WO1999008321A1

WO1999008321A1 - Epoxy resin sealing material for molding semiconductor chip and method for manufacturing the same

Info

Publication number: WO1999008321A1
Application number: PCT/JP1997/002774
Authority: WO
Inventors: Takanori Kushida; Akio Kobayashi; Yosuke Obata; Hironori Ikeda; Taro Fukui; Masashi Nakamura
Original assignee: Matsushita Electric Works, Ltd.
Priority date: 1997-08-07
Filing date: 1997-08-07
Publication date: 1999-02-18
Also published as: US6120716A; JP3135926B2

Description

明細書半導体チップをモールドするためのエポキシ樹脂封止材料及びその製造方法

技術分野

本発明は、半導体チップをモールドするためのエポキシ樹脂封止材料及びその製造方法に関する。

背景技術

エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材からなる封止組成物を圧縮してできた所謂タブレツトを使用してトランスファー成形により半導体チップの封止が行なわれている。このタブレットは、上記封止組成物を混練し、これを半硬化してできた硬化物を粉砕して得た粒状物を円筒状に圧縮して形成される。このようにして得られたタブレツトはトランスファ一成形機のポットに供給されてから、モールドのキヤビティに強制的に送られてここで半導体チップを包囲する形で成形される。近年、封止性能を向上させるために、マルチポット型のトランスファー成形機を使用することが提案されており、このマルチポット型のトランスファー成形機では複数のポットが設けられてポットから対応するキヤビティまでのランナー長を短くして複数の半導体チップを一度に封止するようになっている。ポット数が多くなると、タブレツトのサイズを小さくして一つのポットに供給されるタブレットの十分な個数とすることが必要とされる。この点を考慮して、タブレツトに圧縮する前の粉砕物を利用することが考えられる。

しかしながら、半硬化したェポキシ組成物を粉砕した後の粉砕物には多数の微細粉が含まれており、この微細粉は封止材料を計量器に供給するための材料移送経路や封止材料をポットに供給するための材料移送経路で目詰まりを起こしゃすく、その結果モールドキヤビティに封止材料が十分に供給されず、その結果封止性能が低下することになる。また、この微細粉は粒径の大きな粒体に付着する傾向が有るため、篩によって分級することが困難であり、粒体をポットゃモールドキヤビティに供給する際に加えられる振動によって容易に粒体から分離してしまう。更には、振動によつて粒体の角かけが起こり、微細粉が新たに発生するものである。

更に、たとえタブレットを使用しても、タブレットがポット乃至キヤビティに供給される間に振動を受けて微細粉が容易にタブレツ卜から分離されて、キヤビティに至る移送経路の目詰まりを起こすことがある。

上記の問題に鑑みて、トランスファ一成形機の材料移送経路に目詰まりが発生しにくい粒状のエポキシ封止材料を提供することが望まれる。発明の開示

本発明では、上述の問題点を解消する改良されたエポキシ樹脂封止材料及びその製造方法を提供する。本発明によるエポキシ樹脂封止材料は、エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材、離型剤からなる組成を有し、 0 . 1 mm〜 5 . 0 mmの粒径を有する粒状体が全体の 9 9 w t %以上で、 0 . 1 mm未満の粒径を有する粒状体が全体の 1 w t %以下である。このェポキシ樹脂封止材料はその安息角が 2 0 ° 〜4 0 ° であることが特徴であり、これによりモールドキヤビティに至る材料移送経路に目詰まりを起こすことが無い良好な流動性を発揮して、優れた封止性能を保証する。なお、 0 . 1 mm未満の粒径を有する微細粉が 1 w t %を超える場合や、 0 . 1 mm 〜 5 . 0 mmの粒径を有する粒状体が 9 9 w t %未満の場合、材料移送経路に目詰まりが発生しやすくなる。また、安息角が 4 0 ° を超える場合も、材料移送経路に目詰まりが発生しやすくなる。安息角が 2 0 ° 未満の封止材料は製造しようとすると製造するために長時間かかり、経済的でない。

このエポキシ樹脂封止材料は以下の過程により製造される。先ず、上記成分の封止組成物を混練して B—ステージ状態の半硬化物を得て、この半硬化物を粉砕して直径が 5 mm以下の粉砕物（piece) を得る、この粉砕物は粒径が 0 . 1 mmから 5 . 0 mmの粒体 (granule)と粒径が 0 . 1 mm 未満の微細粉 (minute powder)とを含み、粒体を継続的に動かしながら粒体の表面にあるェポキシ封止組成物の樹脂成分を溶融させることで、上記微細粉を樹脂成分の溶融相内に捕捉し、次いで、上記溶融相を固化させることで微細粉を捕捉した樹脂層で被覆された粒状の上記ェポキシ樹脂封止材料が得られる。この結果、 0 . l mm〜5 . 0 mmの粒径を有する粒状体の表面には樹脂層が形成され、この樹脂層に 0 . 1 mm未満の粒径を有する微細粉が捕捉される。この方法により、分離した微細粉が少ないェポキシ樹脂封止材料が成功裏に得られて、上記の粒度分布と上記の安息角が満足できる。

好ましい実施例においては、粒体を攪拌しながら加熱することで、全体の粒体についてその表面で上記封止組成物の樹脂成分を効率よく溶融させることができると共に、粒体が互いにくつっき合ってむやみに大きな塊となるのと防止して、一様なサイズのエポキシ樹脂封止材料の製造を容易に行なえる。

また、粒体の表面へ加熱により樹脂層を形成する前処理として、粉砕物に水を添加して上記粒体の表面を湿潤化させることが望ましい。この前処理を行なうことで、樹脂成分を溶融させて溶融相を形成する前に、微細粉を粒体表面に付着させることができて、その直後の過程での溶融相への微細粉の捕捉効率をあげることができる。

溶剤や湿潤化剤を攪拌中の粒体の集合体に添加して造粒を行なうことができる。溶剤としては粒体表面での封止組成中の榭脂成分を溶かして溶融することができるものが選択されこれにより表面を湿潤化してここに微細粉を吸収する。湿潤化剤も同様に表面を湿潤化して微細粉を吸収するものであり、エポキシ樹脂、硬化剤、離型剤、界面活性剤及び水の群から選択された一つまたはそれ以上である。湿潤化剤として離型剤を用いることは封止過程を容易とすることができる上で望ましい。

上述した目的や利点及びその他の目的や利点は以下に述べる図面を参照した発明の詳細な説明や実施例から明白になろう。図面の簡単な説明

図 1は本発明に係るエポキシ樹脂封止材料の製造に使用されるミキサーを示す概略図；

図 2は本発明に係るエポキシ樹脂封止材料の製造に使用される流動容器を示す概略図発明を実施するための最良の形態

本発明のエポキシ樹脂封止材料は粒状体として提供されてトランスファー成形機で半導体チップを埋入成形するために使用される。エポキシ樹脂材料は、エポキシ樹脂、硬化剤、離型剤、無機充填材からなる封止組成物から調製される。この他、組成物には必要に応じて、硬化促進剤、界面活个生剤、シランカップリング剤、着色剤、低応力化剤、難燃剤が含まれる。このェポキシ樹脂封止組成物は樹脂成分として無機充填材ゃ着色剤以外のものが含まれる。ェポキシ樹脂としては、オルソクレゾールノボラック型ェポキシ榭脂、ビスフエノール A型エポキシ樹脂、ビフエニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジェン型エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂等が挙げられ、これらの特定のエポキシ樹脂を単独や組み合わせて使用してもよレ、。

硬化剤としては、フヱノールノボラック樹脂及びその誘導体、クレゾ一ルノボラック樹脂及びその誘導体、モノまたはジヒドロキシナフタレンノボラック樹脂及びその誘導体、フエノール類やナフトール類と p—キシレンの縮合体、ジシク口ペンタジェンとフエノールの共重合体等のフエノール系硬化剤や、アミン系硬化剤や、酸無水物等が挙げられる。これら特定の硬化剤は、単独や組み合わせて使用してもよい。なお、フエノールノポラック樹脂を用いた場合、樹脂硬化物の吸湿率を低下することができ好ましい。その配合量としては、通常エポキシ樹脂に対して、当量比で 0 . 1〜1 0の範囲で配合される。

離型剤としては、ステアリン酸、モンタン酸、パルミチン酸、ォレイン酸、リノール酸等の脂肪酸、その脂肪酸のカルシウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩、亜鉛塩等の塩、その脂肪酸のアミド、リン酸エステル、ポリエチレン、ビスアマイド、カルボキシル基含有ポリオレフイン及び天然カルナバ等が挙げられる。離型剤を含有することにより半導体素子やリードフレームとの密着性の高いエポキシ樹脂の使用が可能となり、トランスファ一成形時、樹脂硬化物とプランジャーや金型との離型性が保証される。

無機充填材としては、結晶シリカ、溶融シリカ、アルミナ、マグネシァ、酸化チタン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、窒化ケィ素、タルク、ケィ酸カルシウム等が挙げられる。上記無機充填材は、単独で用いても、 2種類以上を併用してもよい。なお、無機充填材として結晶シリカ又は溶融シリカ等のシリカを用いた場合、樹脂硬化物の線膨張係数が小さくなり、半導体素子の線膨張係数に近づくため好ましい。なお、無機充填材を、樹脂成分と無機充填材の合計 1 0 0重量部中に 6 0〜9 5重量部含有することが望ましく、これにより樹脂硬化物の吸湿量が低下させることができると共に封止された半導体の半田付け時の熱に対する耐熱性が優れる。無機充填材としては、 0 . 5〜5 0 / mの平均粒径のものが用いられる。

硬化促進剤としては、 1， 8—ジァザ一ビシクロ（5 , 4， 0 ) ゥンデセン一 7、トリエチレンジァミン、ベンジルジメチルァミン等の三級ァミン化合物、 2—メチルイミダゾール、 2—ェチルー 4ーメチルイミダゾール、 2—フエ二ルイミダゾール、 2—フエ二ルー 4一メチルイミダゾ一ノレ等のイミダゾールイ匕合物、トリフエ二ノレホスフィン、トリプチノレホスフィン等の有機ホスフィン化合物等が挙げられる。

界面活性剤としては、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセリド等が挙げられる。

シラン力ップリング剤としては、 γ —ダリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のエポキシシランや、 Ν—フエ二ルー γ —アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン等が挙げられる。

着色剤としては、カーボンブラック、酸化チタン等が挙げられる。低応力化剤としては、シリコーンゲル、シリコーンゴム、シリコーンオイル等が挙げられる。

難燃剤としては、例えば、三酸化アンチモン、ハロゲン化合物、リン化合物等が挙げられる。

これらの硬化促進剤、シランカップリング剤、離型剤、着色剤、低応力化剤、界面活性剤、及び難燃剤としては夫々一つまたはそれ以上が用いられる。

エポキシ樹脂封止材料の製造に際しては、上記の樹脂成分と無機充填材が例えばヘンシェルミキサーのようなミキサーで混合され、加熟しながら混練されて樹脂成分を軟化させてからシート状、棒状やその他の半硬化体として押し出される。この混練及び押し出しは、例えば、熱ロール、二軸二一ダーゃ押し出し機を用いて行われる。混練は、樹脂成分の硬化が大きく進まない程度で、樹脂成分と無機充填材との馴染みが十分になる程度の時間行われる。その後、硬化体を粉砕して 5 . 0 mm以下の粒径の粉砕物を得る。 5 . 0 mmを超えるものが含まれる場合には、篩い分け等を行なって除去する。この粉砕は、例えば、ロータリーカッター、ローラーミルゃハンマーミルを用いて行われる。このようにして粉砕された粉砕物は 0 . 1 mm以上の径を有する粒体と、 0 . 1 mm未満の径を有する微細粉この粉砕物は造粒されて微細粉を捕捉する樹脂被覆を夫々有する最終のエポキシ榭脂封止粒状体とされる。粉砕物に熱等と攪拌とが組み合せて加えられて微細粉の捕捉を伴う造粒が行われる。即ち攪拌しながら熱等を加えることで粒体表面の樹脂成分が溶融して溶融相が形成され、これが微細粉を捕捉する。

造粒方法 A

上記の造粒を行なう一つの方法は、図 1に示すミキサーを使用する。このミキサーは、上部開口の容器 1 0、モータ 1 2によって容器內で回転する攪拌翼 1 1とで構成される。攪拌翼 1 1を高速で回転することにより、容器 1 0内の粉砕物粒体 Gが強烈に攪拌されて互いに衝突して摩擦熱を発生し、この摩擦熱で粒体表面に存在する封止組成中の最も融点が低い樹脂成分を溶融させる。温度即ち摩擦熱量はモータ速度を選択することで調整して最低の溶融点を有する樹脂成分を溶融させることができる。溶融相を持った粒体は互いに衝突を行なうことで溶融相同士の界面でくつ付いて凝集する。この凝集物粒体が所定の大きさの径になると、回転する攪拌翼 1 1によってせん断されて小さな径に戻される。この凝集とせん断とが繰り返されて適当な大きさの粒体が得られ、この間に微細粉が溶融相に捕捉される機会が大きくなる。この後、攪拌翼 1 1の回転速度を低下させて樹脂成分の溶融を停止させるも粒体の攪拌を続け、溶融相を冷却させて粒体表面にできる樹脂層に微細粉を拘束させる。この攪拌によって安息角が所定の範囲 2 0 ° 〜 4 0 ° の粒状体が得られる。この方法では、攪拌翼の回転速度を低下させる時、離型剤を追加することが望ましく、これによつて、粒体の表面に離型剤の層や離型剤が樹脂に溶融や混合した組み合わせ層が形成される。このように粒体表面に離型剤を追加することで封止過程を容易に行なうことができる。この方法でのミキサーとしては、ヘンシェルミキサ一、ュニノくーサノレミキサー、リボンブレンダーゃスーノ一ミキサーが用いられる。

造粒方法 B

別の造粒方法としては上のミキサーにヒーターを追加して使用することがある。このヒーターは図 1の容器の壁内に設けられて、粉砕された粒体表面に存在する封止組成中の最も融点が低レ、樹脂成分を溶融させる温度まで加熱する。攪拌翼 1 1による攪拌は加熱中を通じて行われ、樹脂成分の溶融相の界面を介して粒体の凝集が行われると同時に回転する攪拌翼によるせん断により径が大きくなるのが防止される。この凝集中に、微細粉が溶融相に捕捉される。攪拌中に、凝集された粒体は攪拌翼のせん断作用によって均一な径の粒体に分割される。また、この攪拌によって安息角が所定の範囲 2 0 ° 〜 4 0 ° の粒状体が得られる。この方法においても、離型剤を追加して粒体の表面に、離型剤の層や樹脂成分と離型剤との組み合わせ層を形成することが望ましい。

造粒方法 C

更なる造粒方法としては、図 2に示すような、流動層容器を使用する。この流動層容器は、容器 2 0、ブロワ一 2 1、及びヒーター 2 2とで構成される。粉砕された粒体 Gは容器 2 0内のスクリーン 2 3の上に収められ、ブロワ一 2 1から供給される上昇空気流中に懸濁して流動床を形成する。排気口の近傍にはフィルタ一 2 4が設けられて粒体の回収がなされる。先ず、ヒーターを稼動させて空気によって懸濁 ·攪拌されている粒体を加熱して粒体表面にある封止組成物中で最も低い溶融点の樹脂成分を溶融させる。このような溶融相を有する粒体は流動床中で互いに衝突して溶融相の界面を介して適当な大きさに凝集される、この間に微細粉が溶融相に捕捉される。流動床中において粒体が始終移動しているため、凝集した粒体の分割が常に行なわれ、粒体が過度に大きな塊とならず、適当な大きさに造粒される。この後、ヒーター温度を低下させて流動床中で凝集した粒体を固化させ、その結果得形成される樹脂層に微細粉が捕捉された一様な径の粒体を得る。溶融相に捕捉できなかった微細粉は流動床の上方に流されてフィルター 2 4で回収される。この攪拌によって安息角が所定の範囲 2 0 ° 〜4 0 ° の粒状体が得られる。

この方法においても、ヒーター温度が低下した時に、離型剤を追加して粒体の表面に離型剤の層や樹脂成分と離型剤の組み合わせ層を形成することが望ましい。

この方法に用いられる流動層容器としては、遠心空気流やスパイラル空気流を用いた装置が利用できる。造粒方法 D

別の造粒方法としては、図 1 のミキサーを使用して、粉砕物を攪拌しながら、粉砕物の集合物に溶剤を添加する。この溶剤の添加によって、粒体の表面での封止組成物中の樹脂成分を溶解させてこの表面を湿潤化し、粉砕物の攪拌中に微細粉を吸着すると共に粒体を凝集させる。この凝集物粒体が所定の大きさの径になると、回転する攪拌翼 1 1によってせん断されて小さな径に戻される。この凝集とせん断とが繰り返されて適当な大きさの粒体が得られ、この間に微細粉が湿潤された粒体表面に捕捉される機会が大きくなる。この後、攪拌を続けながら冷風または温風を供給して粒体表面を乾燥して、微細粉が表面に捕捉された粒体を得る。この攪拌によつて安息角が所定の範囲 2 0 ° 〜4 0 ° の粒状体が得られる。溶剤は一度に添加してもよくまた粒体の攪拌中に数回に亘つて添加してもよい。この溶剤としては、メタノール、キシレン、トルエン、へキサン、メチルーェチノレケトン、ェチノレアセテート、シクロへキサン、イソプロパノーノレ、ベンゼン、メチルアセトン、無水エタノールが使用される。造粒方法 E

他の造粒方法としては、図 1 のミキサーを使用して、粉砕物を攪拌しながら、湿潤化剤を粉砕物に添加する。この湿潤化剤としては、エポキシ樹脂、硬化剤、離型剤、界面活性剤からなる群から選択された少なくとも一つである。この湿潤化剤は液体として粒体表面を覆ってこれを湿潤化し、粒体の攪拌中に湿潤化された表面に微細粉を吸着させと共に粒体を凝集させる。この後、攪拌を続けながら冷風または温風を供給して粒体表面を覆つた湿潤化剤を固化して、微細粉が表面に捕捉された粒体を得る。この攪拌によって安息角が所定の範囲 2 0 ° 〜4 0 ° の粒状体が得られる。湿潤化剤は一度に添加してもよくまた粒体の攪拌中に数回に亘つて添加してもよい。湿潤化剤として室温で固体のものは、粒体に添加される前に加熱されて液状化される。このように室温で固体の湿潤化剤を用いれば、粒体を強制的に冷却せずとも所望の粒体を得ることができる。湿潤化剤としては封止過程を容易とする離型剤が望ましい。また、湿潤化剤は 0 . 1〜5重量部を粉砕物 1 0 0重量部に対して添加されることが造粒性能と乾燥性能とのバランスを取る上で望ましい。造粒方法 F

更に他の実施例は混練押出し機を用いて、エポキシ封止組成物を混練してこれをダイ出口から棒状に押出して溶融状態でカツトした後、丸めながら冷却して固化し、直径が 0 . 5 mm〜5 . 0 mmの粒状体をえる。上の造粒方法 A〜Eに基づいて粉砕された粒体を凝集 ·造粒する前に、前処理を行なって粒体表面に微細粉を捕捉 ·拘束する効率を高めることが望ましい。以下の処理はこの目的のために有用であると認められた。造粒前処理

攪拌中の粉砕された粒体の集合物に水を添加して、粒体の表面を湿潤化して粒体を凝集させる共に微細粉を吸着する。この粒体はその後攪拌されながら乾燥されて水分が除去される。この処理により、微細粉が湿潤化された粒体表面に付着する。このような凝集は上述のミキサーや流動層容器を用いて行われ、この処理後は上の A〜Eの方法の一つによって造粒される。尚、水以外に、エポキシ封止組成物の樹脂成分を溶解すること無い液体、例えば、エポキシ樹脂組成物に配合されたものと同種または異種のェポキシ樹脂、硬化剤、離型剤、界面活性剤などが使用できる。以下の実施例は本発明を例示するものであり、請求の範囲に制限を加えるものではない。実施例 1

本実施例は上記造粒方法 Aに基づいてエポキシ樹脂封止材料を製造する。

以下の成分を夫々記載の配合割合で混ぜ合わせてエポキシ樹脂封止組成物を調製した。

エポキシ樹脂：

オルソクレゾールノポラック型エポキシ樹脂 [住友化学工業社製、商品名 ESCN195XL] 3重量部

ビフエニル型エポキシ樹脂 [油化シェルエポキシ社製、商品名 YX40 00H] 3重量部

硬化剤：

フエノール樹脂 [荒川化学工業社製、商品名タマノール 752] 5重量部

無機充填材：

溶融シリ力 [龍森社製、商品名 R O 8 ] 80重量部

離型剤：

ステアリン酸 [大日本化学社製、商品名 W02] 0. 3重量部

天然カルナバ [大日化学社製、商品名 F— 1—100] 0. 3重量部カツプリング剤：

y—グリシドキシプロビルトリメトキシシラン [東レダウコ一二ングシリコーン社製、商品名 SH6040] 1重量部

硬化促進剤：

2—フエ二ルイミダゾ一ル 1重量部

着色剤：

カーボンブラック 0. 2重量部

難燃剤：

三酸化アンチモン 5重量部。上記配合のエポキシ樹脂組成物を二軸混練機に投入して、温度 85°C で 5分間混練し、冷却後カッターミルで粉砕して 5. Omm径以下で融点が 63°Cの粒状粉砕物を得た。この粉砕物には 0. 1から 5. 0mmの径の粒体が 90重量。/。、 0. 1mm以下の径の微細粉が 10重量％含まれる。

5 OKgの粉砕物をヘンシヱルミキサー [三井鉱山社製] に投入して上述の造粒方法 Aに基づいて粒状体を造粒する。攪拌翼 1 1を 1500 r pmで 10分間回転させて粒体を攪拌して粒体間に発生する摩擦熱で粒体表面の樹脂成分を溶解させ、溶解相に微細粉を捕捉する。次いで、攪拌翼の回転速度を 400 r pmに低下させて実質的な摩擦熱を加えないようにして粒体の攪拌を 20分間攪拌させて、微細粉を捕捉した樹脂層を表面に有するェポキシ樹脂封止粒状体を得た。実施例 2

本実施例は前処理を加えた上記造粒方法 Aに基づいてエポキシ樹脂封止材料を製造する。

実施例 1 で調整した 5 OKgの粉碎物をヘンシェルミキサー [三井鉱山社製] に投入し、攪拌翼 1 1を 400 r pmで回転させながら 2Kgの純水を粒体に噴霧して 2 0分間攪拌を続けて粒体表面を湿潤化させた。次いで、攪拌翼 1 1を 1 5 0 0 r p mで 1 0分間回転させ、攪拌による摩擦熱で粒体表面の樹脂成分を溶融させて溶融相に微細粉を捕捉する。引き続いて、攪拌翼 1 1の回転速度を 4 0 0 r p mに落とすと共に、ミキサーに空気を送風して粒体を 2 0分間攪拌させて乾燥させ、微細粉を捕捉した榭脂層を表面に有するエポキシ樹脂封止粒状体を得た。実施例 3

本実施例は上記造粒方法 C に基づいてエポキシ樹脂封止材料を製造する。

実施例 1で調製したエポキシ樹脂組成物の粉砕物 5 0 K gを図 2で代表的に示すような流動層容器 [大川原製作所社製] に投入し、室温の空気を容器の下部から上方に向けて供給することで粒体の流動層を形成した。次いで、トルエンを 0 . 5 K g添加して、攪拌中を 1 0分間行なって、粒体表面のエポキシ樹脂組成の樹脂成分を溶解してここに溶解相を形成た。その後、空気の温度を 4 0 °Cに上昇させて 6 0分間の攪拌を行なって、溶融相を乾燥させて、微細粉を捕捉した樹脂層を表面に有するエポキシ樹脂封止粒状体を得た。実施例 4

本実施例は上記造粒方法 Eに基づいてエポキシ樹脂封止材料を製造する。

実施例 1で調製したエポキシ樹脂組成物の粉砕物 5 0 K gをリボンブレンダ一に投入し、ブレンダ——の攪拌翼を 2 0 0 r p mで回転させながらエポキシ樹脂組成物に離型剤として配合した離型剤と同様のステアリン酸を 0 . 5 K gの 7 0 °Cに加熱して添加した。この攪拌中にステアリン酸により粒体表面を湿潤化してここに微細粉が捕捉されて粒体が造粒され、ステアリン酸が冷却されて、表面に微細粉が捕捉されたエポキシ樹脂封止粒状体を得た。実施例 5

本実施例は上記造粒方法 Fに基づいてエポキシ樹脂封止材料を製造する。

実施例 1と同様のエポキシ樹脂封止組成物を混練押出し機に投入して混練した。次いで加熱した、直径 1 . 5 mmのダイ出口を通過させて溶融させつつ棒状に押出し、カッティングした後、傾斜面を転がしながら冷却して丸い形状としてエポキシ樹脂封止粒状体を得た。比較例 1

実施例 1で調製したエポキシ樹脂組成物の粉砕物比較例 2

実施例 1で調製したエポキシ樹脂組成物の粉砕物を、 0 . 3 mm以下の粒径の粒体を通す篩を用いて分級し、この篩を通過しなかった粒体を比較例 2の試料とした。比較例 3

実施例 1で調製したエポキシ樹脂組成物の粉砕物を、圧縮率 9 2 %で重さが 1 . 2 gで直径が 7 . 4 mmの円筒状のタブレットに圧縮成形した。比較例 4

実施例 1で得られた粒状体を再度ユニバーサルミキサ、より 4 0 0 r p mで 1 0分間で粉砕した。実施例及び比較例の評価

実施例 1〜 5の粒状体及び比較例 1〜 4の粒体ゃタブレットについて. 以下の表 1， 2に示すような下記特性について評価した。

表 2

計量エラー（g ) 計量エラー（g )

5 c cの容器を使用 1 0 c cの容器を使用実施例 1 0.15 0.15

実施例 2 0.05 0.05

実施例 3 0.10 0.10

実施例 4 0.2 0.2

実施例 5 0.2 0.3 比較例 1 2.0 3.0 比較例 2 0.5 1.0

比較例 3

比較例 4 0.5 1.0 粒度分布はロータップ振動機に備え付けた一連の篩を用いて決定した。これらの篩を 3 0分間に亘つて振動させながら 2 0 0 gの試料を篩に通して分級して各篩に残る粒状体や粒体の重量を計測した。このように計測した重量を分級前の試料の重量を基準にして粒径が 0 . l mm〜5 . 0 mm の粒体と粒径が 0 . 1 mm未満の微細粉の重量比を算出した。

f hヽ

^ = tan-' —

50j

安息角は、長さ 5 0 mmで上部開口径が 5 0 mmのガラス製円筒形漏斗で 7 mm長の直径が 7 mmの出口管を有するものを用いて決定した。この漏斗を 3 0 m m厚で 1 0 0 mm径のガラス製円板上に出口管の下端が円板から高さ 1 0 0 mmとなるように鉛直にかつ円板と同軸上に配置した。 J I Sの K 6 9 1 1に定められた採取方式に基づいて、 3 0 0 gの粒状体や粒体を漏斗に通して円板上に静かに注いでこの上に傾斜を持った粒状体や粒体の塊を形成した。漏斗が粒状体で閉塞した場合は、 2 mm径の銅棒を用いて漏斗から粒状体や粒体を押し出した。この傾斜した塊の高さ（h)から以下の式で定めた安息角（Θ) を求めた。安息角（Θ) の測定は各試料について 7 回行われ、最大と最小を除く 5 つの中間値の平均値を評価のために選択した。

粉塵量はピエゾーバランス粉塵計を用いて粉塵量が 0 . 1 m g Zm ³未満に維持されたクリーンルーム内で 2 0 0 gの試料を 0 . 5 mの高さから自由落下させた時の粉塵濃度を決定した。

二次粉塵比率はロータップ振動機に取り付けた 2リッターの合成樹脂ボトルを使用して求めた。 5 0 0 gの試料をボトルに収め、夫々 3 0分、 6 0分間振動させ、振動を与える前の試料重量に対する 0 . 1 mm径未満の粉塵の重量比率を 3 0分及び 6 0分振動後の試料について求めた。

計量安定性、すなわち、トランスファー成形機でのモールドキヤビティに至る経路での目詰まりの起こし難さの指標として計量ェラ一を測定した。 5 c cと 1 0 c cの計量容器を用いて粒状体や粒体を計量した。この計量エラーは粒状体や粒体を各容器に取り込んでは成形機中の材料移送経路を経由して取り出すことを 1 0 0 0サイクル繰り返して得られ、容器から取り出された粒状体や粒体の重さの最大と最小との差として規定された。

上の表から明らかなように、本発明の実施例のいずれも、 0 . 1 mm 径以下の微細粉の含有量が極めて少なくて、低い安息角（Θ) 及び、低い計量エラー（高い計量安定性）を示して優れた流動性を発揮し、容器すなわちトランスファ一成形機での材料移送経路に粒状体が付着して残るのを防止できることが判明した。すなわち、実施例 1〜 5の粒状体は各計量容器に関して 0 . 0 5〜0 . 2といった低い計量エラ一（高い計量安定性）を示し、トランスファ一成形機での経路に粒状体が付着して残る程度が非常に低く、計量エラーが 0 . 5〜2 . 0と高い比較例 1， 2， 4の粒体と対照的である。このように、本発明の実施例で得られた粒状体は、流動性が高くてモールドキヤビティへの材料移送経路に目詰まりを起こすことがないことが確認される。また、粉塵量及び二次粉塵比率とも低い値に押さえられ、モールドキヤビティに送られる材料移送経路で振動が加えられても微細粉が飛び散ることがなく、目詰まりを起こすことが防止できると共にクリーンな作業環境を実現できることが確認される。

Claims

請求の範囲

1. 半導体チップをモールドするためのエポキシ樹脂封止材料であって、このエポキシ樹脂封止材は無機充填材、エポキシ樹脂、硬化剤、離型剤の成分を有し、 0. l mm〜5. 0 mmの粒径を有する粒状体が全体の 99 w t %以上で、 0. 1 mm未満の粒径を有する粒状体が全体の 1 w t % 以下なり、このエポキシ樹脂封止材料の安息角が 20。〜40。であることを特徴とする。

2. 請求項 1のエポキシ樹脂封止材料において、

上記 0. lmn！〜 5. 0 mmの粒径を有する粒状体の表面に形成された樹脂層に 0. 1 mm未満の粒径を有する微細粉の粒状体が捕捉された。

3. 請求項 1のェポキシ樹脂封止材料を製造するための方法であって、エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材及び離型剤を含有するエポキシ封止糸且成物を混練して B—ステージ状態の半硬化物を得；

この半硬化物を粉砕して直径が 5 m m以下の粉砕物を得る、この粉砕物は粒径が 0. 1 mmから 5. 0 mmの粒体と粒径が 0. 1 mm未満の微細粉からなる；

上記粒体を動かしながら、粒体の表面にあるエポキシ封止組成物の樹脂成分を溶融させて上記微細粉を樹脂成分の溶融相内に捕捉し；

上記溶融相を固化させて粒状の上記ェポキシ樹脂封止材料を得る。

4. 請求項 3の方法において、

上記の粉砕された粒体を攪拌しながら加熱して上記粒体表面において上記封止組成物の樹脂成分を溶融させる。

5 . 請求項 4の方法において、

上記の粉砕された粒体に液状物を添加して上記粒体の表面を湿潤化して、樹脂成分を溶融させる前に、上記微細粉をこの表面に吸着させる。

6 . 請求項 5の方法において、

上記液状物は、水、エポキシ樹脂、硬化剤、離型剤及び界面活性剤の群から選択された一つである。