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WO1998015668A1 - Procede de production d'un corps stratifie et corps stratifie - Google Patents

Procede de production d'un corps stratifie et corps stratifie Download PDF

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Publication number
WO1998015668A1
WO1998015668A1 PCT/JP1996/002907 JP9602907W WO9815668A1 WO 1998015668 A1 WO1998015668 A1 WO 1998015668A1 JP 9602907 W JP9602907 W JP 9602907W WO 9815668 A1 WO9815668 A1 WO 9815668A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
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laminate
substrate
substances
molecules
film
Prior art date
Application number
PCT/JP1996/002907
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Kishio Hidaka
Hideyuki Arikawa
Tetuya Ohashi
Yoshitaka Kojima
Shigeyoshi Nakamura
Original Assignee
Hitachi, Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi, Ltd. filed Critical Hitachi, Ltd.
Priority to PCT/JP1996/002907 priority Critical patent/WO1998015668A1/ja
Publication of WO1998015668A1 publication Critical patent/WO1998015668A1/ja

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y25/00—Nanomagnetism, e.g. magnetoimpedance, anisotropic magnetoresistance, giant magnetoresistance or tunneling magnetoresistance
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y10/00—Nanotechnology for information processing, storage or transmission, e.g. quantum computing or single electron logic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0026—Activation or excitation of reactive gases outside the coating chamber
    • C23C14/0031—Bombardment of substrates by reactive ion beams
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/127—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive
    • G11B5/33—Structure or manufacture of flux-sensitive heads, i.e. for reproduction only; Combination of such heads with means for recording or erasing only
    • G11B5/39—Structure or manufacture of flux-sensitive heads, i.e. for reproduction only; Combination of such heads with means for recording or erasing only using magneto-resistive devices or effects
    • G11B5/3903—Structure or manufacture of flux-sensitive heads, i.e. for reproduction only; Combination of such heads with means for recording or erasing only using magneto-resistive devices or effects using magnetic thin film layers or their effects, the films being part of integrated structures
    • G11B5/3967—Composite structural arrangements of transducers, e.g. inductive write and magnetoresistive read
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/127—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive
    • G11B5/33—Structure or manufacture of flux-sensitive heads, i.e. for reproduction only; Combination of such heads with means for recording or erasing only
    • G11B5/39—Structure or manufacture of flux-sensitive heads, i.e. for reproduction only; Combination of such heads with means for recording or erasing only using magneto-resistive devices or effects
    • G11B2005/3996—Structure or manufacture of flux-sensitive heads, i.e. for reproduction only; Combination of such heads with means for recording or erasing only using magneto-resistive devices or effects large or giant magnetoresistive effects [GMR], e.g. as generated in spin-valve [SV] devices

Definitions

  • the present invention relates to a functional member having a structure in which two types of thin films having different characteristics are alternately laminated, and in particular, to a superlattice giant magnetoresistive film (GMR) in which a magnetic material and a nonmagnetic material are alternately laminated.
  • GMR superlattice giant magnetoresistive film
  • the present invention relates to a method for manufacturing a laminate that can be applied to the production of materials for films, magnetic materials for CDs, and materials for MOS bonding.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-303724 discloses a method of manufacturing a magnetoresistive film by laminating a magnetic film and a non-magnetic film using a sputtering method and manufacturing a magnetic head of a magnetic disk drive.
  • the conventional method of manufacturing a laminated film requires a process of changing the type of a substance to be deposited, sputtered, or the like when forming each layer, and has a problem that the manufacturing is time-consuming and costly.
  • the atoms or molecules on the substrate are irradiated with an ion beam.
  • a method for manufacturing a laminate is provided, wherein the plurality of types of atoms or molecules are laminated on the substrate for each type of atomic or molecular substance.
  • Methods for depositing different types of atoms or molecules on a substrate include, for example, heating a metal or ceramic in a crucible by irradiating it with an electron beam to vaporize or regenerate by sputtering.
  • a method of depositing the deposited atoms or molecules on the substrate or a so-called CVD method using a reactive gas and depositing the reactive gas in contact with the substrate can be used.
  • the inventors deposit atoms or molecules on a substrate and irradiate with an ion beam to separate a plurality of types of substances, and obtain a structure in which each atom or molecule is laminated for each type of substance. I found that I can do it. This principle is based on forces that are not clearly understood at present. With the usual method of depositing atoms or molecules, the atoms or molecules cannot move after the atoms or molecules come into contact with the substrate. Therefore, atoms or molecules that are partially agglomerated while the atoms or molecules are floating in the reaction vessel are deposited as they are, so they are deposited in a two-dimensional island shape and solidified as they are.
  • each substance is a single layer Is more energy stable, and a uniform temperature region is formed in a direction parallel to the substrate surface. Therefore, a plurality of substances are formed as layers parallel to the substrate surface having a single composition. If more than 10 atomic layers of atoms or molecules are deposited on the substrate, the lowermost atomic layer is solidified and cannot be rearranged even if energy is subsequently applied by an ion beam.
  • the ion beam may be provided with energy for moving and rearranging the substance on the substrate, and the type of ions may be oxygen, nitrogen, or an inert gas (argon, xenon, etc.).
  • the material forming the laminate can be a reactive gas used for vaporization, sputtering, or CVD by electron beam heating, as used in conventional thin film forming techniques.
  • the manufactured film has little crystal disorder, it also has characteristic characteristics such as a small decrease in magnetic characteristics.
  • the number of atoms or molecules to be deposited per unit time is 1 to 100 with respect to the number of ions per unit time 1 of the ion beam irradiating the atoms or molecules on the substrate. . As described above, this is a desirable condition for rearrangement before the atoms to be deposited become more than 10 atomic layers and solidify.
  • Methods for depositing atoms or molecules include vapor deposition or sputtering. It is preferable that it is used. A certain degree of vacuum is required as conditions for ion beam irradiation. Since vapor deposition and sputtering can be performed most efficiently with the same degree of vacuum, this is a suitable combination for implementing the present invention in the same reaction vessel.
  • the ion beam is preferably a beam composed of at least one kind of ion selected from oxygen, nitrogen and argon. It is a gas species that is inexpensive and is suitable for applying energy to atoms or molecules on a substrate.
  • a laminated structure of metal and ceramics can be manufactured by using at least one kind of substance as a metal and the other kind as a ceramic.
  • At least one kind of the substance is made of a magnetic material, and the other kind is made of a non-magnetic material, so that a laminated structure of a single-domain magnetic layer and a non-magnetic layer can be obtained.
  • At least one of the plurality of substances may be a magnetic material, another one may be an insulating material, and the other one may be a conductive metal material.
  • the configuration, thickness, and the like of each layer can be easily changed as appropriate according to the application.
  • each substance is preferably a substance that does not dissolve in a liquid phase or a solid phase.
  • a substance once attached to a substrate is irradiated with an ion beam to relocate the substance. If each material is easily dissolved in each other during the rearrangement, there is a possibility that an intermediate layer diffuses between the layers. Therefore, the material forming the respective layers by be produced by a method of low solubility substance is is preferably c present invention each other, laminate structure as One if such obtained were manufactured in a conventional manner and can be produced become.
  • three or more layers of two types of substances are alternately stacked on a substrate, and the substance grows in a columnar direction in a direction perpendicular to the substrate, and a gap between the substances growing in a columnar form evaporates. It is possible to produce a laminate that is filled with a modified material.
  • the thickness of each layer can be set to 1 ⁇ m or less.
  • each material of the above-mentioned laminate satisfy the following formula, where f i represents the atomic volume ratio of a single substance.
  • the substance may be a small one of them may be a crystalline material t Further, in the above crystalline material, it is preferable that the closest atomic plane is a lamination plane.
  • twins may be formed without disturbing the stacking of the closest atomic plane.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of an apparatus for carrying out the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing a method for controlling a deposition amount according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a diagram showing the composition distribution of the laminated film manufactured in Example 1 of the present invention.
  • FIG. 4 is a view showing a typical example of the structure of the laminated film of the present invention.
  • FIG. 5 shows a transmission electron micrograph of the laminated film of the present invention observed from above.
  • FIG. 6 shows a lattice image of the laminated film according to Example 1 of the present invention, taken by a transmission electron microscope.
  • FIG. 7 is a diagram showing a magnetic head assembly of a magnetic disk recording device to which the laminated film of the present invention is applied.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view of a thin-film magnetic head to which the laminated film of the present invention is applied.
  • a laminate of the present invention was formed on the surface of the substrate using polycrystalline pure copper by a film forming apparatus shown in FIG.
  • This film deposition system is installed in a vacuum vessel 101.
  • the installed ion source 102, electron gun 103, evaporation crucible 104 capable of storing a plurality of evaporation materials, sample holder 105, and vacuum vessel 101 have a vacuum degree of 10- ⁇ Torr or less. It is composed of a vacuum pump 106 which can be evacuated.
  • the shape of the test piece is a 20 ⁇ 40 ⁇ 3 band-shaped plate. First, the surface of the test piece was mirror-polished, degreased and washed, and then attached to the sample holder 105 in the vacuum vessel 101.
  • the ion source 1 0 2 with an acceleration voltage 1 0 k V, Shi pull out electrode current density 1.5
  • the substrate surface was cleaned by irradiating with oxygen ion for 10 minutes under the condition of mA / cm 2 .
  • the ion source 1 0 2 or et oxygen ion irradiation in the conditions by irradiating an electron beam from an electron gun 1 0 3 to C u and A 1 2 0 3 placed in the deposition crucible 1 04 heated, it was co-deposited C u and a 1 2 0 3 by electron beam evaporation method.
  • C u and A 1 2 0 3 is their respective evaporated from separate crucibles, were also controlled independently deposited amount. Time control of the deposition amount starts deposited as shown in FIG. 2 only as C u, increasing the deposition amount of A 1 2 ⁇ 3 while gradually decreasing the deposition amount of C u, eventually
  • deposition rate of the deposition starting C u is 1 0 ⁇ ⁇ /]
  • deposition rate of A 1 2 0 3 at the end of vapor deposition is set to 1 0 ⁇ ⁇ Zh, film formation was carried out for 6 0 min.
  • the mixed film was formed only by vapor deposition without irradiation with oxygen ions.
  • Elemental analysis of the cross section of the sample prepared in this manner was performed by EPMA, and as a result, a film formed while performing oxygen ion irradiation according to the present invention and a film formed without performing oxygen ion irradiation as a comparative material were formed.
  • the C u 1 0 0-0% by either toward the surface from the substrate as shown in FIG. 3 of the sample a 1 2 ⁇ 3 0
  • the composition distribution was such that the composition continuously changed to about 100%.
  • the cross-sectional microstructures of these samples were observed with a TEM (transmission electron microscope).
  • Cu In the sample formed while performing oxygen ion irradiation according to the present invention, Cu:
  • a 1 2 ⁇ 3 composition ratio is 1 0: 0 to 5: alternately laminated in five areas C u and A 1 2 ⁇ 3 Guys Re also a thickness of several tens of nm from several nm single crystal phase It was an organization.
  • FIG. 4 is a schematic view of a typical example of such a laminated structure
  • FIG. 5 is a transmission electron micrograph observed from above the laminated body.
  • Figure 6 is C u:
  • a 1 2 0 3 is alternating C u and 3 to 5 mu m thick lattice image of the two near the It is a laminated structure.
  • the comparative material had a structure in which the particles were dispersed in a matrix form over the entire composition region, and such a laminated structure was not observed.
  • a single crystal Si wafer was used as a substrate, and a laminate of the present invention was formed on the surface thereof by a film forming apparatus shown in FIG.
  • This film-forming apparatus is an ion source 102, an electron gun 103, a deposition crucible 104 capable of storing a plurality of deposition materials, a sample holder 105, and a vacuum installed in a vacuum vessel 101.
  • the container 101 includes a vacuum pump 106 capable of evacuating the container 101 to a degree of vacuum of 10 Torr or less.
  • the specimen shape is a disk with a diameter of 25.4 x 1 mm. First, the surface of the test piece was degreased and washed, and then attached to the sample holder 105 in the vacuum vessel 101.
  • the ion source 1 0 2 0 accelerating voltage 1 with k V pull out Shi electrode current density 1.
  • the 5 m a ZCM oxygen ions in the second condition was cleaning of the irradiated surface of the substrate for 10 minutes.
  • Elemental analysis of the cross section of the sample prepared in this manner was performed by EPMA.
  • the sample formed while performing oxygen ion irradiation according to the present invention and the sample formed as a comparative material without performing oxygen ion irradiation were used. 6 0% none was C 0 of the sample, a 1 2 0 3 is was observed segregation at 4 0% composition. Furthermore, the cross-sectional microstructures of these samples were observed with a TEM (transmission electron microscope). In the sample formed while performing oxygen ion irradiation according to the present invention, C o and
  • a has been a tissue of alternately laminated with 1 2 0 3 is a thickness of several tens of nm from several nm in both a single crystal phase.
  • the comparative material had a structure in which particles were dispersed in a matrix in an island manner over the entire composition range, and such a laminated structure was not observed.
  • the superlattice giant magnetoresistive film is formed by laminating several layers of ferromagnetic material such as cobalt and nonmagnetic material such as copper to increase the resistance change when a magnetic field is detected.
  • Fig. 8 shows a cross-sectional view of the thin-film magnetic head.
  • a l 2 ⁇ 3 is a wear-resistant ceramics - to form a substrate protective layer on the T i C ceramics substrate, a lower shield film thereon, forming a lower gap layer.
  • a giant magnetoresistive film in which four layers of copper, a non-magnetic material, and cobalt, a ferromagnetic material, are alternately formed in four layers under the magnetic recording reading part of the head gap film.
  • a Ni—Fe film which is a hard magnetic film, is formed on portions other than the lower portion of the upper core.
  • a terminal, an upper gap film, an upper shield film, a light gap film, and an upper core were formed to produce a recording head.
  • the film forming apparatus shown in FIG. 1 was used in the same manner as in Example 1.
  • the laminated body of the present invention was formed on the surface of a glass disk of 3.5 inches in diameter and 0.5 in thickness by the film forming apparatus shown in FIG. First, the specimen surface was degreased and washed, and then attached to the sample holder 105 in the vacuum vessel 101. Then after evacuating the vacuum vessel 1 0 1 below 5 X 1 0- 6 Torr by a vacuum pump 1 0 6, the acceleration voltage 1 0 k V using an ion source 1 0 2, lead-out electrode current density 1. 5 mAZcm Irradiate with argon for 10 minutes under the conditions of 2 to clean the substrate surface. Leaning was performed.
  • Co and Cr placed in the evaporation crucible 104 were heated by irradiating an electron beam from the electron gun 103 to the Co and Cr, and Co and Cr were co-evaporated by an electron beam evaporation method.
  • C 0 and Cr were each evaporated from separate crucibles, and the deposition amount was controlled independently. The deposition amount was controlled at C o: 6 m / h and C r: 8 mZh, and the film was formed for about 2 minutes. In this way, an underlayer consisting of a mixed film of Co and Cr having a thickness of about 0.3 ⁇ was formed on the glass substrate.
  • the crucible containing Ta is also irradiated with an electron beam, thereby performing ternary electron beam deposition of Co, Cr, and Ta, an acceleration voltage of 10 kV, and an extraction electrode current density.
  • the film was irradiated with argon ions for 12 minutes under the condition of 1.5 mA / cm 2 to form a magnetic film composed of a laminated film composed of Co, Cr, and Ta.
  • the deposition amount of Co was increased so that a ferromagnetic film was formed.
  • the formed ferromagnetic film was a columnar crystal grown in a direction perpendicular to the glass substrate.
  • Such columnar ferromagnetic films are suitable for perpendicular magnetic recording type magnetic disks and magneto-optical disks. According to the present invention, a perpendicular magnetic recording type magnetic disk and magneto-optical disk can be manufactured in a short time.
  • the present invention is realized by a film forming apparatus shown in FIG. 1 on a substrate in which an MS wafer is formed by doping trivalent and pentavalent impurity atoms on a Si wafer substrate having a diameter of 2 inches and a thickness of 1 mm.
  • Acceleration voltage 1 0 k V using an ion source 1 0 2 in the semiconductor forming process also went the same vacuum chamber 1 0 1 (degree of vacuum 5 X 1 0- 5 Torr or less), the extraction electrode current density 1.
  • a 1 N and Cu placed in the evaporating crucible 104 are heated by irradiating an electron beam from the electron gun 103 with the electron beam evaporation method.
  • a 1 N and Cu were simultaneously vapor-deposited.
  • a 1 N and Cu respectively These were evaporated from separate crucibles and the amount of evaporation was controlled independently.
  • the deposition rate was kept constant at A 1 N: 6 m / h and Cu 8 ⁇ m / h, and the film was formed for about 12 minutes.
  • an insulating film made of a mixed film of A1N and Cu having a thickness of about 2 ⁇ m was formed on the Si semiconductor substrate.
  • the formed insulating film was columnar crystals perpendicular to the substrate surface.
  • Some MOS transistors used for power control raise the operating temperature to about 200 ° C.
  • the insulating film on the element peels or cracks due to thermal stress. It is feared that problems such as intrusion may occur.
  • the insulating film is made of a columnar crystal as in the present invention, it is possible to provide a semiconductor element which is not easily cracked by thermal stress and has high reliability even when used for a long time.

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Description

明 现 曞
積局䜓の補造法及び積局䜓 技術分野
本発明は、 異なる特性を有する二皮類の薄膜が亀互に積局した構造を 有する機胜性郚材に係わリ、 特に磁性䜓ず非磁性䜓を亀互に積局させた 超栌子巚倧磁気抵抗効果膜G M R膜甚材料 C D甚磁性材料 M O S 接合甚材料等の補造に適甚できる積局䜓補造法に関する。 背景技術
埓来、 二皮類以䞊の異なる特性を有する薄膜を積局させた構造䜓は、 䞀぀の局ごずに異なる物質を蒞着 スパッタなどの方法により圢成し、 堆積させるこずにより補造しおいた。 䟋えば、 スパッタ法を甚いお磁性 膜ず非磁性膜を積局し磁気抵抗効果膜を補造し、 磁気ディスク装眮の磁 気ぞッ ドを補造する方法が特開平 5— 303724 号公報に開瀺されおいる。 埓来の積局膜を補造する方法では、 各局を圢成する際に蒞着 スパッ タ等を行う物質の皮類を倉えるプロセスが必芁であり、 補造に時間がか かりコス ト高であるずいう問題点があった。 たた、 䞀぀の局の厚さをナ ノメ䞀タのオヌダで正確に制埡しながら倚局化するこずは技術的に難し く、 歩留た りが䜎䞋するずいう問題もあった。
本発明の目的は、 耇数皮類の特性の異なる薄膜を短時間に倚局化でき る積局膜の補造方法を提䟛するこずにある。 たた本発明の目的は、 各局 の膜厚がナノメヌタオヌダである機胜性薄膜積局䜓を提䟛するこずにあ る。 発明の開瀺
䞊蚘目的を達成するため、 本発明によれば、 耇数皮類の異なる原子た たは分子を基板䞊に堆積させながら、 該基板䞊の該原子たたは分子に、 むオンビヌムを照射するこずによリ、 前蚘耇数皮類の原子たたは分子を 前蚘基板䞊に原子たたは分子の物質の皮類毎に積局させるこずを特城ず する積局䜓補造法が提䟛される。
耇数皮類の異なる原子たたは分子を基板䞊に堆積させる方法ずしおは、 䟋えばる぀がに入れた金属 セラミックスなどを電子ビヌムを照射する こずにより加熱し、 蒞気化したり、 あるいはスパッタするこずなどによ リ生成させた原子たたは分子を基板䞊に堆積させる方法たたは、 反応性 のガスを甚い、 基板ず反応性のガスが接觊した時に堆積させる、 いわゆ る C V D法などを甚いるこずができる。 通垞の方法により、 耇数皮類の 異なる物質を含む蒞気を基板䞊に堆積した堎合は、 それぞれの物質が凝 集し、 基板の衚面方向に察し 2次元的な島状の局ができる。 発明者らは、 原子たたは分子を基板䞊に堆積させるずずもにむオンビヌムを照射する こずによリ耇数皮類の物質を分離し、 それぞれの原子たたは分子の物質 の皮類毎に積局した構造䜓を埗るこずができるこずを芋いだした。 この 原理は、 珟圚明確にはわかっおいない力 以䞋のように考えおいる。 通垞の原子たたは分子の堆積方法では、 基板䞊に原子たたは分子が接 觊した埌は、 原子たたは分子は移動するこずができない。 埓っお原子た たは分子が反応容噚䞭で浮遊しおいる間に郚分的に凝集した原子たたは 分子はそのたたの圢で堆積するため 2次元的な島状に堆積し、 そのたた 固化する。 ここで、 むオンビヌムを原子たたは分子が固化する前に照射 しお、 基板䞊に存圚する物質に゚ネルギ䞀を䞎えるこずにより、 物質を 構成する原子に移動のための゚ネルギヌが付䞎される。 各物質は単䞀局 を圢成したほうが゚ネルギヌ的に安定しおおり、 か぀基板衚面に平行な 方向に均䞀な枩床領域が圢成される。 そのため、 耇数の物質は、 単䞀の 組成からなる基板衚面に平行な局ずしお圢成される。 基板䞊に堆積する 原子たたは分子が 1 0原子局以䞊堆積するず最䞋局の原子局は固化しお したい、 その埌むオンビヌムにより゚ネルギヌを䞎えおも、 再配列でき なくなる。 埓っお、 基板䞊に堆積する原子たたは分子が 1 0原子局堆積 する前に十分な゚ネルギヌのむオンビヌムを照射する必芁がある。 具䜓 的には、 むオンビヌムの゚ネルギヌ密床 積局䜓を圢成する基板の枩床 蒞気䞭の各物質の量などを調敎するこずにより、 圢成される積局䜓の膜 構造 膜厚を制埡するこずができる。 むオンビヌムずしおは、 基板䞊の 物質に移動 再配眮のための゚ネルギ䞀を䞎えられれば良く、 むオンの 皮類は酞玠 窒玠や䞍掻性ガス アルゎン キセノ ン等 を甚いるこず ができる。 積局䜓を圢成する物質は、 通垞の薄膜圢成技術で甚いられる ような、 電子ビヌム加熱による、 蒞気化 スパッタ、 たたは C V Dに甚 いられるような反応性ガスを䜿甚するこずができる。
䞊蚘構成により、 異なる物質ごずにスパッタ しお積局䜓を補造する堎 合に比べおナノメヌタオヌダの薄膜を早く、 䜎コス トで補造するこずが 可胜ずなる。 たた、 補造される膜に結晶的な乱れが少ないため、 䟋えば 磁気的な特性の䜎䞋が少ないなどの特性䞊の特城もある。
䞊蚘においお、 前蚘基板䞊の原子たたは分子に照射するィォンビヌム のむオンの単䜍時間圓たりの個数 1 に察しお、 堆積させる原子たたは分 子の単䜍時間圓たりの個数が 1〜 1 0 0であるこずが奜たしい。 これは 䞊蚘したように、 堆積させる原子が 1 0原子局以䞊になり固化する前に、 再配眮させるための望たしい条件である。
原子たたは分子を堆積させる方法ずしおは、 蒞着たたはスパッタ リ ン グされたものであるこずが奜たしい。 むオンビヌムを照射する条件ずし おは䞀定の真空床が芁求される。 蒞着 スパッタ リングは、 同皋床の真 空床で最も効率よく実斜するこずが可胜であるので、 同じ反応容噚内で 本発明を実斜するのには奜適な組み合わせずなる。
前蚘むオンビヌムは、 酞玠 窒玠及びアルゎンの䞭から遞ばれた少な く ずも䞀皮のむオンからなるビヌムであるこずが奜たしい。 安䟡である ずずもに、 基板䞊の原子たたは分子に゚ネルギヌを付䞎するに奜適なガ ス皮であるからである。
䞊蚘構成においお、 前蚘むオンビヌム照射時に、 前蚘物質のそれぞれ 単䜓の原子䜓積率を倉化させるこずにより、 亀互に積局する分離盞のそ れぞれの厚さを物質濃床に比䟋しお倉化させるこずができる。
たた、 䞊蚘構成においお、 物質の少なく ずも䞀皮類を金属、 他の䞀皮 類をセラミ ックスずし、 金属ずセラミッタスの積局構造䜓を補造するこ ずができる。
スパッタ法を甚いた堎合、 セラミックスは金属に比べおスパッタ速床 が遅いので、 セラミックスず金属を同皋床の厚さで積局䜓ずするこずは 技術的に難しく、 か぀プロセスに時間がかかるものであった。 本発明の 方法を甚いれば、 短時間で簡単にセラミックスず金属の混合積局䜓を補 造するこずができる。
䞊蚘構成においお、 物質の少なく ずも䞀皮類を磁性材料、 他の䞀皮類 を非磁性材料ずし、 単磁区の磁性局ず非磁性局の積局構造にするこずが できる。
磁性材料ず非磁性材料を倚局に積局させ、 巚倧磁気抵抗効果膜などの 機胜性薄膜を補造する方法が泚目されおいる。 このような膜を、 埓来法 を甚いお補造した堎合には、 倚局にするため補造プロセスに時間がかか るこず、 各局に結晶的に乱れが生じやすく、 十分な磁気的特性が埗られ ないこずなどの問題があった。
本発明の方法を甚いるこずによっお、 短時間に結晶的な乱れの少ない 積局膜を補造するこずが可胜になる。
たた、 耇数の物質の少なく ずも䞀皮類を磁性材料 他の䞀皮類を絶瞁 材料 他の䞀皮類を導電性金属材料ずするこずもできる。 本発明は、 甹 途に応じお各局の構成 膜厚等を適宜容易に倉曎できる。
䞊蚘構成においお、 各物質は、 液盞たたは固盞の状態においおお互い に溶解しない物質であるこずが奜たしい。 本発明では、 䞀旊基板に付着 した物質にむオンビ䞀ムを照射するこずにより、 物質を再配眮させる。 再配眮の際に各物質がお互いに溶解しやすい物質であれば、 各局の間に 盞互に拡散した䞭間局のような物が生成する可胜性がある。 埓っお、 各 局を圢成する物質はお互いの溶解床が小さい物質であるこずが奜たしい c 本発明の方法で補造するこずによっお、 埓来の方法では補造し埗なか ぀たような構造の積局䜓が補造可胜ずなる。 䟋えば、 基板䞊に二皮類の 物質が亀互に䞉局以䞊積局しおおり、 か぀該物質は前蚘基板に察しお垂 盎方向に柱状に成長し、 曎に前蚘柱状成長する物質同士の隙間が、 蒞発 した物質で充填されおいるような積局䜓が補造可胜である。
䞊蚘積局䜓では各局の厚さを 1 ÎŒ m以䞋ずするこずができる。
䞊蚘積局䜓の各物質は、 それぞれ単䜓の原子䜓積率を f i ずしたずき、 䞋蚘の匏を満足するこずが望たしい。
∑f i = 1
か぀
0 . 2 2≀fi≀ 0 . 7 8
たた、 䞊蚘物質は、 少なく ずもその䞀぀が結晶性材料であっおも良い t たた、 䞊蚘結晶性材料は、 最密原子面が積局面ずなっおいるこずが奜 たしい。
たた、 䞊蚘結晶性材料は、 最密原子面の積局が乱れるこずなく双晶が 圢成されおいおも良い。 図面の簡単な説明
第 1 図は本発明を実斜するための装眮の䞀䟋を瀺す図である。
第 2図は、 本発明の実斜䟋 1 に係わる、 蒞着量の制埡方法を瀺す図で ある。
第 3図は、 本発明の実斜䟋 1 で補造した積局膜の組成分垃を瀺す図で ある。
第 4図は、 本発明の積局膜の構造の兞型的な䟋を瀺す図である。 第 5図は、 本発明の積局膜を䞊方から芳察した透過型電子顕埮鏡写真 を瀺す。
第 6図は、 本発明の実斜䟋 1 に係わる積局膜の透過型電子顕埮鏡によ る栌子像を瀺したものである。
第 7図は、 本発明の積局膜が適甚される磁気ディスク蚘録装眮の磁気 ぞッ ドアセンブリ䞀を瀺した図である。
第 8図は、 本発明の積局膜が適甚される薄膜磁気ぞッ ドの断面図を瀺 したものである。 発明を実斜するための最良の圢態
(実斜䟋 1 )
基材ずしお倚結晶の玔銅を甚いその衚面に第 1 図に瀺す成膜装眮によ ぀お本発明の積局䜓を圢成した。 この成膜装眮は真空容噚 1 0 1 内に蚭 眮された、 むオン源 1 0 2 電子銃 1 0 3 耇数の蒞着原料を収玍可胜 な蒞着る぀が 1 04 詊料ホルダヌ 1 0 5、 及び真空容噚 1 0 1 を 10— ε Torr以䞋の真空床に排気可胜な真空ポンプ 1 0 6等から構成されおいる。 詊隓片圢状は 2 0 X 4 0 X 3匪の板状である。 たず、 詊隓片衚面を鏡面 研磚し、 脱脂 掗浄を行った埌、 真空容噚 1 0 1内の詊料ホルダヌ 105 に取り付けた。 次に真空容噚 1 0 1内を真空ポンプ 1 0 6で 5 1 0— 6 Torr以䞋に排気埌、 むオン源 1 0 2を甚いお加速電圧 1 0 k V, 匕き出 し電極電流密床 1. 5 mA/cm2の条件で酞玠ィオンを 1 0分間照射し基 材衚面のクリヌニングを行った。 その埌、 前蚘条件でむオン源 1 0 2か ら酞玠むオン照射を継続したたたで、 蒞着る぀が 1 04におかれた C u ず A 1203に電子銃 1 0 3から電子ビヌムを照射しお加熱し、 電子ビヌ ム蒞着法により C uず A 1203を同時蒞着した。 C uず A 1203はそれ ぞれ別々のる぀がから蒞発させ、 たた独立しお蒞着量を制埡した。 蒞着 量の制埡は第 2図に瀺すように蒞着開始時は C uのみずし、 挞次 C uの 蒞着量を枛少させながら A 12〇3の蒞着量を増加させ、 最終的には
A 1 z 03のみを蒞着するずいう制埡を行った。 なお蒞着開始時の C uの 蒞着速床は 1 0 ÎŒ πι/] 、 蒞着終了時の A 1203の蒞着速床は 1 0 ÎŒ πι Zhずし、 6 0分間の成膜を行った。 このようにしお、 厚さ玄 1 Ο ÎŒ πι の C uず A 1203の組成が連続的の倉化した混合膜を基材䞊に圢成した。 なお、 比范のために酞玠むオンの照射を行わず、 蒞着のみでも前蚘混合 膜を圢成した。
このようにしお䜜補した詊料の断面の元玠分析を E P M Aで行った結 果、 本発明による酞玠むオン照射を行いながら成膜した詊料ず比范材ず しお䜜補した酞玠むオン照射を行わずに成膜した詊料のいずれも第 3図 に瀺すように基材から衚面に向けお C uが 1 0 0〜 0 %、 A 12〇 3が 0 〜 1 0 0 %に連続的に組成が倉化する組成分垃ずなっおいた。 さらに、 これらの詊料の断面埮现組織を T E M (透過型電子顕埮鏡 で芳察した。 本発明による酞玠むオン照射を行いながら成膜した詊料では C u 
A 1 2〇3の組成比が 1 0  0から 5  5の領域で C uず A 1 2〇3がいず れも単結晶盞で数 n mから数十 n mの厚さで亀互に積局した組織ずな぀ おいた。 このような積局組織の兞型的な䟋の暡匏図を第 4図に、 積局䜓 の䞊方から芳察した透過型電子顕埮鏡写真を第 5図に瀺す。 第 6図は C u  A 1 2 0 3の組成比が 8  2の付近の栌子像で 1 0〜 2 0 n m厚さ の C uず 3〜5 ÎŒ mの A 1 2 0 3が亀互に積局した組織ずなっおいる。 侀 方、 比范材では党組成領域にわたっおマ 卜 リックスに島状に粒子が分散 した組織ずなっおおり、 このような積局組織は芋られなかった。
(実斜䟋 2 )
基材ずしお単結晶 S i りェハを甚いその衚面に第 1 図に瀺す成膜装眮 によっお本発明の積局䜓を圢成した。 この成膜装眮は真空容噚 1 0 1 内 に蚭眮された、 むオン源 1 0 2 電子銃 1 0 3 耇数の蒞着原料を収玍 可胜な蒞着る぀が 1 0 4 詊料ホルダヌ 1 0 5、 及び真空容噚 1 0 1 を 1 0 Torr以䞋の真空床に排気可胜な真空ポンプ 1 0 6等から構成され おいる。 詊隓片圢状は盎埄 2 5 . 4 X 1 mm の円板状である。 たず、 è©Šéš“ 片衚面の脱脂 掗浄を行った埌、 真空容噚 1 0 1 内の詊料ホルダヌ 105 に取リ付けた。 次に真空容噚 1 0 1 内を真空ポンプ 1 0 6で 5 X 1 0— 6 Torr以䞋に排気埌、 むオン源 1 0 2 を甚いお加速電圧 1 0 k V 匕き出 し電極電流密床 1 . 5 m A Zcm2の条件で酞玠むオンを 1 0分間照射し基 材衚面のク リヌニングを行った。 その埌、 前蚘条件でむオン源 1 0 2か ら酞玠むオン照射を継続したたたで、 蒞着る぀が 1 0 4におかれた C o ず A 1 2 O aに電子銃 1 0 3から電子ビヌムを照射しお加熱し、 電子ビヌ ム蒞着法によ り C o ず A 12 03を同時蒞着した。 C oず A l 20aはそれ ぞれ別々のる぀がから蒞発させ、 たた独立しお蒞着量を制埡した。 蒞着 量の制埡は C o  6 ÎŒ /h , A 1203  4 mZhで䞀定ずし玄 1 2 分間成膜を行った。 このようにしお、 厚さ玄 2 / mの C o ず A l 2〇3の 混合膜を単結晶 S i ゥヱハ基材䞊に圢成した。 なお、 比范のために酞玠 ィオンの照射を行わず、 蒞着のみでも前蚘.混合膜を圢成した。
このようにしお䜜補した詊料の断面の元玠分析を E P M Aで行った結 果、 本発明による酞玠ィオン照射を行いながら成膜した詊料ず比范材ず しお䜜補した酞玠むオン照射を行わずに成膜した詊料のいずれも C 0せ 6 0 %、 A 1203が 4 0 %の組成で偏析等は芋られなかった。 さらに、 これらの詊料の断面埮现組織を T EM (透過型電子顕埮鏡 で芳察した。 本発明による酞玠むオン照射を行いながら成膜した詊料では C o ず
A 1203がいずれも単結晶盞で数 n mから数十 n mの厚さで亀互に積局 した組織ずなっおいた。 䞀方、 比范材では党組成領域にわたっおマ トリ ックスに島状に粒子が分散した組織ずなっおおり、 このような積局組織 は芋られなかった。
(実斜䟋 3 )
第 7図に瀺すような磁気ディスク蚘録装眮に甚いられる磁気ぞッ ドア センプリ䞀の磁気蚘録の読み曞きをするための薄膜磁気ぞッ ド甚巚倧磁 気抵抗効果膜を本発明を甚いお補造する方法に぀いお説明する。 超栌子 巚倧磁気抵抗効果膜は匷磁性䜓であるコバルト等ず非磁性䜓である銅等 を数局積局しお磁堎を怜知したずきの抵抗倉化を倧きく したものである。 第 8図に薄膜磁気ヘッ ドの断面図を瀺す。 図に瀺すように、 耐摩耗性 セラミックスである A l 2〇3— T i Cセラミツクス基板の䞊に基板保護 膜を圢成し、 その䞊に䞋郚シヌルド膜 䞋郚ギャップ膜を圢成する。 例 郚ギダップ膜の磁気蚘録読みず り郚の䞋に䜍眮する郚分に非磁性材料で ある銅ず匷磁性材料であるコバル卜を各四局ず぀亀互に圢成した巚倧磁 気抵抗効果膜 GMR膜 を圢成する。 䞊郚コアの䞋郚以倖の郚分には 硬質磁性膜である N i — F e膜を圢成する。 その他、 端子 䞊郚ギダッ プ膜 䞊郚シ䞀ルド膜 ラむ 卜ギャップ膜 䞊郚コアを圢成し蚘録ぞッ ドを䜜補した。 巚倧磁気抵抗効果膜 GMR膜 の圢成に圓たっおは、 実斜䟋 1 ず同様に第 1 図に瀺す成膜装眮を甚いた。 加速電圧 1 0 k V 匕き出し電極電流密床 1. 5 mAZcm2の条件で酞玠むオンを 1 0分間照 射し基材衚面のク リ䞀二ングを行った埌、 前蚘条件でむオン源から酞玠 むオン照射を継続したたたで、 蒞着る぀が 1 0 4におかれた C o ず C u に電子銃 1 0 3から電子ビヌムを照射しお加熱し、 電子ビヌム蒞着法に より C o ず C uを同時蒞着した。 C o ず C uはそれぞれ別々のる぀がか ら蒞発させ、 たた独立しお蒞着量を制埡した。 蒞着量の制埡は C o  4 ÎŒ m/h , A 1203  S ^ mZhで䞀定ずし玄 5分間成膜を行った。 こ のようにしお、 厚さ玄 4 n mの C o ず厚さ 2 n mの C uが亀互に 5局ず ぀積局しおいる膜を圢成した。 この膜の断面構造を T EMで芳察したが 膜の境界局郚での結晶構造の乱れはほずんど芋られず、 良奜な磁気的特 性が埗られた。
(実斜䟋 4 )
盎埄 3. 5むンチ 厚さ 0. 5匪のガラス円板衚面に第 1 図に瀺す成膜 装眮によっお本発明の積局䜓を圢成した。 たず、 詊隓片衚面の脱脂 掗 浄を行った埌、 真空容噚 1 0 1 内の詊料ホルダヌ 1 0 5に取り付けた。 次に真空容噚 1 0 1 内を真空ポンプ 1 0 6で 5 X 1 0— 6Torr以䞋に排気 埌、 むオン源 1 0 2 を甚いお加速電圧 1 0 k V 匕き出し電極電流密床 1. 5 mAZcm2の条件でアルゎンィォンを 1 0分間照射し基板衚面のク リヌニングを行った。 その埌、 蒞着る぀が 1 04におかれた C oず C r に電子銃 1 0 3から電子ビヌムを照射しお加熱し、 電子ビヌム蒞着法に より C oず C rを同時蒞着した。 C 0 ず C rはそれぞれ別々のる぀がか ら蒞発させ、 たた独立しお蒞着量を制埡した。 蒞着量の制埡は C o  6 m/h , C r  8 mZhで䞀定ずし玄 2分間成膜を行った。 このよ うにしお、 厚さ玄 0.3 ÎŒ ιη の C oず C rの混合膜からなる䞋地膜をガ ラス基板䞊に圢成した。 その埌、 T aを入れたる぀がにも電子ビヌムを 照射するこずにより、 C o C r , T aの 3元系の電子ビヌム蒞着を行 うずずもに、 加速電圧 1 0 k V 匕き出し電極電流密床 1. 5 m A/cm2 の条件でアルゎンむオンを 1 2分間照射し、 C o , C r , T aからなる 積局膜からなる磁性膜を圢成した。 磁性膜においおは C oの蒞着量を倚 く しお、 匷磁性膜が圢成されるようにした。 圢成された匷磁性膜はガラ ス基板に垂盎な方向に成長した柱状晶ずなっおいた。 このような柱状晶 の匷磁性膜は垂盎磁気蚘録型の磁気ディスク 光磁気ディスクに奜適な ものである。 本発明によれば、 短時間に垂盎磁気蚘録型の磁気ディスク 光磁気ディスクが補造可胜ずなる。
(実斜䟋 5 )
盎埄 2ィンチ 厚さ 1 mmの S i りェハ基板に 3䟡及び 5䟡の䞍玔物原 子を ドヌプしお M〇 S型半導䜓を圢成した基板に、 第 1図に瀺す成膜装 眮によっお本発明の積局䜓を圢成した。 半導䜓圢成プロセスを行ったも のず同じ真空容噚 1 0 1 (真空床 5 X 1 0— 5Torr以䞋 䞭でむオン源 1 0 2を甚いお加速電圧 1 0 k V 匕き出し電極電流密床 1. 5 mAZ cm2 の条件で窒玠むオンを照射しながら、 蒞着る぀が 1 04におかれた A 1 Nず C uに電子銃 1 0 3から電子ビヌムを照射しお加熱し、 電子ビ ヌム蒞着法により A 1 Nず C uを同時蒞着した。 A 1 Nず C uはそれぞ れ別々のる぀がから蒞発させ、 たた独立しお蒞着量を制埡した。 蒞着量 の制埡は A 1 N  6 m / h , C u 8 ÎŒ m / hで䞀定ずし玄 1 2分間 成膜を行った。 このようにしお、 厚さ玄 2 ÎŒ mの A 1 Nず C uの混合膜 からなる絶瞁膜を S i半導䜓基板䞊に圢成した。 圢成した絶瞁膜は基板 衚面に察し垂盎な柱状晶ずなっおいた。
電力制埡甚の M〇 S トランゞスタでは、 䜿甚時の枩床が 2 0 0 °C皋床 に䞊昇するものもあるが、 このような堎合、 玠子䞊の絶瞁膜が熱応力に より、 剥離したり、 亀裂が入るなどの問題が起こるこずが危惧されおい る。 本発明のように、 絶瞁膜が柱状晶からなるものでは、 熱応力による 亀裂の発生が起こリにく く、 長期間の䜿甚においおも信頌性の高い半導 䜓玠子を提䟛するこずができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 耇数皮類の異なる原子たたは分子を基板䞊に堆積させながら、 該基 板䞊の該原子たたは分子に、 むオンビヌムを照射するこずにより、 前蚘 耇数皮類の原子たたは分子を前蚘基板䞊に原子たたは分子の物質の皮類 毎に積局させるこずを特城ずする積局䜓補造法。
2 . 請求項 1 においお、 前蚘基板䞊の原子たたは分子に照射するむオン ビヌムのィオンの単䜍時間圓たりの個数 1 に察しお、 堆積させる原子た たは分子の単䜍時間圓たりの個数が 1〜 1 0 0であるこずを特城ずする 積局䜓補造法。
3 . 請求項 1蚘茉の原子たたは分子が、 蒞着たたはスパッタ リ ングされ たものであるこずを特城ずする積局䜓補造法。
4 . 請求項 1蚘茉のむオンビヌムが、 酞玠 窒玠及びアルゎンの䞭から 遞ばれた少なく ずも 1皮のむオンからなるビヌムであるこずを特城ずす る積局䜓補造法。
5 . 請求項 1 においお、 前蚘むオンビヌム照射時に、 前蚘物質のそれぞ れ単䜓の原子䜓積率を倉化させるこずにより、 亀互に積局する分離盞の それぞれの厚さを物質濃床に比䟋しお倉化させるこずを特城ずする積局 䜓補造法。
6 . 請求項 1 においお、 前蚘物質の少なく ずも䞀皮類を金属、 他をセラ ミックスずし、 金属ずセラミツクスの積局構造䜓を補造するこずを特城 ずする積局䜓補造法。
7 . 請求項 1 においお、 前蚘物質の少なく ずも䞀皮類を磁性材料、 他を 非磁性材料ずし、 単磁区の磁性局ず非磁性局の積局構造にするこずを特 城ずする積局䜓補造法。
8 . 請求項 1 においお、 前蚘積局䜓䞭の、 前蚘耇数の物質の少なく ずも 䞀皮類を磁性材料、 たた他の䞀皮類を絶瞁材料、 たた他の䞀皮類を導電 性金属材料にしお、 磁性局ず絶瞁局および導電局の䞉局の積局構造にす るこずを特城ずする積局䜓補造法。
9. 請求項 1 においお、 前蚘物質は、 液盞たたは固盞の状態においおお 互いに溶解しない物質であるこずを特城ずする積局䜓補造法。
1 0. 基板䞊に耇数皮類の物質が亀互に䞉局以䞊積局しおおり、 か぀該 積局䜓の積局面が該物質の結晶の最密面であるこずを特城ずする積局䜓 (
1 1 . 請求項 1 0蚘茉の積局䜓が、 前蚘基板に察しお垂盎方向に成長し た柱状結晶の集合䜓からなるこずを特城ずする積局䜓。
1 2. 請求項 1 1蚘茉の柱状結晶の隙間が、 蒞発した物質で充填されお いるこずを特城ずする積局䜓。
1 3. 請求項 1 0蚘茉の積局䜓の各積局面の厚さが 1 ÎŒ m以䞋であるこ ずを特城ずする積局䜓。
1 4. 請求項 1 0蚘茉の物質は、 それぞれ単䜓の原子䜓積率を fiずした ずき、 䞋蚘の匏を満足するこずを特城ずする積局䜓。
∑fi = 1
か぀
0. 2 2≀fi≀ 0. 7 8
1 5. 請求項 1 0蚘茉の物質は、 少なく ずもその䞀぀が結晶性材料であ るこずを特城ずする積局䜓。
1 6. 請求項 1 5蚘茉の結晶性材料は、 最密原子面の積局が乱れるこず なく双晶が圢成されおいるこずを特城ずする積局䜓。
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