube)나 CNF(Carbon Nano Fiber) 등의 나노튜브형상의 섬유가 이용되어져 왔다. 이와 같은 CNT를 도 8에 나타낸다. 이 도 8에 나타내는 바와 같이, 종래의 CNT는 캐소드 기판에 대하여 수직으로 형성되어 있다(일본 공개특허 1999-329312호 참조).
또한, 인쇄법에 의해 상술한 바와 같은 CNT를 캐소드 기판 위에 형성하는 방법도 있다. 이 경우, 기판에 CO2레이저나 YAG 레이저를 조사하여, 표면의 필러(filler)나 혼재되어 있는 흑연 미립자 등을 제거함으로써, 전자방출원이 되는 CNT를 기판 표면으로 노출시킨다(일본 공개특허 2000-36243호 참조).
또한, 열 CVD법에 의해 구부러진 CNT를 캐소드 기판 위에 형성하는 방법도 있다(일본 공개특허 2001-229806호 참조).
하지만, 캐소드 기판 위에 형성된 CNT의 높이에 차이가 있으면, 그 차이가 미소한 경우라도 가장 높은 CNT에 국소적인 전계집중이 일어나, 에미션이 국소적으로 발생한다는 문제가 생겼다.
또한, 그 국소적인 에미션은 CNT의 파괴를 일으키고, 이 CNT의 파괴가 잇달아 발생한다는 문제도 있었다. 이와 같은 국소적인 전계집중이나 CNT의 파괴가 발생하면, 전자방출원으로부터 안정된 에미션을 얻을 수 없다.
또한, CNT가 뒤얽힌 상태에서 형성된 캐소드에서도, 전계가 인가되기 어려운 부분이 발생하여, 균일한 에미션을 얻을 수 없었다.
이 때문에, 종래부터 안정한 에미션을 얻을 수 있는 전계방출원이 요구되었다.
본 발명은 안정한 에미션을 얻을 수 있는 전계방출원의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1은 본 실시예에 따른 광원관의 단면도이다.
도 2는 전착법에 의해 생성된 피막의 전자현미경 사진이다.
도 3은 레이저 조사 전의 캐소드 구조체의 전자방출 밀도를 나타내는 도면이다.
도 4는 종래의 캐소드 구조체의 전자방출 밀도를 나타내는 도면이다.
도 5는 레이저 조사 후의 피막의 전자현미경 사진이다.
도 6는 레이저 조사 전의 피막의 전자현미경 사진이다.
도 7은 레이저 조사 후의 캐소드 구조체의 전자방출 밀도를 나타내는 도면이다.
도 8은 종래 CNT의 상태를 나타내는 전자현미경 사진이다.
***주요 도면부호의 부호설명***
1 : 광원관 2 : 진공외위기
3 : 애노드 4 : 게이트 구조체
5 : 캐소드 구조체 6: 캐소드
7 : 피막
이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 전계방출원의 제조방법은, 기판에 구부러진 나노튜브형상의 섬유로 이루어지는 피막을 형성하는 단계와, 기판 위에 형성된 피막에 기판에 대하여 수직으로 레이저를 조사하는 단계를 구비한다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다.
도 1에서 전체를 부호 1로 나타내는 광원관은, 원형통의 글라스관의 한쪽 끝에 투명성을 가지는 페이스 글라스가 저융점 플릿(frit) 글라스로 접착고정되고, 다른 쪽 끝에 복수의 리드핀이 삽입 관통되는 동시에, 배기관이 일체적으로 형성된 스템(Stem) 글라스가 용접되어 형성된 진공외위기(2)를 가지며, 이 진공외위기(2) 안은 10-3~10-6Pa 정도의 압력으로 진공배기되어 있다.
진공외위기(2) 내부에는 페이스글라스가 설치된 단부측에 페이스 글라스에 대향하는 면으로 형광체(도시하지 않음)가 피착된 애노드(3)가 설치되고, 이 애노드(3)에 대향하여 대략 상자모양의 게이트 구조체(4)가 애노드(3)의 방향으로 메쉬부(4-1)를 향하여 설치되며, 이 게이트 구조체(3) 안에 캐소드 구조체(5)가 절연체를 통하여 설치되어 있다. 그리고, 애노드(3), 게이트 구조체(4) 및 캐소드 구조체(5)의 각각에는, 진공외위기(2)의 밖으로 끌려나온 리드핀을 통하여 전압이 인가된다.
금속기판으로 이루어지는 애노드(3)는 게이트 구조체(4) 및 캐소드 구조체(5)의 각각에 대하여 대략 평행하게 설치된다.
금속기판으로 이루어지는 게이트 구조체(4)는 메쉬부(4-1)와, 이 메쉬부(4-1)를 캐소드로부터 소정의 간격만큼 이간시켜 지지하는 주변부(4-2)로 구성된다.
캐소드 구조체(5)는 금속기판으로 이루어지는 캐소드(6)의 게이트 구조체(4)에 대향하는 표면에 전자방출 재료로서 CNT로 이루어지는 피막(7)이 형성되어 있다.
캐소드(6)는 철, 니켈 등을 주성분으로 하는 합금으로 구성된다. 한편, 캐소드(6)로는 철을 사용할 수도 있다. 이 경우, 공업용 순철(99.96Fe)을 사용하는데, 그 순도가 특히 규정된 순도일 필요는 없으며, 예를 들어, 97%나 99.9% 등의 순도이어도 좋다. 또한, 캐소드(6)에는 철을 포함하는 합금으로서는 예를 들어, 42합금이나 42-6합금 등을 사용할 수 있는데, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 실시예에서 캐소드(6)에는 피치 450㎛, 라인폭 80㎛의 육각구조를 한 메쉬가 형성되어 있는데, 메쉬 관통구의 개구부 형상은 금속 기판상에서 피막의 분포가 균일한 것이면 어떠한 형상이어도 좋으며, 개구부의 크기가 동일할 필요는 없다. 예를 들어, 개구부의 형상이 삼각형, 사각형, 육각형 등의 다각형이나 이 다각형들의 각을 둥글게 한 것, 또는 원형이나 타원형 등이어도 좋다. 또한, 금속부분과 인접하는 관통구멍 사이의 단면형상은 사각형에 한정되지 않고, 예를 들어, 원형이나 타원형 등의 곡선으로 구성된 것이나, 삼각형, 육각형 등의 다각형이나 이 다각형들의 각을 둥글게 한 것이어도 상관없다.
이어서, 캐소드(6)에 피막(7)을 형성하는 방법에 대하여 설명한다. 피막(7)은 전착법, 열 CVD법, 스프레이법 등으로 제조할 수 있다.
맨 먼저, 전착법에 의한 CNT의 형성 방법에 대하여 설명한다.
먼저, 아크(arc)방전 등의 방법으로 생성한 CNT 100mg을, 질산중에서 환류(還流)하여 촉매금속 등의 불술물을 제거하고, 이소프로필알코올(IPA) 100cc안에 넣어, 초음파나 계면활성제를 사용하여 IPA중에 균일하게 분산시킨 전착용액을 제작한다. 이어서, 캐소드(6)와 스텐레스로 이루어지는 대향전극을, 10mm의 간격을 두고 평행하게 전착용액중에 설치하고, 50V의 전압을 1분간 가한다. 전압을 가한 후, 금속기판을 전착용액으로부터 끌어내어 건조시키면, 캐소드(6) 상에는 도 2에 나타내는 바와 같은 피막(7)이 형성된다.
피막(7)을 구성하는 나노튜브형상 섬유는, 굵기가 1nm이상 1㎛미만 정도이고, 길이가 1㎛이상 100㎛미만 정도인 탄소로 구성된 물질이며, 흑연의 단층이 원통형으로 닫히며, 원통의 선단부에 5원환이 형성된 단층구조의 카본나노튜브나, 복수의 흑연층이 안착 구조로 적층되고, 각각의 흑연층이 원통형으로 닫힌 동축다층구조의 카본나노튜브이어도 좋고, 구조가 흐트러져 결함을 가진 속이 빈 흑연 튜브나 튜브내에 탄소가 채워진 흑연 튜브여도 좋다. 또한, 이들이 혼재된 것이어도 좋다. 이 나노튜브형상 섬유는 일단이 판모양 금속부재의 표면이나 관통구멍 벽에 결합하는 동시에, 도 2에 잘 나타낸 바와 같이, 구부러지거나 서로 얽혀 격자를 구성하는 금속부분을 덮어, 솜 모양의 피막을 형성하고 있다. 이 경우, 피막(7)은 캐소드(6)를 약 5㎛의 두께로 덮어, 매끄러운 곡면을 형성하고 있다.
이어서, 열 CVD법에 의한 피막(7) 형성 방법에 대하여 설명한다.
반응용기에 캐소드(6)를 넣고 진공으로 배기한 후, 일산화탄소 가스를 500sccm, 수소가스를 1000sccm의 비율로 도입하여 1기압을 유지하고, 적외선 램프로 기판모양 금속부재를 550~600℃에서 30분간 가열한다. 그러면, 캐소드(6) 위에는 상술한 전착법의 경우와 마찬가지의 피막(7)이 생성된다.
이어서, 스프레이법에 의한 피막(7) 형성 방법에 대하여 설명한다.
먼저, 전착법의 경우와 마찬가지로, CNT를 IPA중에 균일하게 분산시킨 용액을 제작한다. 이 제작한 용액을 에어브러시를 사용하여, 에어압력 0.1MPa로 에어브러시의 분출구로부터 약 10cm 떨어진 캐소드(6)에 용액을 불어넣는다. 여기서, 미리 기판을 가열하여 두어 용액이 증발하기 쉽게 해두어도 좋다. 그러면, 캐소드(6) 위에는 상술한 전착법이나 열 CVD법의 경우와 마찬가지의 피막(7)이 생성된다.
상술한 바와 같은 방법으로 설치된 캐소드 구조체(5)의 전자방출의 균일성에 대하여 측정한 결과를 나타낸다. 여기서, 도 3과 도 4를 참조하여, 본 실시예에 따른 캐소드 구조체(5)와 종래의 캐소드 구조체의 전자방출 밀도에 대하여 비교한다. 한편, 도 3, 4는 캐소드 구조체에서의 전자방출 균일성을 X방향, Y방향 모두 40㎛ 간격으로 설치한 측정점마다의 전류밀도를 나타내고, 피크를 0.1mA/cm2로 레벨링(levelling)하고 있다.
도 4에 나타내는 CNT를 수직으로 설치한 캐소드 구조체는 CNT의 높이에 차이가 발생하였기 때문에, 에미션이 국소적으로 일어나있는 것을 알 수 있다.
한편, 도 3에 나타내는 본 실시예의 레이저 조사 전의 캐소드 구조체(5)는, CNT가 구부러지거나 얽힘으로써 솜 모양의 피막(7)이 형성되며, 이 피막(7)이 매끄러운 표면을 가지기 때문에, 캐소드 구조체(5) 전체에 균일하게 전계가 인가되어, 결과적으로 에미션이 캐소드 구조체(5) 전체에서 일어나있는 것을 알 수 있다.
이와 같이, 본 실시예에 따르면, 솜 모양의 피막(7)을 형성함으로써, 에미션이 캐소드 구조체(5) 전체에서 일어나 안정된 에미션을 얻을 수 있다.
이어서, 본 실시예에서는 상술한 바와 같은 방법으로 피막(7)을 형성한 후, 이 피막에 레이저를 조사한다. 이 레이저 조사는 대기중, 질소 등의 가스 분위기 중 또는 진공중에서 일어나며, 레이저의 에너지 밀도는 5~500mJ/cm2, 바람직하게는 10~150mJ/cm2정도가 좋다. 이 때문에, 레이저로서는 예를 들어, XeCl 레이저, KrF 레이저 등의 엑시머레이저를 사용할 수 있다. 이와 같은 레이저를 캐소드(6)의 피막(7)이 형성된 면에 대하여 수직방향으로 피막(7) 전체를 빔의 직경 간격으로 주사(scanning)하여, 피막(7) 전체 또는 일부를 일정하게 조사하면, 도 5에 나타내는바와 같은 피막이 형성된다.
이어서, 레이저 조사 전의 피막(7)과 레이저 조사 후의 피막(7)의 상태를 도 5, 6을 참조하여 설명한다. 여기서, 도 5, 6에 나타내는 피막(7)은 열 CVD법으로 형성된 것이다.
도 5에 나타내는 레이저 조사 후의 피막(7)은 레이저 조사에 의해 CNT가 절단되기 때문에, CNT의 밀도가 낮으며, CNT의 단부(端部)도 많은 것을 알 수 있다.
한편, 도 6에 나타내는 레이저 조사 전의 피막(7)은 CNT가 많이 혼재해있어, CNT의 밀도가 높다. 또한, 하나하나의 CNT가 길기 때문에, 전자방출원이 되는 CNT의 단부가 적은 것을 알 수 있다.
이어서, 도 3과 도 7을 참조하여, 레이저 조사 전의 피막(7)과 레이저 조사 후의 피막(7)의 전자방출의 균일성에 대하여 비교한다. 여기서, 도 3 및 도 7은 각각 같은 조건하에서 실험한 결과이며, 캐소드 구조체에서의 전자방출의 균일성을 X방향, Y방향 모두 40㎛ 간격으로 설치한 측정점마다의 전류밀도를 나타내고 있다. 한편, 표시화면의 형편상, 도 3 및 도 7에서는 표시 피크를 0.1mA/cm2로 레벨링하고 있다. 따라서, 도 3 및 도 7에서, 그래프의 윗쪽 또는 상단이 편평한 부분 즉, 수평한 직선으로 표현된 부분은 전류 밀도가 0.1mA/cm2를 넘는 것을 의미한다.
도 3(레이저 조사 전)은 도 7(레이저 조사 후)에 비하여, 그래프의 상단이 편평한 부분이 많은 것을 알 수 있다. 이것은 상술한 바와 같이, 피크를 0.1mA/cm2로 레벨링하고 있기 때문에, 도 3에 나타내는 레이저 조사 전의 캐소드 구조(5)의전류밀도는 0.1mA/cm2보다 높은 부분이 많은 것을 의미한다. 실험결과에 따르면, 최대 전류 밀도는 레이저 처리전이 3.84mA/cm2, 레이저 처리후가 0.37mA/cm2이며, 레이저 처리후가 약 1자릿수 정도 낮은 값을 나타내고 있다. 따라서, 레이저 조사 후의 캐소드 구조(5)는 CNT를 절단함으로써 피막(7)의 표면이 일정한 높이로 형성되기 때문에, 국소적인 전계집중을 방지할 수 있으며, 안정된 에미션을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
또한, 실험결과에 따르면, 캐소드 구조체(5)에 흐르는 전체 전류는 레이저 조사 전이 1.72mA, 레이저 조사 후가 1.65mA로 양쪽이 거의 같다. 상술한 바와 같이, 최대 전류 밀도는 레이저 조사 전과 조사 후가 다르지만, 전체 전류는 레이저 조사 전과 조사 후에 거의 같다는 이 결과에 따르면, 레이저 조사 후의 캐소드 구조(5)에서는, 레이저에 의해 CNT가 절단됨으로써 에미션 사이트가 되는 CNT의 단부가 증가하여, 피막(7) 전체로부터 균일한 에미션이 얻어진다는 것을 알 수 있다.
또한, 실험결과에 따르면, 같은 전류량(전체 전류)을 얻기 위하여 필요한 전압은, 레이저 조사 전이 945V, 레이저 조사 후가 725V로, 레이저 조사 후에 낮아지고 있다. 이것은 피막(7)에서의 CNT의 밀도와 관련되어 있다. 즉, CNT의 밀도가 높으면, 에미션 사이트가 되는 CNT의 단부를 덮는 피막(7)을 구성하는 CNT는, 그 단부 근방으로 에미션에 필요한 전계가 부가되는 것을 저지해버린다. 이 때문에, CNT의 밀도가 높은 레이저 조사 전의 캐소드 구조(5)는 고전압을 인가하지 않으면 전자를 끌어낼 수 없다. 한편, 레이저 조사 후의 캐소드 구조(5)는 레이저 조사에 의해 CNT가 절단되어, CNT의 밀도가 최적화되어 있기 때문에, 낮은 전압으로 전자를 끌어낼 수 있게 되어 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 기판에 형성된 구부러진 나노튜브 섬유로 이루어지는 피막에 레이저를 조사함으로써, 피막의 표면이 일정한 높이로 형성되어, 국소적인 전계집중을 막을 수 있기 때문에, 안정된 에미션을 얻을 수 있다. 또한, 에미션 사이트가 되는 나노튜브형상 섬유의 단부의 수가 많아지기 때문에, 피막전체로부터의 균일한 에미션을 얻을 수 있다. 더욱이, 레이저 조사에 의해 나노튜브형상 섬유가 절단되어, 나노튜브형상 섬유의 밀도가 최적화되어 있기 때문에, 낮은 전압으로 에미션을 얻을 수도 있게 된다.

Claims (7)

  1. 기판에 구부러진 나노튜브형상 섬유로 이루어지는 피막을 형성하는 단계와,
    상기 기판 위에 형성된 상기 피막에 상기 기판에 대하여 수직으로 레이저를 조사하는 단계를 구비하는 전자방출원의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 피막을 형성하는 단계는, 탄소로 이루어지는 상기 나노튜브형상 섬유의 피막을 형성하는 단계를 구비하는 전자방출원의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 피막을 형성하는 단계는, 전착법, 열 CVD법 및 스프레이법에서 선택된 어느 한가지 방법으로 상기 피막을 형성하는 단계를 구비하는 전자방출원의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 피막을 형성하는 단계는, 철 또는 철을 포함하는 합금을 재료로 한 상기 기판에 상기 피막을 형성하는 단계를 구비하는 전자방출원의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 레이저를 조사하는 단계는, 상기 레이저를 에너지 밀도 5~500mJ/cm2로 조사하는 단계를 구비하는 전자방출원의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 레이저를 조사하는 단계는, 상기 레이저로서 엑시머 레이저를 조사하는 단계를 구비하는 전자방출원의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 레이저를 조사하는 단계는, 대기, 가스 및 진공에서 선택된 어느 한가지의 분위기 중에서 상기 레이저를 조사하는 단계를 구비하는 전자방출원의 제조방법.
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